Este enfoque de síntesis de fenilacetona (P2P) es una manera simple de obtener fenilacetona a partir de BMK etil glicidato y su síntesis a partir de benzaldehído. El PMK etil glicidato puede hidrolizarse a P2P. Esta reacción no es sensible al agua como la síntesis de BMK metil glicidato. Hay ventajas como un rendimiento de conversión bastante alto (82% de benzaldehído a P2P). Además, la reacción no requiere de ningún equipo elaborado y puede escalarse fácilmente.
Equipo y material de vidrio:
- Matraz de reacción de fondo redondo y cuatro cuellos de 3 L, equipado con condensador de reflujo, agitador superior y embudo de goteo de presión equilibrada de 250 mL
- Embudo
- Soporte de retorta y abrazadera para asegurar el aparato
- Papel indicador de pH
- Baño de agua/aceite
- Soporte de retorta y abrazadera para asegurar el aparato
- Termómetro de grado laboratorio (hasta 10 - 100 °С)
- Varilla de vidrio
- Mangueras de silicona
- Cilindros medidores para 100 mL y 1 L
- Balanza de laboratorio (1-200 g es adecuado)
- Varilla de vidrio
- Vasos de precipitados de 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- Embudo separador de 2 L
- Dimetilformamida 900 ml
- Benzaldehído 300 ml
- Etil 2-cloropropionato 540 g
- Cloruro de benziltrietilamonio (TEBAC) 32 g
- Carbonato de potasio 780 g
- Hidróxido de sodio (NaOH) 135 g
- Agua destilada ~1.9 L
- Ácido clorhídrico (HCl) acuoso concentrado (37%) ~250 mL
Síntesis de BMK etil glicidato a partir de benzaldehído
1. Se vierten 900 ml de dimetilformamida en un matraz de reacción de fondo redondo de cuatro bocas y 3 litros, equipado con un condensador de reflujo, un agitador superior y un embudo de goteo.
2. Luego se añaden 300 ml de benzaldehído. Se enciende un agitador superior.
3. Se vierten 540 g de 2-cloropropionato de etilo en el reactor. Se añaden 32 g de catalizador de cloruro de benciltrietilamonio (TEBAC). A continuación, se añaden 780 g de carbonato potásico a la mezcla de reacción.
4. El calentamiento del baño de agua o de aceite se fija a 40°C.
5. La mezcla de reacción se agita durante 48 h en el baño tibio.
6. Se prepara de antemano una solución de hidróxido de sodio (NaOH) al 30% en agua, 450 ml.
7. Después de 48 h, se apaga el agitador. La mezcla de reacción (capa líquida sin sedimento) se decanta en un vaso de precipitados grande.
8. Se vierte 1 litro de agua destilada pura en el vaso de precipitados y se mezcla bien.
9. Se separa una capa de éster de glicida. Las capas se separan con ayuda de un embudo de decantación.
Nota: El éster de glicida se utiliza en las siguientes reacciones sin purificación. Si un químico quiere utilizarlo como producto, tiene que destilarlo de los productos de reacción secundaria debido a un exceso de 2-cloropropionato de etilo.
Síntesis de ácido glicídico (sal sódica) de BMK Etilglicidato de BMK
10. Se vuelve a cargar el éster glicídico en el matraz de reacción limpio.
11. El NaOH sln previamente preparado y enfriado. se vierte en el embudo de goteo.
12. Se enciende el agitador. NaOH 30% ac. Se añaden lentamente 450 ml de solución a la mezcla de reacción. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de <30°C.
13. A continuación, la mezcla de reacción se agita durante 12 h a temperatura ambiente.
14. Después de un rato, se añaden 500 ml de agua destilada y se calienta un poco la mezcla (no más de 60°C).
15. Se vierten 500 ml de benceno, tolueno u otro disolvente similar en la mezcla de reacción calentada.
16. Se apaga el agitador. Se forman las capas.
17. Con ayuda del embudo de decantación se extraen los subproductos de la reacción (no los subproductos ésteres previamente destilados). La capa de agua con ácido glicídico BMK disuelto (sal sódica) se separa nuevamente en el matraz.
Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de ácido glicídico BMK (sal sódica)
18. Usando el embudo de goteo, se vierte cuidadosamente ácido clorhídrico (HCl) acuoso concentrado (37 %) en el matraz hasta alcanzar el pH 1.
19. La mezcla se calienta a 60°C y se descarboxila con agitación constante durante 5 h.
20. Luego, se apaga el agitador y se separa la mezcla en dos capas. La capa BMK es una capa superior.
Nota: Si la mezcla se enfría, la capa de BMK quedará en el fondo.
21. La capa de BMK se separa en un vaso de precipitados utilizando un embudo de decantación para realizar más síntesis.
Nota: Después de un tiempo, el agua restante en el vaso se separa completamente del aceite BMK.
El rendimiento de BMK es de ~300 ml (82%).
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