3-CMC Synth dla początkujących

[lheartamines]

Cześć wszystkim! Chciałbym zsyntetyzować 3-cmc na własny użytek. Bardzo go polubiłem, ale nie mogę go już zdobyć (ciągłe oszustwa / kiepskie zamienniki). Mam niewielkie doświadczenie w chemii organicznej, takie jak proste ekstrakcje kwasowo-zasadowe itp. Przejrzałem to forum i jest kilka postów dotyczących tego syntetyku, ale nie mogłem znaleźć solidnego opisu, tylko martwe wątki i linki do innych postów, które nie były łatwe do naśladowania dla nowicjusza takiego jak ja.


Oto odczynniki, które zgromadziłem do tej pory dla mojego projektu:
2-bromo-3'-chloropropiofenon (postać płynna)
Dichlorometan
Aceton
Metyloamina
HCL 32%

Czy ktoś może mnie zaprowadzić do dobrego opisu lub ewentualnie wideo?

Przewiduję również, że popełnię błędy za pierwszym lub drugim razem, gdy przejdę przez ten proces. Aby nie marnować odczynników podczas ćwiczeń, jakie są dobre minimalne ilości na początek, szczególnie w przypadku 2b3c? Czy mogę zacząć od 5 lub 10 ml? Następnie dostosowując resztę poprzez masę molową?

Z góry dzięki!!!

 

[Goku]

z dcm u dont do it

 

[lheartamines]

Czy 2b3c reaguje z DCM? Czy dlatego nie należy używać DCM? Czy toluen jest lepszym rozpuszczalnikiem? Jeśli nie toluen, jakiego innego rozpuszczalnika należy użyć?

 

[Goku]

u use 2 solvate to made it

 

[lheartamines]

Czym są te dwa rozpuszczalniki? Czy są to chloroform, octan etylu lub metanol?

 

[Sjeik]

Nie ma jasnego wyjaśnienia konwersji 2b3c na tym forum, przeszukałem wszystkie, ale jedyną rzeczą napisaną jest to, że jest to ta sama konwersja, co 2b4m.

 

[Goku]

to nie jest to samo, co zobaczysz, to bzdura

 

[Sjeik]

Wiem

 

[itcantbereal]

Szczerze ciekawi mnie, jaki jest urok 3cmc? W tym roku szukałem prawdziwego 4mmc w całej Europie (w zeszłym roku nie było problemu) i znalazłem tylko 3cmc, który jest dość paskudnym związkiem we wszystkich różnych partiach, które próbowałem. Czego mi brakuje w atrakcyjności tego produktu?

 

[Goku]

3cmc jest nadal legalne w Holandii i jest dużo w całej Europie 4mmc jest znacznie trudniejsze do znalezienia

 

[lheartamines]

Lubię go tylko w bardzo małych mikrodawkach. ~30mg. Jest blisko spokrewniony z popularnym antydepresantem Wellbutrin. Nie sądzę, aby była to dobra substancja do poważnego uzależnienia.

 

[lheartamines]

Według innych źródeł, DMSO byłoby dobrym rozpuszczalnikiem. Spróbuję i zdam relację.

 

[Researcherr]

Które 2 rozpuszczalniki?
Czy ktoś może podzielić się tym "ściśle tajnym" rozpuszczalnikiem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak więc, moje doświadczenie jest następujące,
100g 2b3c
300dcm
200metyloamin40% aqua
3 godziny mieszania
Używam szczelnej szklanki 1,8l, wkładam folię między pokrywkę a szklankę, aby nic nie śmierdziało ani nie ulatniał się gaz.
Po zakończeniu reakcji
2 razy przemyć wodą dest.
1 raz wyekstrahować fazę wodną za pomocą dcm
umieścić w rm,
dodać taką samą ilość świeżej wody do rm
umieścić na mieszadle magnetycznym
zakwaszanie kropla po kropli do ph6, około 50-55 ml HCI,
następnie wziąć warstwę wody, odparować, pozwolić jej skrystalizować, zajmuje to trochę czasu
opt. rotovap, aż 50% wody zniknie, a następnie kropla powietrza


etylacetat jest możliwy, zajmuje tylko 20 minut, nie wymaga ogrzewania, reszta taka sama procedura jak w przypadku dcm

 

[acidtobase125]

Cześć, bardzo się cieszę, że dzielisz się swoim doświadczeniem. Mam kilka pytań

Jaka jest wydajność tej metody?

Czy jest możliwość przeniesienia jej do plastikowych beczek w celu przeskalowania do kilogramów gotowego produktu, jeśli tak to jak to zrobić?

Za otrzymaną pomoc chętnie się odwdzięczę jak wszystko u mnie ruszy pozdrawiam

 

[PolandoEmingarnte]

mówi, że dostaje 200g z 1l 2b3ch to naprawdę niski %.
w polsce robili na tony i ktoś powiedział, że potrzeba 2 rozpuszczalników dla doskonałej wydajności 70%+.
plastikowe beczki mogą być wypełnione maksymalnie 2/3 objętości 100 l beczki mogą być wykonane do kilku kg, a czas krystalizacji na dużą skalę wynosi kilka tygodni.

 

[PolandoEmingarnte]

aby uzyskać kryształ jak szkło, trzeba go naprawdę dobrze umyć

 

[Sjeik]

Lol, ten obrazek to 3cmc z Indii.

 

[sierraleone]

>Indie
>Straigh out of methylamine 40% ganges water solution.

 

[Jesse_Pinkman_]

1 litr to 1,5 kg, ale nie wiem o 2 rozpuszczalnikach, 100 g = 20 g kryształów, tak, to jest bardzo niskie i frustrujące, ale jeśli czytasz forum, wszyscy mówią, że jest to łatwe, tak samo jak 4-mmc, ale nigdy nie widziałem, żeby ktoś naprawdę wyjaśnił, jak uzyskuje produkt końcowy.

 

[PolandoEmingarnte]

Ktoś, kto zrobił to na dużą skalę, nie dzieli się z innymi ludźmi, ponieważ jest biznesem dużo laboratorium niska cena za produkt prosty