1,3-benzodioksol z piperonalu

[ketonechaser]

Czy istnieje sposób na syntezę 1,3-benzodioksolu z piperonalu?

 

[ketonechaser]

Znalazłem pewną syntezę, czy ktoś może mi powiedzieć, czy jest ona ważna, czy nie?

1. Zacznij od 10 gramów piperonalu i rozpuść go w około 100 ml odpowiedniego rozpuszczalnika, takiego jak dichlorometan lub octan etylu.
2. Dodać katalityczną ilość (np. 0,1-0,5 mol%) kwasu Lewisa, takiego jak chlorek glinu (AlCl3) lub trifluorek boru (BF3). Na 10 gramów piperonalu można użyć około 10-50 mg katalizatora.
3. Ogrzewać mieszaninę reakcyjną pod chłodnicą zwrotną w temperaturze około 60-70°C przez około 4-6 godzin. Upewnić się, że kolba reakcyjna jest odpowiednio wyposażona w chłodnicę zwrotną i płaszcz grzewczy.
4. Po schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej ostrożnie dodać rozcieńczony roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) w celu hydrolizy cyklicznego acetalu. Użyj roztworu około 5-10% NaOH i dodawaj go kroplami, aż pH osiągnie około 7-8. Utrzymywać temperaturę około 0-5°C.
5. Zakwasić mieszaninę reakcyjną kwasem solnym (HCl) w celu protonowania zhydrolizowanego produktu. Użyj około 5-10 ml stężonego roztworu HCl, utrzymując temperaturę około 0-5°C.
6. Ekstrahować powstałą mieszaninę niepolarnym rozpuszczalnikiem (np. eterem dietylowym lub dichlorometanem), wykonując wielokrotne ekstrakcje około 50-100 ml rozpuszczalnika za każdym razem, aż warstwa organiczna będzie klarowna i bezbarwna.
7. Osuszyć warstwę organiczną bezwodnym siarczanem magnezu (MgSO4), dodając około 5-10 gramów MgSO4 w celu wchłonięcia pozostałej wody. Pozostawić na około 30 minut, a następnie przefiltrować mieszaninę w celu usunięcia środka suszącego.
8. Usunąć rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem za pomocą wyparki obrotowej lub przez zwykłe odparowanie w zakresie temperatur 40-50°C. Pozostałość powinna dostarczyć pożądany 1,3-benzodioksol.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

To kopie piekło z robienia piperonalu metodą, której się przyglądałem, czy ktoś może podać oczekiwaną wydajność dla tej trasy. I bracie, gdzie do cholery się tego dowiedziałeś? Myślałem o ozonie z domieszką O2 do utleniania piperyny.

 

[The-Hive]

Dodanie 500 g katalizatora kwasu fosforowego do 2000 ml kolby z trzema szyjkami, dodanie 150 ml metanolu pod mieszaniem, podgrzanie do 55 ℃, powolne dodawanie 50 g piperonylu, opadanie po 0,5 godzinie, dodanie 82 g (0.59mol) urotropiny, rozpoczynając ogrzewanie do 80 ℃, utrzymując ciepło przez 7 godzin, pobierając próbki, przeprowadzając analizę fazy ciekłej, chłodząc do 60-70 ℃, dodając 700 ml wody, mieszając przez 3 godziny, dodając octan etylu do dwukrotnej ekstrakcji, łącząc fazy organiczne, dodanie nasyconego roztworu soli do płukania, oddzielenie fazy organicznej, dodanie 40 g bezwodnego siarczanu sodu do suszenia, filtrowanie, zatężanie octanu etylu w 40 ℃ filtratu i przeprowadzenie destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem na pozostałej pompie olejowej w celu uzyskania 31 g piperonalu o czystości 9

 

[Mr Gonzo]

Muszę przepisać całe moje notatki, które zrobiłem, zaczynając od czarnego pieprzu, weź to wszystko, mój kwas piperynowy jest teraz bezsensowną masą rzeczy, które tylko ładnie pachną.

 

[The-Hive]

Dodanie 300 ml kwasu octowego, 50 g urotropiny i 100 ml wody do 2000 ml trzyotworowej butelki reakcyjnej w sekwencji pod mieszaniem, kapanie 90 g chlorku piperonylu w temperaturze 20 ℃, utrzymywanie temperatury nie wyższej niż 35 ℃, kontynuowanie reakcji przez 1 godzinę w temperaturze 40-42 ℃ po zakończeniu dodawania, a następnie dodanie 1000 ml wody, podgrzanie do 100-102 ℃, refluks i hydroliza przez 2.5 godzin, pobieranie próbek i monitorowanie reakcji, chłodzenie do 40 ℃ po zakończeniu reakcji, ekstrakcja dichlorometanem 4 razy (400 ml za każdym razem), łączenie, zatężanie dichlorometanu i destylacja pozostałości cieczy pod zmniejszonym ciśnieniem za pomocą pompy olejowej w celu uzyskania 30 g piperonalu o czystości 96 procent.

 

[The-Hive]

Dodanie 300 ml kwasu octowego, 50 g urotropiny i 100 ml wody do 2000 ml trzyotworowej butelki reakcyjnej w sekwencji pod mieszaniem, kapanie 90 g chlorku piperonylu w temperaturze 20 ℃, utrzymywanie temperatury nie wyższej niż 35 ℃, kontynuowanie reakcji przez 1 godzinę w temperaturze 40-42 ℃ po zakończeniu dodawania, dodanie 1000 ml wody i 0.5 g bromku tetrabutyloamoniowego, podgrzanie do 100-102 ℃, przeprowadzenie hydrolizy refluksowej przez 2 godziny, schłodzenie, zatężenie 300 ml połowy wody, schłodzenie do 40 ℃, ekstrakcję 4 razy za pomocą dichlorometanu, ekstrakcję 400 ml za każdym razem, połączenie, zatężenie dichlorometanu i przeprowadzenie destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem za pomocą pompy oleju resztkowego w celu uzyskania 55 g piperonalu o czystości 98%.

 

[The-Hive]

Noś maskę oddechową na całą twarz, jeśli robisz to metodą czarnego pieprzu

 

[Mr Gonzo]

Mam ten, który SAS nosił podczas oblężenia irańskiej ambasady w Londynie, i dodatkowe puszki do założenia. I Bro, nie mogę ci wystarczająco podziękować za te syntezatory. Od jakiegoś czasu walę głową w mur w sprawie sposobów utleniania piperyny. Nawet na stronach takich jak sciencecemadness ludzie mówią o filmie Chemplayers lub trasie ozonowej.

Zauważyłem, że użyto nomenklatury IUPAC, a szybkie spojrzenie na google przyniosło mnóstwo rzeczy, których nie czytałem, będę o tym pamiętać, ponieważ ta chemia ma około 4 popularnych nazw!

 

[The-Hive]

Chętnie pomożemy