Problematyczna synteza 4-MMC

[Albert A]

Rozpuściłem 100 g Bk4 w
400 ml NMP, dodałem 200 ml 40% metyloaminy w wodzie. Po zakończeniu dodałem wodę z sodą oczyszczoną (NaHCO3) 10% i 250 ml DCM.
Oddzieliłem część organiczną i przemyłem 4 razy wodą.
Osuszyłem MgSo4 i dodałem 200 ml zimnego acetonu i zacząłem wkraplać 37% kwas hcl.
Mieszanina zmieniła kolor na czerwony i po 12 godzinach w lodówce i 3-krotnym przemyciu acetonem otrzymałem około 25 g.

Drodzy przyjaciele, czy można coś zrobić z pozostałą mieszaniną?
uratować sytuację?

 

[Jesse_Pinkman_]

Powinieneś trzymać aceton przed myciem i pozwolić mu odparować, zawsze pozostaje jakiś produkt, który pojawia się pod koniec parowania.
Jest on mieszany z acetonem i ponownie filtrowany.

 

[Albert A]

Co to znaczy "powstrzymać aceton przed myciem"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kiedy myjesz i filtrujesz swój produkt, hcl, używasz acetonu... czy?
Ten aceton jest brudny, ale ma też trochę produktu w środku, więc zbierasz go, ale do miski lub czegokolwiek innego, po prostu pozwól temu acetonowi odparować w miejscu ze świeżym powietrzem, a po 1 lub 2 dniach pozostaną resztki. Wlej świeży lodowaty aceton, wymieszaj i znów otrzymasz "mleko", z mniejszą ilością niż poprzednio, ale po co się go pozbywać? Po przefiltrowaniu otrzymujemy kolejne kilka gramów hcl, który jest suszony, ponownie płukany, aż aceton, który przepływa przez niego, staje się klarowny. Następnie suszymy go i/lub rekrystalizujemy.