Zal deze 5-MeO-Tryptamine synthese werken?

[Jeffrey B.]

200 ml butanol werd toegevoegd aan een rbf-opstelling voor reflux met een allihn-condensor. 10 g NaOH werd toegevoegd en de oplossing werd op 80C gebracht. 25 g melatonine werd geleidelijk toegevoegd. Daarna werd de oplossing op 110C gebracht en daar 3 uur gelaten staan. De oplossing werd elke 30 minuten gecontroleerd.
Op een gegeven moment werd de oplossing erg dik en stopte het roeren. Butanol werd toegevoegd om de slurry weer op te lossen. Na 3 uur werd de oplossing van het vuur gehaald en werd 80 ml water toegevoegd. De waterlaag werd weggegooid. Overgebleven butanol werd geconcentreerd en werd zeer stroperig. Isopropylalcohol werd toegevoegd om de slurry opnieuw op te lossen. Dit mengsel werd verdund met Et2O en een nacht in de vriezer gezet. Er werd ruwweg 22 g geelachtige 5-MeO-Tryptamine freebase verkregen met een opbrengst van 88%.

 

[Jeffrey B.]

Ik zou ook graag willen weten waarom niemand hier het natriumdithioniet noemt dat duidelijk vermeld staat als een niet-optioneel ingrediënt in het onderstaande artikel
[paper die ik heb gezien]

 

[HerrHaber]

Dithioniet is nodig als reductiemiddel en de functie is om een tussenproduct te vernietigen. Het kan zeker vervangen worden door andere middelen met een vergelijkbare sterkte, maar Dithioniet is meestal beschikbaar. Verreweg mijn beste melatonine hydrolyse werd gedaan met KOH/MeOH en ik ontdekte dat bij gedeeltelijke verwijdering van het oplosmiddel onder licht vacuüm met een conventioneel apparaat het gemakkelijk neersloeg omdat ik de mantel direct verwijderde.

 

[Jeffrey B.]

Bedankt! Ik denk dat ik Dithioniet aan mijn boodschappenlijstje toevoeg!
Kunt u in detail treden over wat er zou gebeuren als ik het niet zou gebruiken?
Ik ben er ook vrij zeker van dat deze reactie zou werken met NaOH (dat heb ik al) en met KOH, maar hoeveel NaOH moet ik gebruiken?
En als laatste, hoe heb je de overgebleven KOH en andere onzuiverheden van het product gescheiden?
In het artikel dat ik heb gezien staat dat een apolaire alcohol met 4 - 8 koolwaterstoffen nodig is voor de scheiding nadat water is toegevoegd om de onzuiverheden op te lossen.
Alvast bedankt!

 

[HerrHaber]

Het is een basishydrolyse, maar het product heeft een bovengrens van de pH-waarde die het niet kan weerstaan.

 

[Jeffrey B.]

Als het mogelijk is, kunt u mij dan vertellen welke pH ik moet bereiken in deze hydrolyse zodat mijn eindproduct niet meteen uiteenvalt?
En ook wat er zou gebeuren als ik geen dithioniet zou gebruiken, aangezien andere senthesis-procedures die ik heb gezien dit niet lijken te vermelden.

 

[HerrHaber]

pH kan, voor zover ik me herinner, goed boven de 11 gaan, maar boven de 12 is het een onnodig compromis en de opbrengst zal wel dalen. Hetzelfde geldt voor de temperatuur en de sterkte en concentratie van zuren (volgens mij kan de F.B. enkele weken of misschien maanden in de vriezer blijven zodat je de hydrochloride niet elke keer hoeft te freebasen. Het hangt allemaal af van wat je ermee van plan bent en of je wel of niet de hele hoeveelheid gaat gebruiken om hetzelfde product te maken in drie of zelfs twee batches.