Cześć, byłbym wdzięczny za konstruktywne komentarze na temat mojej ścieżki syntezy. Jeśli możesz polecić jakieś praktyczne zmiany lub jeśli coś wygląda nie tak, przygotuj się na wyjaśnienie, dlaczego coś byś zmienił.
**Przygotowanie:**
1. **Przygotowanie roztworu NaOH:** Rozpuść 90g NaOH w 100ml wody. Zamroź tę mieszaninę na noc.
**Proces syntezy:**
**Faza 1: w reaktorze przy użyciu mieszadła nad głowicą**.
- Dodać 100 g 2b3c i rozpuścić w 300 ml octanu etylu, mieszając rygorystycznie przez 2 minuty.
- Dodać wstępnie przygotowaną, lodowato zimną mieszaninę NaOH i mieszać przez dodatkowe 2 minuty.
**Faza 2: Reakcja egzotermiczna**
- Stopniowo wprowadzać 150 g MA HCl, inicjując reakcję egzotermiczną, która zwiększa temperaturę do około 30°C. Kontynuuj mieszanie przez cały czas trwania tej fazy.
**Faza 3: **
- Kontynuować mieszanie przy jednoczesnym stosowaniu ciepła, aby utrzymać stałą temperaturę około 37°C przez 2 godziny.
**Faza 4: Usuwanie zanieczyszczeń** reaktor/lejek rozdzielający
- Dodaj 300 ml schłodzonej wody dejonizowanej i 2-3 g sody oczyszczonej do reaktora. Dokładnie mieszaj przez 1 minutę, a następnie spuść, aby usunąć "brudną" wodę wraz z rozpuszczalnymi zanieczyszczeniami. Dodaj do lejka rozdzielającego i usuń warstwę wody. Powtórz proces płukania jeszcze jeden lub dwa razy, jeśli to konieczne, aby uzyskać olej bez bardzo silnego zapachu rozpuszczalnika.
Faza 5 **Oczyszczanie przez suszenie:**.
Wlej umyty olej do zlewki i dodaj bezwodny siarczan sodu jako środek suszący, aby wchłonąć wodę. Dodawaj sód, aż przestanie się zbrylać i zobaczysz swobodnie płynące kryształy.
- Gdy w oleju nie będzie już wody, użyj filtracji próżniowej, aby usunąć bezwodny siarczan sodu i wszelkie pozostałe cząstki stałe. Przenieś z powrotem do czystej i suchej zlewki.
Faza 6 **Kwaszenie:**
- Przygotuj mieszaninę 100 ml acetonu i 100 ml HCl w lejku ociekowym
- Umieść zlewkę z suchym olejem w łaźni lodowej, aby utrzymać temperaturę około 10°C.
- Powoli dodawaj mieszaninę kwasu do oleju, aż do osiągnięcia pH 6, monitorując wytrącanie się osadu.
- Przechowuj zlewkę z proszkiem 3cmc w zamrażarce przez noc.
**Płukanie końcowe:**
- Zmyj zanieczyszczenia z proszku zimnym acetonem następnego dnia, dążymy do uzyskania proszku pozbawionego zapachu rozpuszczalnika
**Przygotowanie:**
1. **Przygotowanie roztworu NaOH:** Rozpuść 90g NaOH w 100ml wody. Zamroź tę mieszaninę na noc.
**Proces syntezy:**
**Faza 1: w reaktorze przy użyciu mieszadła nad głowicą**.
- Dodać 100 g 2b3c i rozpuścić w 300 ml octanu etylu, mieszając rygorystycznie przez 2 minuty.
- Dodać wstępnie przygotowaną, lodowato zimną mieszaninę NaOH i mieszać przez dodatkowe 2 minuty.
**Faza 2: Reakcja egzotermiczna**
- Stopniowo wprowadzać 150 g MA HCl, inicjując reakcję egzotermiczną, która zwiększa temperaturę do około 30°C. Kontynuuj mieszanie przez cały czas trwania tej fazy.
**Faza 3: **
- Kontynuować mieszanie przy jednoczesnym stosowaniu ciepła, aby utrzymać stałą temperaturę około 37°C przez 2 godziny.
**Faza 4: Usuwanie zanieczyszczeń** reaktor/lejek rozdzielający
- Dodaj 300 ml schłodzonej wody dejonizowanej i 2-3 g sody oczyszczonej do reaktora. Dokładnie mieszaj przez 1 minutę, a następnie spuść, aby usunąć "brudną" wodę wraz z rozpuszczalnymi zanieczyszczeniami. Dodaj do lejka rozdzielającego i usuń warstwę wody. Powtórz proces płukania jeszcze jeden lub dwa razy, jeśli to konieczne, aby uzyskać olej bez bardzo silnego zapachu rozpuszczalnika.
Faza 5 **Oczyszczanie przez suszenie:**.
Wlej umyty olej do zlewki i dodaj bezwodny siarczan sodu jako środek suszący, aby wchłonąć wodę. Dodawaj sód, aż przestanie się zbrylać i zobaczysz swobodnie płynące kryształy.
- Gdy w oleju nie będzie już wody, użyj filtracji próżniowej, aby usunąć bezwodny siarczan sodu i wszelkie pozostałe cząstki stałe. Przenieś z powrotem do czystej i suchej zlewki.
Faza 6 **Kwaszenie:**
- Przygotuj mieszaninę 100 ml acetonu i 100 ml HCl w lejku ociekowym
- Umieść zlewkę z suchym olejem w łaźni lodowej, aby utrzymać temperaturę około 10°C.
- Powoli dodawaj mieszaninę kwasu do oleju, aż do osiągnięcia pH 6, monitorując wytrącanie się osadu.
- Przechowuj zlewkę z proszkiem 3cmc w zamrażarce przez noc.
**Płukanie końcowe:**
- Zmyj zanieczyszczenia z proszku zimnym acetonem następnego dnia, dążymy do uzyskania proszku pozbawionego zapachu rozpuszczalnika
