writeup by bandil, taken from the vespiary!!! Jestem świadomy, że istnieje inny wątek dla całej serii DOx, ale wydaje się, że jest to inna metoda niż ta tam wymieniona. nie krępuj się usunąć tego wątku, jeśli się mylę >_<.
Około 30 gramów dimetoksytoluenu przygotowano zgodnie z opisem we wcześniejszym poście, metodą TMP z wysoką wydajnością. Podczas gdy dimetoksytoluen destylował, kompleks Vilsmeiera został przygotowany w następujący sposób:
Bardzo stara puszka DMF została wysuszona poprzez wrzucenie do niej kilku gramów suchego siarczanu sodu i wytrząsanie przez kilka minut. Po odstaniu, 45 ml DMF umieszczono w 500 ml RBF i mieszano magnetycznie. 40 ml niezbyt nowego POCl3 dodano w jednej porcji do DMF za pomocą lejka addycyjnego. Roztwór mieszano przez 1½ godziny w temperaturze pokojowej, gdzie stopniowo zmieniał kolor na ciemnopomarańczowy, co wskazywało na pomyślne utworzenie kompleksu Vilsmeiera.
Do tej mieszaniny dodano 15 gramów świeżo destylowanego dimetoksytoluenu w jednej porcji. Lejek addycyjny zastąpiono chłodnicą z dołączoną rurką suszącą. Całość mieszano w temperaturze pokojowej przez 15 minut, a następnie umieszczono we wrzącej wodzie na dwie godziny. Stopniowo ciemniała i pod koniec dwugodzinnego okresu była czarna jak smoła. Całość wlano do 1½ l zimnej wody z kranu z dużą ilością lodu. Natychmiast zabarwiła się ona na ładny pomarańczowy kolor i pachniała tak, jak mają to w zwyczaju podstawione benzaldehydy (słodko). Po rozpuszczeniu lodu roztwór przefiltrowano. Cały roztwór przefiltrowano przez odsysanie, uzyskując 4 gramy 2,5-dimetoksy-4-metylobenzaldehydu. Wydajność była niska, ale późniejsze badanie osadu przefiltrowanej wody wykazało, że wytrąciło się go znacznie więcej. Zawsze trudno jest ocenić, ile pływa w zawiesinie, ale może to wystarczyć, aby wydajność zbliżyła się do około 12 gramów, co czyni ją całkiem wykonalną syntezą. Jak zawsze cierpliwość jest wielkim atutem w tego typu operacjach - może pływanie też się kiedyś nauczy
Ostateczna wydajność zostanie opublikowana po prawidłowym przefiltrowaniu, zmierzeniu itp.
BA został bez dalszego oczyszczania poddany kondensacji alá Barium. 4 gramy Ba, 1,9 grama nitroetanu, ½ ml 40% metyloaminy, 10 ml metanolu i rozrobione w zwykły sposób. Zadziałało jak urok i dało 4,6 g (wydajność 87%) całkiem oczyszczonego nitropropenu [uwaga fidelis: myślę, że ma na myśli P2NP, kiedy mówi o nitropropenie].
3,7 g LAH zostało umieszczone w 64,5 ml THF i umieszczone na mieszadle magnetycznym. Do tego dodałem 4,6 g nitropropenu w 64,5 ml THF. Mieszaninę pozostawiono na noc do wrzenia, a za kilka godzin zostanie oczyszczona. Teoretycznie zostanie to przetestowane podczas nadchodzącego festiwalu. Swim poinformuje o wynikach.
Podsumowując, DOM został przygotowany od zera (prawie) w ciągu jednego dnia pracy. Całkiem nieźle, jeśli zapytać Swima
Jeśli ktoś ma jakieś uwagi na temat nieco zmodyfikowanego odczynnika Vilsmeiera, który został przygotowany, prosimy o ich opublikowanie. Było to połączenie indolowego Vilsmeiera ze strony rh [uwaga fidelis: strona rodu? nie jestem pewien] i niektórych z PIHKAL itp.... Wygląda na to, że zadziałało!
Ostateczna wydajność wyniosła 3,2 grama chlorowodorku jako - nie tak białej - substancji.
Około 30 gramów dimetoksytoluenu przygotowano zgodnie z opisem we wcześniejszym poście, metodą TMP z wysoką wydajnością. Podczas gdy dimetoksytoluen destylował, kompleks Vilsmeiera został przygotowany w następujący sposób:
Bardzo stara puszka DMF została wysuszona poprzez wrzucenie do niej kilku gramów suchego siarczanu sodu i wytrząsanie przez kilka minut. Po odstaniu, 45 ml DMF umieszczono w 500 ml RBF i mieszano magnetycznie. 40 ml niezbyt nowego POCl3 dodano w jednej porcji do DMF za pomocą lejka addycyjnego. Roztwór mieszano przez 1½ godziny w temperaturze pokojowej, gdzie stopniowo zmieniał kolor na ciemnopomarańczowy, co wskazywało na pomyślne utworzenie kompleksu Vilsmeiera.
Do tej mieszaniny dodano 15 gramów świeżo destylowanego dimetoksytoluenu w jednej porcji. Lejek addycyjny zastąpiono chłodnicą z dołączoną rurką suszącą. Całość mieszano w temperaturze pokojowej przez 15 minut, a następnie umieszczono we wrzącej wodzie na dwie godziny. Stopniowo ciemniała i pod koniec dwugodzinnego okresu była czarna jak smoła. Całość wlano do 1½ l zimnej wody z kranu z dużą ilością lodu. Natychmiast zabarwiła się ona na ładny pomarańczowy kolor i pachniała tak, jak mają to w zwyczaju podstawione benzaldehydy (słodko). Po rozpuszczeniu lodu roztwór przefiltrowano. Cały roztwór przefiltrowano przez odsysanie, uzyskując 4 gramy 2,5-dimetoksy-4-metylobenzaldehydu. Wydajność była niska, ale późniejsze badanie osadu przefiltrowanej wody wykazało, że wytrąciło się go znacznie więcej. Zawsze trudno jest ocenić, ile pływa w zawiesinie, ale może to wystarczyć, aby wydajność zbliżyła się do około 12 gramów, co czyni ją całkiem wykonalną syntezą. Jak zawsze cierpliwość jest wielkim atutem w tego typu operacjach - może pływanie też się kiedyś nauczy
Ostateczna wydajność zostanie opublikowana po prawidłowym przefiltrowaniu, zmierzeniu itp.BA został bez dalszego oczyszczania poddany kondensacji alá Barium. 4 gramy Ba, 1,9 grama nitroetanu, ½ ml 40% metyloaminy, 10 ml metanolu i rozrobione w zwykły sposób. Zadziałało jak urok i dało 4,6 g (wydajność 87%) całkiem oczyszczonego nitropropenu [uwaga fidelis: myślę, że ma na myśli P2NP, kiedy mówi o nitropropenie].
3,7 g LAH zostało umieszczone w 64,5 ml THF i umieszczone na mieszadle magnetycznym. Do tego dodałem 4,6 g nitropropenu w 64,5 ml THF. Mieszaninę pozostawiono na noc do wrzenia, a za kilka godzin zostanie oczyszczona. Teoretycznie zostanie to przetestowane podczas nadchodzącego festiwalu. Swim poinformuje o wynikach.
Podsumowując, DOM został przygotowany od zera (prawie) w ciągu jednego dnia pracy. Całkiem nieźle, jeśli zapytać Swima
Jeśli ktoś ma jakieś uwagi na temat nieco zmodyfikowanego odczynnika Vilsmeiera, który został przygotowany, prosimy o ich opublikowanie. Było to połączenie indolowego Vilsmeiera ze strony rh [uwaga fidelis: strona rodu? nie jestem pewien] i niektórych z PIHKAL itp.... Wygląda na to, że zadziałało!
Ostateczna wydajność wyniosła 3,2 grama chlorowodorku jako - nie tak białej - substancji.
