Metody 5+kg

[Gale]

Czy all/hg jest odpowiedni/preferowany do produkcji na dużą skalę? Im więcej się dowiaduję, tym bardziej zaczynam rozważać zbadanie innych dróg, takich jak redukcja boro, czy są jakieś zalety na dużą skalę? Widziałem, że wiele laboratoriów stosujących metodę all/hg ma wiele małych reaktorów zamiast jednego dużego. Czy to dlatego, że reakcja jest bardziej wydajna na małą skalę?

Jestem zainteresowany badaniem tras na dużą skalę dla czegoś w rodzaju 5-25 kg, zakładam, że all / hig będzie działać dobrze, ale czy coś innego jest bardziej preferowane i warte przejścia?

Mieszanie jest głównym problemem, moje mieszadła nie radziły sobie z redukcją 1 kg al/hg, więc musiałem je stale monitorować.

Dopóki mam wystarczające mieszanie i właściwą amalgamację, przełączam się na beczkę 55gal z mieszadłem zasilanym sprężarką. Jeśli to zadziała, a bęben osiągnie temperaturę, byłoby całkiem miło, ale nie byłoby dobrze, gdyby nie zareagował w pełni. Czy kiedykolwiek doświadczyłeś przeciągnięcia? Przykra sprawa.

 

[KokosDreams]

Mówi się, że trasa NaBH4/CuCL2 będzie bardziej odpowiednia dla reaktora 100L. Również w tym przypadku zalecałbym użycie kilku reaktorów zamiast jednego dużego.
Potwierdzono, że 2,5 kg P2NP z łatwością nadaje się do reaktora 100L (potwierdzone przez @btcboss2022). Być może możliwe byłoby dalsze skalowanie do 5 kg P2NP w reaktorze 200 l, ale nie mam tutaj potwierdzenia

Duże holenderskie laboratoria używają P2P zamiast P2NP do syntezy freebase w skali, o której mówisz.

Istnieją również trasy obejmujące zbiorniki uwodorniające + katalizatory, które są bardziej odpowiednie do produkcji partii o wspomnianej skali.
Niestety nie mam dalszych informacji na temat jakichkolwiek metod uwodorniania.

 

[Gale]

Myślę, że w reaktorze o pojemności 100 litrów można uzyskać nawet 4 kg, prawda? W 19-litrowym reaktorze przy użyciu 1,1 kg pmk przy użyciu metyloaminy prawie się przepełnił przy energicznym mieszaniu, które musiałem wyłączyć na sekundę.

Katalityczne uwodornienie wydaje się być najlepszym rozwiązaniem, przyjrzałem się dużym laboratoriom i wszystkie mają zbiorniki wodoru i stalowe reaktory. Myślę, że dzięki uwodornieniu można mieć większą pewność, że wszystko w pełni zareagowało. Lubię mieć możliwość odczytania wskaźnika, który powie mi, kiedy wszystko jest gotowe, dlatego lubię uwodornianie. Nie potrzebuję skraplacza.

Obecnie utknąłem głównie z wiadrami, więc mam nadzieję, że kiedyś je ulepszę. Mieszanie jest trochę problematyczne, więc ograniczam reakcje do 4x 800g, a za kilka tygodni zrobię upgrade.

 

[KokosDreams]

Hmmm, masz rację, 4 kg P2NP oznaczałoby objętość całego RM wynoszącą około 60 litrów.
Prawdopodobnie byłoby to maksimum, ponieważ mogłoby to prowadzić do dość ciężkiej reakcji egzotermicznej
Absolutnie!!! Czy znalazłeś jakieś publicznie dostępne informacje, którymi mógłbyś się podzielić?

Wiem, że powszechnie stosowanymi katalizatorami są Pd/c lub PtO2. Ale nigdy nie znalazłem więcej informacji na ten temat. Może wymienione przeze mnie katalizatory pomogą ci w twojej podróży.

 

[Gale]

Łatwo dostępne online

Trudną decyzją jest to, czego użyjesz do zbiornika ciśnieniowego, robi się to drogie, ale myślę, że musisz wydać pieniądze na duży reaktor. Zbiorniki na syrop sodowy dla serii 1-2 kg myślę, że będą działać, ale są zbyt małe na dużą skalę. Myślę, że jest kilka opcji zbiorników, nie pamiętam, jakie psi generuje reakcja, ale myślę, że było to około 60 psi.

Przykład:

Użycie katalizatora Platinum on Carbon (10%) - by KrZ

Reagenty

• 4L MeOH zawierającego 620g (20 mol) metyloaminy
• 600g (10 mol) lodowatego kwasu octowego
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm połączono, a MDP2P dodawano kroplami mieszając. Po zakończeniu dodawania dodano 400 g bezwodnego żelu krzemionkowego i rozpoczęto mieszanie przez 6 godzin. Żel krzemionkowy odfiltrowano i do mieszaniny dodano 100 g 10% Pt/C. Następnie umieszczono ją w uwodorniaczu i wytrząsano przez 4 godziny, po czym zaabsorbowano 105% teoretycznej ilości H2. Mieszaninę przefiltrowano raz w próżni, aby odzyskać katalizator (który przepłukano MeOH), a następnie ponownie przez celit, aby usunąć słonawy kolor obecny z powodu pozostałych cząstek katalizatora. 4 l roztworu umieszczono w aparacie destylacyjnym o pojemności 5 l i usunięto 2 l MeOH pod ciśnieniem atmosferycznym, po schłodzeniu dodano pozostałą część mieszaniny i destylowano do momentu wzrostu temperatury do 80°C. Po schłodzeniu ponownie rozpoczęto destylację, zbierając frakcję kwasu octowego. Pozostałość zawieszono w 5 litrach wody, zasadowano 25% wodnym NaOH, ekstrahowano eterem, roztwór eterowy wysuszono nad MgSO4, eter oddestylowano pod próżnią, a pozostałość poddano destylacji próżniowej, zbierając 1400 ml MDMA. MDMA zebrano w 2 litrach eteru i nasycano gazowym HCl aż do ustania krystalizacji. Całkowita ilość odzyskanej soli chlorowodorkowej wyniosła 1755 g

 

[Gale]

Jest to dobry zbiornik, wbudowane mieszadło można kupić lokalnie, zwykle używane

 

[KokosDreams]

Mój błąd, myślałem, że mówimy o szlakach amfetaminy

 

[workworkwork]

1755g uzysku z 1600g MDP2P i prawie żadnych dodatkowych chemikaliów!!! Najlepsza metoda w historii, ale dla mnie niemożliwe jest nauczenie się, jak to zrobić samodzielnie. Może gdyby była szczegółowa instrukcja lub film.

Zacznę od metody borohydrydowej, około 90% wydajności masowej i inne potrzebne chemikalia niezbyt drogie, 1,2 kg metyloaminy HCL i 100 g borohydrydu na kg MDP2P.

 

[Gale]

Jaka jest Twoja metoda redukcji borohydrydu przy użyciu metyloaminy HCl? Mam trochę STAB.

Katalityczne uwodornienie jest naprawdę proste, o ile jesteś w stanie zrozumieć i nauczyć się, jak działa zbiornik, nie sądzę, aby trudność była o wiele wyższa niż w przypadku Al / Hg, sprowadza się to tylko do uzyskania odpowiedniego zbiornika lub zmodyfikowania go i eksperymentowania z niektórymi metodami online oraz przeczytania kilku artykułów dotyczących uwodornienia dla bezpieczeństwa.

 

[workworkwork]

Może nie jest trudne, zaczynam, czytałem chemię dla opornych 1 miesiąc temu.

Czy jest to metoda borohydrydowa z tego wątku?

 

[Bartholomeus]

Fajny post, gdzie znalazłeś tę metodę, jeśli mogę zapytać?
Czy istnieje więcej takich syntez uwodornienia na dużą skalę?
I myślę, że wodór musi być "dodawany" więcej razy podczas reakcji, lub innymi słowy zbiornik uwodorniania musi być ładowany wodorem kilka razy podczas reakcji
Ponadto używanie wodoru jest dość niebezpieczne, jeśli nie jesteś ostrożny, myślę, że najpierw należy usunąć próżnię z reaktora, a następnie naładować reaktor wodorem, aby był bezpieczny i nie ryzykował wybuchu.
Duże holenderskie laboratoria używają tej metody przez cały czas, byłoby miło zobaczyć ich metodę syntezy.
I jakie stężenie GAA powinno być używane? 10mmol to jakie stężenie?

 

[Bartholomeus]

Okey znalazłem, jest na Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 moli) lodowatego kwasu octowego.
  
  10 moli stanowi miarę ilości substancji, a nie stężenia. Stężenie opisane w tej procedurze jest lodowate, a więc czyste.

 

[Gale]

Będziesz musiał dodać wodór więcej niż raz, ale pokaże ci, kiedy dodać więcej, odczytując ciśnienie. Redukcja boro wydaje się wystarczająco dobra. Czy do reakcji Al/hg będzie potrzebne większe naczynie niż do syntezy przez uwodornienie?

 

[TotalSynthesis]

Wystarczy rozejrzeć się za największą gaśnicą, jaką można znaleźć. To fantastyczne urządzenie do uwodorniania.
a jeśli chodzi o katalizatory, jeśli platyna jest zbyt droga, warto przyjrzeć się niklowi raneya. wkrótce opublikuję wyniki i procedury.

al/hg nie może być skalowany tak bardzo

 

[Gale]

Czy masz na myśli coś podobnego do gaśnicy? Nie udało mi się znaleźć żadnej gigantycznej gaśnicy. Możesz użyć zbiornika ciśnieniowego na farbę, poszukaj go, niektóre mają wbudowane mieszadło pneumatyczne do około 40 litrów Amazona. Myślę, że są idealne, ale jak powiedziałem tylko 40L. W zależności od lokalizacji lokalnie można znaleźć jeszcze większe, ale zbiorniki ciśnieniowe na farbę wyglądają obiecująco. Zbiornik do chłodzenia mleka, jeśli to działa, to byłoby odpowiednie, wszystko, co utrzymuje wymagane ciśnienie robocze dla reakcji. Trzeba tylko wykazać się kreatywnością. Dowolny zbiornik, który utrzyma ciśnienie i nie ulegnie korozji i może dodać jakiś rodzaj mieszania, chyba że można kołysać naczyniem na boki. W takim przypadku należy użyć poziomego zbiornika ciśnieniowego

 

[Gale]

Dzięki,

Czy są jakieś powody, dla których nie można tego skalować? IME mieszanie wiązki aluminium wydaje się nieefektywne, zwłaszcza w przypadku bardzo dużej reakcji... Al/hg jest rażące, nie próbowałem innych, ale zużywam 12 litrów ksylenu na 1 kg, ale nie mam sprzętu do destylacji.

 

[TotalSynthesis]

Największym problemem jest ogromna ilość wytwarzanego ciepła egzotermicznego. Im większa reakcja, tym trudniej będzie sobie z nią poradzić. To jak paliwo rakietowe. Z naprawdę dużymi naczyniami i ogromną ilością zewnętrznego chłodzenia, może nawet z suchym lodem, można to trochę kontrolować.

Robiłem partie 1-2 kg p2np przez al/hg w czymś, co nazywam "systemem otwartym". Oznacza to, że nawet nie próbowałem kondensować oparów, ponieważ ciśnienie po prostu rozsadziłoby moje chłodnice, więc użyłem największego naczynia reakcyjnego, jakie udało mi się znaleźć (plastikowa beczka o pojemności 300 l), w pokrywie wykonałem otwór o wymiarach około 10 cm x 10 cm i skupiłem się na ciągłym dodawaniu rozpuszczalnika w mniej więcej takim samym tempie, w jakim odparowuje.

Wyniki nie były takie złe, ale reakcja jest bardzo nieprzyjemna, gdy próbuje się stale zasilać ten wulkan pary.

Ilość zużytego i utraconego rozpuszczalnika była ogromna

 

[Gale]

To
Jeśli grubość aluminium jest również skalowana, czy temperatury pozostaną pod kontrolą? Zbadam inne drogi, więc czy powinienem zdecydować się na redukcję boro?

 

[Gale]

Więc nie miałeś skraplacza, możesz podłączyć pionowy wąż