4,75 g meksaminy i 4 g węglanu sodu zawieszono w 20 ml acetonitrylu w kolbie Erlenmeyera o pojemności 100 ml z mieszadłem o średnicy 40 mm. 16 g świeżego tosylanu metylu rozpuszczono w 20 ml acetonitrylu i dodano do kolby. Kolbę zamknięto otwartym korkiem, mieszaninę mieszano przez 9 godzin w temperaturze 50°C i przy 500 obr./min, schłodzono, przefiltrowano próżniowo, przemyto dokładnie 3 x 25 ml acetonu i wysuszono na powietrzu, uzyskując 20,17 g białego proszku, będącego prawdopodobnie mieszaniną węglanu sodu, tosylanu sodu i tosylanu N,N,N,O-tetrametyloserotoniny.
Proszek zawieszono w 25 ml etanoloaminy w dwuszyjnej kolbie wrzącej o pojemności 100 ml przepłukiwanej argonem i wyposażonej w mieszadło, adapter termometru i adapter wlotu i wylotu gazu podłączony do bełkotki gazowej. Pod wpływem argonu zawiesinę mieszano przez 4,5 godziny w temperaturze 160°C, a następnie schłodzono do temperatury pokojowej. Zestaloną mieszaninę reakcyjną rozdrobniono szpatułką, rozpuszczono mieszając i nieco ogrzewając w 125 ml wody, roztworzono na bazie 2 g węglanu potasu i ekstrahowano 3 x 20 ml octanu N-amylu przy użyciu 250 ml rozdzielacza. Połączone ekstrakty przemyto 5 ml stężonej solanki NaCl przy użyciu 125 ml rozdzielacza i przefiltrowano grawitacyjnie do 100 ml kolby Erlenmeyera z 3 g kwasu benzoesowego. Mieszaninę mieszano i ogrzewano do ponownego rozpuszczenia wytrącających się soli benzoesanowych, a następnie powoli schładzano i przechowywano w lodówce przez noc. Kryształy przefiltrowano, sproszkowano i dokładnie przemyto heptanem, wysuszono na powietrzu, uzyskując 6,05 g proszku w kolorze kości słoniowej, przypuszczalnie benzoesan 5-metoksy-N,N-dimetylotryptamoniowy (wydajność 71%), temperatura topnienia 123,6 °C.
Sól benzoesanową zawieszono w 25 ml dość stężonego wodnego roztworu NaOH (pH > 12) i worteksowano przez minutę z 50 ml heptanu w temperaturze powyżej 75°C w kolbie Erlenmeyera o pojemności 100 ml. Heptan odpipetowano, ekstrakcję na gorąco powtórzono jeszcze 3 razy (łącznie 200 mL heptanu). Połączone ekstrakty odparowano do ~150 ml pod wentylatorem, mieszając z dodatkiem węglanu potasu, przefiltrowano na gorąco do kolby Erlenmeyera, ponownie ogrzano i powoli schłodzono do temperatury lodówki. Rozpuszczalnik zdekantowano, a duże białe kryształy na dnie wysuszono w tej samej kolbie pod próżnią, uzyskując 5-metoksy-N,N-dimetylotryptaminę o temperaturze topnienia 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
Proszek zawieszono w 25 ml etanoloaminy w dwuszyjnej kolbie wrzącej o pojemności 100 ml przepłukiwanej argonem i wyposażonej w mieszadło, adapter termometru i adapter wlotu i wylotu gazu podłączony do bełkotki gazowej. Pod wpływem argonu zawiesinę mieszano przez 4,5 godziny w temperaturze 160°C, a następnie schłodzono do temperatury pokojowej. Zestaloną mieszaninę reakcyjną rozdrobniono szpatułką, rozpuszczono mieszając i nieco ogrzewając w 125 ml wody, roztworzono na bazie 2 g węglanu potasu i ekstrahowano 3 x 20 ml octanu N-amylu przy użyciu 250 ml rozdzielacza. Połączone ekstrakty przemyto 5 ml stężonej solanki NaCl przy użyciu 125 ml rozdzielacza i przefiltrowano grawitacyjnie do 100 ml kolby Erlenmeyera z 3 g kwasu benzoesowego. Mieszaninę mieszano i ogrzewano do ponownego rozpuszczenia wytrącających się soli benzoesanowych, a następnie powoli schładzano i przechowywano w lodówce przez noc. Kryształy przefiltrowano, sproszkowano i dokładnie przemyto heptanem, wysuszono na powietrzu, uzyskując 6,05 g proszku w kolorze kości słoniowej, przypuszczalnie benzoesan 5-metoksy-N,N-dimetylotryptamoniowy (wydajność 71%), temperatura topnienia 123,6 °C.
Sól benzoesanową zawieszono w 25 ml dość stężonego wodnego roztworu NaOH (pH > 12) i worteksowano przez minutę z 50 ml heptanu w temperaturze powyżej 75°C w kolbie Erlenmeyera o pojemności 100 ml. Heptan odpipetowano, ekstrakcję na gorąco powtórzono jeszcze 3 razy (łącznie 200 mL heptanu). Połączone ekstrakty odparowano do ~150 ml pod wentylatorem, mieszając z dodatkiem węglanu potasu, przefiltrowano na gorąco do kolby Erlenmeyera, ponownie ogrzano i powoli schłodzono do temperatury lodówki. Rozpuszczalnik zdekantowano, a duże białe kryształy na dnie wysuszono w tej samej kolbie pod próżnią, uzyskując 5-metoksy-N,N-dimetylotryptaminę o temperaturze topnienia 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
