mycie w acetonie o temperaturze minus celcjusza
Wydaje mi się, że popełniłeś jakiś błąd podczas krystalizacji, tak jakbyś krystalizował łącznie z zanieczyszczeniami. jeśli ciecz z mmc miała ciemne kolory, powinieneś je usunąć przed krystalizacją całego płynu - tak mi się wydaje.
Pamiętaj, aby uczynić je prawie stałymi, aby uzyskać dobre oczyszczenie, jeśli tego nie zrobisz, zmarnujesz dużo acetonu, 1-3 płukania wykonają swoją pracę, ale jeśli nie wepchniesz ich na powierzchnię, zajmie to dużo czasu.
Przygotowuję roztwór wody / IPA (70/30), ostrzegam go i dodaję 4mmc w proszku, w proporcji (1g 4mmc / 2,5ml wody / IPA).
Po całkowitym rozpuszczeniu wlewam do pojemnika w celu odparowania i umieszczam w ciemnym miejscu.
Tak
Prawidłowa krystalizacja polega na rozpuszczeniu produktu w jak najmniejszej ilości gorącego wrzącego rozpuszczalnika, a następnie uzyskaniu kryształów w ciągu 1 godziny.
Zabka, po prostu zostawiłeś swój roztwór do całkowitego odparowania, zamiast tego powinieneś zostawić zanieczyszczenia i wziąć kryształy, gdy były czyste
@MMX w tej chwili jestem w trakcie odparowywania 60g proszku mef w 30:70 woda: roztwór alkoholu, jeśli go podgrzeję, czy szybciej się skrystalizuje? Ile ciepła powinienem użyć? I jak to podgrzać? Jak bezpośrednie ciepło do gorącej płyty lub gorącej kąpieli wodnej? Jaka jest różnica między parowaniem organicznym a ogrzewaniem?
Myślę, że problem leży w poprzednim kroku (np. filtrowanie osadu. Może on być biały, ale często wydaje się, że jest również białawy).
Do krystalizacji można użyć 2 zlewek. W 1 dodajesz wodę i gotujesz ją. W 2 dodajemy suchy proszek (i/lub) mieszadło. Następnie powoli wlewamy trochę wody z zlewki 1 do zlewki 2 i umieszczamy zlewkę 2 na podgrzewaczu. Wlewasz małe kawałki 1 do 2, aż 2 całkowicie się rozpuści. W rezultacie otrzymujemy nasycony roztwór z minimalną ilością wody (średnio 1 g na 1 ml). W ten sposób zanieczyszczenia są łatwiejsze do wykrycia.
Najpierw należy umyć go zimnym acetonem.
Następnie rozpuścić produkt w gorącym izopropie i umieścić go w zamrażarce (na noc), aż do rekrystalizacji, odessać izoprop pod próżnią i ponownie przemyć zimnym acetonem.