Cześć,
Miałem partie wyglądające dość podobnie w ciągu ostatniego roku (może to samo... AT?
).
Jeśli tak, to sprzedawca ma rację - ten towar jest nie do zdarcia
Wtedy zwykłe mycie zimnym acetonem nie wystarczy. Chociaż wyjdzie biały i suchy (wilgotne / lepkie rzeczy będą w roztworze z odpływem acetonu), w dużej mierze zachowa swoje pieprzne żądło, a tym samym właściwości szarpiące łzy.
Jednak po prawidłowej rekrystalizacji wyjdzie w postaci przezroczystych do białych kryształów o prawie niezauważalnym zapachu i przyjemnie łagodnym dla nosa.
Wybrałbym mieszankę destylowanej H2O i IPA. Im więcej IPA w mieszance, tym drobniejsze i bardziej wydłużone (w kształcie igły) będą kryształy.
Jeśli planujesz później użyć zwykłych filtrów do kawy, będziesz chciał wyhodować kryształy o rozmiarze, który nie prześlizgnie się przez pory. Dlatego też zalecałbym proporcje pomiędzy 70:30 a 50:50 Woda:IPA.
Podgrzej mieszaninę (luźno przykrytą pokrywką) do temperatury lekkiego wrzenia (~70-80°C), a następnie dodawaj kroplami / w małych porcjach do drugiego naczynia zawierającego już przygotowany 4-MMC, mieszając. Przestań dodawać płyn, gdy wszystkie ciała stałe całkowicie się rozpuszczą (nie ma potrzeby intensywnego gotowania roztworu! Umieść drugie naczynie w gorącej łaźni wodnej, aby uniknąć zbyt szybkiego schłodzenia, a tym samym użycia większej ilości rozpuszczalnika niż faktycznie wymagane, patrz poniżej).
Wystarczy 2-3 ml mieszanki wody i rozpuszczalnika IPA na gram. Dzięki tej procedurze opary/zapach będą minimalne.
Należy uważać, aby nie dodać zbyt dużo płynu, ponieważ spowoduje to niepotrzebne wydłużenie czasu procesu i może zmniejszyć wydajność (jeśli reXing odbywa się głównie podczas chłodzenia).
A potem wygotowanie nadmiaru rozpuszczalnika, gdy dron jest już w roztworze, z pewnością wywoła agresywnie śmierdzące opary
Na koniec pozwól mu powoli ostygnąć do temperatury pokojowej i pozostaw go w tym czasie bez przeszkód. Bądź cierpliwy, ponieważ tworzenie pierwszych kryształów może potrwać kilka godzin. Gdy wzrost kryształów w temperaturze pokojowej zatrzyma się, ostrożnie przenieś do lodówki na kilka godzin, aby wycisnąć więcej z roztworu.
Na koniec odfiltruj pozostały roztwór (zachowaj go i pozwól mu odparować, ponieważ w roztworze nadal będzie znajdować się meph, który ostatecznie wytrąci się w postaci drobniejszych kryształów (które jednak będą zawierały więcej zanieczyszczeń... możesz je później wyczyścić w drugim kroku).
Przemyć kryształy kilkoma kroplami lodowatego acetonu z zamrażarki. Pozostaw do wyschnięcia i ciesz się
Powodzenia
Hotelarz
P.S.: Mieszanka wody i etanolu wytwarza jeszcze ładniejsze kryształy, etanol jest jednak nieco bardziej skomplikowany, ponieważ paruje wolniej niż IPA -> należy zachować dokładniejszy stosunek rozpuszczalnika do rozpuszczalnika, w przeciwnym razie będziesz czekać ponad tydzień na uzyskanie lub wygotowanie, a tego nie chcesz. Co więcej, "odolejanie" będzie zdarzać się częściej w przypadku EtOH niż IPA. A tego będziesz chciał jeszcze mniej
