Wat veroorzaakt wasachtige methamfetamine?

[qwe111]

Ik heb isomeerscheiding gedaan! Ik heb eerder met succes gekristalliseerd in water en mooie kristallen verkregen!
Ik heb dezelfde methode gebruikt, maar deze keer kreeg ik een vreemd product! Ik weet niet wat ik verkeerd heb gedaan?
Kunt u mij vertellen wat ik moet doen om het normaal te laten kristalliseren?
Moet ik de methamfetamine FB opnieuw extraheren en het opnieuw doen? Of kristalliseren in andere oplosmiddelen?
Heel erg bedankt!!!

 

[Pororo]

Ik weet niet welke scheidingsroute je hebt gebruikt, maar waarschijnlijk geen aceton.
heb je dit geprobeerd? bereid de erlenmeyer voor, maak van je meth zo fijn mogelijk poeder en gooi het in watervrije aceton in de erlenmeyer. gebruik ongeveer 5 ml aceton per 1 gram. gebruik een waterbad boven 50 maar onder 55 c, en verwarm de erlenmeyer terwijl je roert.
Koel het af tot rt, zet het dan een paar uur in een refregerator en zet het dan 12-24 uur in de koelkast.
Controleer het resultaat.

Als het niet werkt, herhaal dan alle stappen maar voeg wat water toe, afhankelijk van de zuiverheid 5-10% van het meth gewicht.

 

[qwe111]

Hallo meneer, ik heb de L-wijnsteenzuurroute gebruikt om isomeren te scheiden!
Ik heb geen kristallisatie in aceton geprobeerd, ik ben een beginner en heb alleen herkristallisatie in water gedaan in kleine batches.
Bij het testen heb ik met succes hele mooie kristallen verkregen.
Moet ik nu natriumhydroxide gebruiken om de methamfetamineolie te extraheren, waterstofchloridegas gebruiken om het hydrochloride te verkrijgen en dan herkristalliseren in aceton?
Of moet ik deze wasachtige methamfetamine direct gebruiken?

 

[Pororo]

Kun je stap voor stap beschrijven wat je deed met welke reagentia en oplosmiddelen vanaf het begin (toen je L-wijnsteenzuur toevoegde) tot het einde (toen je olieachtige kristallen kreeg)?

Misschien probeer ik iets te beantwoorden.

Als L-wijnsteenzuur is gebruikt, negeer dan mijn bericht over aceton: je probleem is ingewikkelder.

 

[qwe111]

Sorry meneer!
Ik loste L+ wijnsteenzuur op in water, voegde vervolgens methamfetamineolie toe, roerde tot er een vaste stof ontstond en filterde het wijnsteenzuur-methamfetaminemengsel vervolgens vacuüm nadat ik het 24 uur had laten staan.
Het verkregen vloeibare deel werd toegevoegd met natriumhydroxideoplossing om D-meth te extraheren.
Sla vervolgens methamfetaminehydrochloride neer met behulp van waterstofchloridegas.
Los methamfetaminehydrochloride op in gedestilleerd water 1:1, verwarm tot 108 graden en wacht op kristallisatie!
De vorige test was normaal,
maar deze keer kreeg ik een wasachtig kristal.
Ik heb alle informatie op het forum doorzocht, en sommige mensen zeiden dat het kwam doordat methamfetamine racemisch is.
Er zijn ook mensen die zeggen pH-waarde, ik heb de pH-waarde gemeten, ongeveer 5.
Een andere vraag is dat wanneer je de pH-waarde meet, je de vloeistof op het testpapier laat vallen, en de vloeistof na diffusie 3 verschillende kleuren heeft. De buitenste kleur is ongeveer 10, de tweede laag is 5-6 en de eerste laag is 1-2.
Ik ben ten einde raad, ik heb geen vakkennis en ik begrijp niets van scheikunde.
Ik heb net een kleine hoeveelheid wasachtige methamfetamine opgelost en methamfetamineolie geëxtraheerd met natriumhydroxide, en ik doe het nog een keer.
Omdat ik het gevoel heb dat niemand me een antwoord zal geven.
Hoe dan ook, bedankt

 

[Pororo]

Was het vuile methaanolie of was het gedestilleerd? Er kan colloïde in zitten.

Doe het volgende voordat je de rest van je spullen naar de basis draait:

Maak de kolf klaar, maak zo fijn mogelijk poeder van je meth en doe dit in aceton (99%) in de kolf.
Gebruik 5 tot 10 ml aceton per 1 gram. bereid een waterbad voor van boven de 50 maar onder de 55 °C en verwarm de erlenmeyer al roerend op het waterbad, voeg ook langzaam wat water toe. controleer het watergewicht het is belangrijk!!! voeg niet meer dan 20 gr water toe voor 100 gr van je zout.
Laat het afkoelen tot rt.
Zet het een paar uur in de koelkast en daarna in de vriezer.

Daarna zou ik basextractie doen, de base zal dit keer vrij puur zijn. en weer aanzuren met l-wijnsteenzuur. gebruik beter d-wijnsteenzuur als je het kunt krijgen.

 

[qwe111]

Er is geen destillatie. Bij het scheiden van isomeren mag het niet te vuil zijn na zuur-base extractie.
Ik denk dat het een pH-probleem kan zijn.
Wat zou de juiste pH van methamfetamine waterige oplossing moeten zijn?
Hartelijk dank!

 

[qwe111]

Omdat ik haast had, probeerde ik de base te extraheren en de pH-waarde aan te passen tot <3 met zoutzuur. Verhit tot 130 graden en giet er 5 keer het volume aceton bij. En was het poeder met bevroren aceton. Na het drogen, los het op in water 1:1, verwarm en verdamp en koel. De methamfetamine op de thermometer is na afkoelen nog steeds hetzelfde wasachtige kristal. Er zijn geen kristallen neergeslagen in het bekerglas na volledig afkoelen.

Twee andere delen van verschillende batches hebben al prachtige kristallen!

Ik kan niet beoordelen wat er fout is gegaan.
Ik zal uw methode morgen testen!
Hartelijk dank, meneer

 

[Pororo]

nog een detail

controle van het watergewicht is belangrijk!!! voeg niet meer dan 20 gr water toe voor 100 gr zout.

Ik bedoel, je voegt langzaam water toe in de kolf totdat alle meth is opgelost. MAAR voeg niet meer dan 20 gr water toe per 100 gr meth. NOOIT!!! als je op dat moment nog steeds iets vasts op de bodem van de erlenmeyer ziet, durf ik te wedden dat het geen meth is, maar natriumchloride.

 

[qwe111]

@G.Patton

Meneer, help me! Hartelijk dank

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mijn racemische kristal met een lagere zuiverheid lijkt dezelfde vorm te hebben als het kristaltype in het experiment. Hoe lang duurt het om te smelten en te bevriezen in de buis? Kun je het vergelijken met Ice D en informatie geven?

 

[qwe111]

Het lijkt erop dat er enkele overeenkomsten zijn, en het antwoord dat ik op het forum vond heeft ook te maken met racemisatie!
Maar ik herinner me dat ik zelf isomeerscheiding heb gedaan.
Ik ben nu niet in de studio. Misschien kan ik je over een paar dagen een antwoord geven.

 

[Pororo]

Er werd een colloïde gevormd en je hebt je "slechte" isomeer erin gevangen.

 

[qwe111]

Je hebt gelijk, ik heb de geëxtraheerde methaanolie vandaag in de koelkast gezet om af te koelen, en toen verschenen er wat drijvende substanties op de bodem van het bekerglas, ik denk dat het de colloïde moet zijn die je zei.
Ik zal de olie volgens jouw methode extraheren.
Ik kan je de resultaten over een paar dagen vertellen. Ik moet nog wat dingen kopen.
Dank u wel, meneer.

 

[qwe111]

Je hebt gelijk, ik heb de geëxtraheerde methaanolie vandaag in de koelkast gezet om af te koelen, en toen verschenen er wat drijvende substanties op de bodem van het bekerglas, ik denk dat het de colloïde moet zijn die je zei.
Ik zal de olie volgens jouw methode extraheren.
Ik kan je de resultaten over een paar dagen vertellen. Ik moet nog wat dingen kopen.
Dank u wel, meneer.