Pierwsza próba syntezy 2C-N (procedura w poście)
Pierwsza próba syntezy 2C-N
Procedura:
W zlewce wyposażonej w termometr rozpuszczono 1 g wolnej zasady 2C-H w 20 ml GAA w zimnej łaźni wodnej. Przy intensywnym mieszaniu powoli dodawano z pipety 3,3 ml azeotropowego kwasu azotowego. Nie odnotowano nagłego wzrostu temperatury, a podczas całego dodawania utrzymywano temperaturę 19-21C.
Mieszaninę mieszano przez godzinę po dodaniu kwasu azotowego, ale azotan 2C-N nie wytrącił się. Po wypróbowaniu kilku metod tworzenia kryształów stwierdzono, że po podgrzaniu roztworu do 100C (w tym czasie objętość roztworu zmniejszyła się o 2 ml), a następnie umieszczeniu go w zamrażarce, wytrąciły się żółte kryształy 2C-N.
Roztwór przefiltrowano na zimno i przemyto DCM (był to błąd, ponieważ sól azotanowa 2C-N wydaje się być nieco rozpuszczalna w DCM).
Wnioski i ulepszenia:
Po wysuszeniu pozostało 0,3 g sproszkowanej żółtej soli azotanowej, co stanowi marne 19% wydajności. Nie jestem do końca pewien, dlaczego wydajność była tak niska, pomijając błąd z DCM. Mam jednak kilka przypuszczeń. Gdybym miał powtórzyć ten proces, co prawdopodobnie zrobię, podszedłbym do niego nieco inaczej. Chciałbym spróbować użyć mniej GAA, utrzymywać roztwór w niższej temperaturze podczas nitrowania i dodać 20% roztwór NaOH po zakończeniu reakcji, aż będzie silnie zasadowy, zamiast wytrącać sól azotanową. Następnie wyekstrahować wolną zasadę i przeprowadzić regularną analizę, prawdopodobnie decydując się na wytrącenie soli HCl.
