3cmc w octanie etylu

[orze.ch311]

Cześć chłopaki,

Zrobiłem trochę 3cmc w octanie etylu i wydajność była poniżej 20%. Użyłem 100g 2b3c, 200ml octanu etylu i 200ml metyloaminy. Teraz szukam swojego błędu i myślę, że problem tkwi w procesie aminowania. Jak długo powinna trwać aminacja? Kolor roztworu jest sygnałem, że muszę przerwać? Jak może zareagować mój produkt, gdy pozwolę na aminowanie przez 3 lub więcej godzin?

 

[AgamemnonFromTroy]

Cześć,
Jednym ze wskaźników, który może powiedzieć, że aminowanie 2-bromo-3'-chloropropiofenonu w octanie etylu z metyloaminą (w postaci 40% roztworu w H2O) jest zakończone, jest zmiana koloru z zazwyczaj mlecznobiałego (po dodaniu metyloaminy) na bladożółty. Jeśli kolor mieszaniny reakcyjnej zmieni się na pomarańczowy lub czerwony, może to wskazywać na tworzenie się imin, utlenianie amin, degradację substratu/produktu. Po zauważeniu, że żółty odcień zaczyna się pojawiać, należy szukać dalszych zmian w kolorze (staje się jaśniejszy lub bardziej nieprzezroczysty), jeśli kolor pozostaje taki sam przez dłuższy czas (około 2-3 godzin, biorąc pod uwagę skalę), reakcja powinna zostać zakończona. Pozostawienie go zbyt długo może prowadzić do nadmiernej aminacji, a nie pozostawienie go na wystarczająco długi czas może prowadzić do zanieczyszczenia produktu końcowego bromoketonem.
Ważne jest również, aby wziąć pod uwagę, że sama reakcja jest najłatwiejszą częścią, którą większość ludzi wykonuje prawidłowo, ale przygotowanie może poważnie wpłynąć na wydajność, jeśli nie zostanie wykonane prawidłowo.