Meestal gebruik ik 99,9% zuivere aceton uit een chemische winkel.
Het normale product is op en de grondstof voor een nieuwe batch is nog niet binnen, dus ik had wat vrije tijd en niets te doen.
Dus verzamelde ik vuile aceton die ik in de vriezer had liggen, in een hoeveelheid van 2 liter, en verdampte het. Meestal was het aceton dat gebruikt was voor het wassen van MDMA-kristallen, maar een klein beetje (misschien 15-20%) was na aanzuren met 37% HCl in aceton, waar ik echt dol op ben.
Verdamping vond plaats op de hete plaat in het bekerglas van 1 liter, waarna in een paar stappen wat extra werd toegevoegd. De uiteindelijke verdamping gebeurde in het bekerglas van 100 ml. Ik regelde de temperatuur in het bekerglas niet, maar stelde alleen de temperatuur van het plaatoppervlak in op 150C. Het hele proces nam niet veel tijd in beslag, misschien 1 uur of iets dergelijks intensief koken.
Op het moment dat de acetongeur verdween, had ik een klein volume zwarte dichte vloeistof, dat werd gemengd met een klein volume water en een uur of zo in de vriezer gelegd.
Toen werd NaOH toegevoegd voor basextractie. De bovenste laag, behoorlijk vies en zwart, werd gescheiden in een trechter, het gewicht was precies 25 gram, dat is niet slecht voor 2 liter aceton.
Daarna werden NaCl en gedestilleerd water toegevoegd aan de trechter met de bovenste laag en nog enige tijd in de vriezer bewaard. Het product werd gewassen met p.ether. Dat gaf me na verdamping 15 gr vrij zuiver FB.
FB werd aangezuurd in bevroren aceton en na 12 uur gefiltreerd. De opbrengst was 16.8 gr tegen de berekende 17.8 gr.
Het zout werd opnieuw gekristalliseerd in hete IPA in het afgesloten PP bekerglas op een waterbad - het is erg gemakkelijk om de temperatuur van het waterbad te regelen. De starttemperatuur was 65C, gewichtsverhoudingen 1 gr : 2,86 gr (of 3,6 ml bij RT). Omdat ik geen programmeerbare verwarmingsplaat heb, moest ik het handmatig doen, waarbij ik de temperatuur elke 30 minuten met 2C verlaagde.
Toen RT was bereikt, werd het afgesloten bekerglas samen met de waterpan (om de afkoelsnelheid te verlagen) 6 uur in de normale koelkast geplaatst en daarna nog een paar uur in de vriezer.
Het resultaat was 15,2 gram vrij zuivere kristallen. Maar de gemiddelde grootte van de kristallen maakt geen indruk op me. Het is nog steeds klein 1x1 tot 2x3 mm. Waarschijnlijk is herkristallisatie met stappen van 2C per 30 minuten nog steeds te snel, ik denk dat ik een programmeerbare plaat moet kopen en hetzelfde moet doen met 1 of 2C per 1 uur.
Het normale product is op en de grondstof voor een nieuwe batch is nog niet binnen, dus ik had wat vrije tijd en niets te doen.
Dus verzamelde ik vuile aceton die ik in de vriezer had liggen, in een hoeveelheid van 2 liter, en verdampte het. Meestal was het aceton dat gebruikt was voor het wassen van MDMA-kristallen, maar een klein beetje (misschien 15-20%) was na aanzuren met 37% HCl in aceton, waar ik echt dol op ben.
Verdamping vond plaats op de hete plaat in het bekerglas van 1 liter, waarna in een paar stappen wat extra werd toegevoegd. De uiteindelijke verdamping gebeurde in het bekerglas van 100 ml. Ik regelde de temperatuur in het bekerglas niet, maar stelde alleen de temperatuur van het plaatoppervlak in op 150C. Het hele proces nam niet veel tijd in beslag, misschien 1 uur of iets dergelijks intensief koken.
Op het moment dat de acetongeur verdween, had ik een klein volume zwarte dichte vloeistof, dat werd gemengd met een klein volume water en een uur of zo in de vriezer gelegd.
Toen werd NaOH toegevoegd voor basextractie. De bovenste laag, behoorlijk vies en zwart, werd gescheiden in een trechter, het gewicht was precies 25 gram, dat is niet slecht voor 2 liter aceton.
Daarna werden NaCl en gedestilleerd water toegevoegd aan de trechter met de bovenste laag en nog enige tijd in de vriezer bewaard. Het product werd gewassen met p.ether. Dat gaf me na verdamping 15 gr vrij zuiver FB.
FB werd aangezuurd in bevroren aceton en na 12 uur gefiltreerd. De opbrengst was 16.8 gr tegen de berekende 17.8 gr.
Het zout werd opnieuw gekristalliseerd in hete IPA in het afgesloten PP bekerglas op een waterbad - het is erg gemakkelijk om de temperatuur van het waterbad te regelen. De starttemperatuur was 65C, gewichtsverhoudingen 1 gr : 2,86 gr (of 3,6 ml bij RT). Omdat ik geen programmeerbare verwarmingsplaat heb, moest ik het handmatig doen, waarbij ik de temperatuur elke 30 minuten met 2C verlaagde.
Toen RT was bereikt, werd het afgesloten bekerglas samen met de waterpan (om de afkoelsnelheid te verlagen) 6 uur in de normale koelkast geplaatst en daarna nog een paar uur in de vriezer.
Het resultaat was 15,2 gram vrij zuivere kristallen. Maar de gemiddelde grootte van de kristallen maakt geen indruk op me. Het is nog steeds klein 1x1 tot 2x3 mm. Waarschijnlijk is herkristallisatie met stappen van 2C per 30 minuten nog steeds te snel, ik denk dat ik een programmeerbare plaat moet kopen en hetzelfde moet doen met 1 of 2C per 1 uur.
Last edited:
