5-Meo-Mipt z 5-Meo tryptaminy, czy to zadziała?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
thikal ma jakąś skomplikowaną metodę, zastanawiam się, czy jest inny sposób,

Ogólnie coś takiego.

10 g 5-MeO-Tryptaminy rozpuszcza się w metanolu i miesza z 5 g acetonu przez 24 godziny. Następnie naczynie reakcyjne pozostawia się do schłodzenia w zamrażarce i przenosi do łaźni lodowej/suchej łaźni lodowej. Jednorazowo dodaje się 70 ml 37% formaldehydu rozpuszczonego w metanolu, a mieszaninę reakcyjną miesza się przez 30 minut, po czym bardzo powoli dodaje się 10 g proszku NaBH4, tak aby temperatura reakcji nie przekroczyła 0C.

Po dodaniu całego NaBH4 mieszaninę pozostawia się do mieszania przez godzinę w temperaturze pokojowej, filtruje, jeśli tworzą się ciała stałe, dodaje HCl, aż mieszanina osiągnie pH około 3, a metanol odparowuje (najlepiej pod próżnią). Pozostała mieszanina jest następnie przemywana 3x 25 ml DCM, który jest odrzucany / zawracany do obiegu. Następnie do roztworu wodnego dodaje się NaOH, aż pH wyniesie około 10, a roztwór ponownie przemywa się 3x 25 ml DCM, który zbiera się i zachowuje.

Wolna zasada 5-MeO-MiPT jest teraz rozpuszczona w DCM. Od tego momentu można z nią robić, co się chce.

Jak to brzmi? Zasadniczo najpierw wykonaj iminę acetonem, a następnie metylację formaliną jak dmt, nawet jeśli wydajność będzie niska, wystarczy kilka gramów, jest bardzo silna.

Jakieś sugestie lub poprawki? Spróbuję za około miesiąc, czy zrobiłbyś coś innego?
 

Attachments

  • IsE7nTKRi6.jpg
    IsE7nTKRi6.jpg
    166.4 KB · Views: 498

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
Brzmi dobrze, ale jeśli nie masz DCM, możesz zastąpić go alkoholem etylowym.
 

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
Używanie NaBH4 może być niebezpieczne - zastąp Na2CO3
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sugerujesz, że substancje nie są sobie równe. Na2CO3 nie może zastąpić NaBH4. Ponadto DCM jest rozpuszczalnikiem niepolarnym, podczas gdy EtOH jest rozpuszczalnikiem polarnym.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Skąd wziąłeś ten podręcznik?
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

Po prostu znajomy to wymyślił, chyba zapomniałem, po wymieszaniu z acetonem, zredukowaniu z nabh4 i metylowaniu z formaliną i nabh4, jak to brzmi.
Natknąłem się na syntezę MIPT z tryptaminy, myślę, że byłoby tak samo, tylko użyj 5meo-t
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
Pisałem to w moim notatniku, gdy przyszło mi do głowy, że imina acetonu musi być najpierw zredukowana do T-HN-iPr przed metylacją...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Brzmi interesująco, spróbuj i podziel się z nami swoimi wynikami =)
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

chętnie chciałbym wnieść swój wkład na forum, oto synteza Mipt z tryptaminy z reddit, więc teoretycznie po prostu robiąc to z 5meo-t, powinno dać 5meo-mipt prawda? Jedyna sugestia, co byłoby lepsze w pierwszym etapie tworzenia 5meo - izopropylu? Mieszanie przez 24 godziny w temperaturze RT, aby uzyskać iminę, czy zrobić to tak, jak w poniższej reakcji? Ponieważ w tym poście wydaje się, że 15 m w 0 ° C wystarczy, a następnie zmniejszyć.

4 gramy tryptaminy (25 mmoli) rozpuszczono w 100 ml metanolu, schłodzono do 0 ° C w lodowej łaźni solnej. Do mieszanego metanolu dodano 3,70 ml (50 mmoli) acetonu, a 15 minut później dodano 1,45 g NaBH4 (37,5 mmola) na tyle wolno, aby utrzymać roztwór poniżej 5 ° C. Mieszano przez 60 minut w łaźni lodowej. Po 60 minutach mieszano w łaźni wodnej o temperaturze 35 ° C, aby ugasić NaBH4, metanol schłodzono z powrotem do 0 ° C i dodano 2,20 ml (25 mmoli) 37% roztworu formaldehydu. Mieszano przez 60 minut, a następnie powoli dodano 0,65 g NaBH4 (17,5 mmol), po czym schłodzono i powtórzono dodawanie formaldehydu. Po dodaniu mieszano w temperaturze pokojowej przez 48 godzin. Następnie mieszaninę reakcyjną przelano do 100 ml 5% kwasu octowego, metanol oddestylowano, a fazę kwasową przemyto 2x30 ml ksylenu. Faza kwasowa zmieniła kolor z bursztynowego na bardzo jasnożółty. Fazę wodną zalkalizowano i ekstrahowano 3x25ml acetonu, aceton wysuszono nad MgSO4 i wytrącano jako sól fumeratową. Odzyskano 2,38 g fumeratu MiPT.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
to ma o wiele więcej sensu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Cześć, tak
Dlaczego uważasz, że IPA jest lepszy niż MeOH (który jest pokazany w obu metodach)?
Możesz użyć TLC, aby sprawdzić zakończenie reakcji
 

Opal

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 29, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Nie rozumiem kolejności reakcji, dlaczego dodajesz formaldehyd przed NaBH4, czy nie chciałbyś najpierw zredukować izopropylo-iminę do izopropylo-aminy, a następnie dodać formaldehyd, a następnie zredukować go ponownie, uzyskując MiPT?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Myślę, że źle zrozumiałeś. Jest poprawna kolejność: formaldehyd, a następnie NaBH4
 

Opal

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 29, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Ale czy nie trzeba najpierw zredukować iminy powstałej w reakcji tryptaminy z acetonem? Czyli
Baza tryptamina + aceton -> imina
imina + nabh4 -> izopropylotryptamina
izopropylotryptamina + formaldehyd -> kolejna imina
ta kolejna imina + nabh4 -> MiPT

Nie wiedziałem, że nieredukowana imina może reagować z formaldehydem. Czy tak jest?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Poprosiłem go o podzielenie się wynikami tej syntezy. Twój schemat ma więcej sensu. Autor prawdopodobnie uzyskał niewielką wydajność, ponieważ wszystko reaguje w jednym naczyniu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
@Bennychairman @Opal Autor pisze o 2.38g z 4 gramów tryptaminy. Wydajność 44%. Nieźle jak na niski stopień trudności tej syntezy.
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Jego dawka jest również bardzo silna i wynosi 5-15 mg.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
A co z uzyskaniem go z izopropylotryptoaminy z bezpośrednią metylatyną przez Me2SO4, ale nie wiem, czy 1H jest podatny na metylację, dlatego najbardziej przekonująca ochrona na nr.! z dobrym odzyskiem, gdy kadt był assas8.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
Proszę wybaczyć mój język, ponieważ byłem uspokojony i próbowałem pisać w pośpiechu, chodziło mi o to, czy przypadkiem siarczan dimetylu może być użyty do metylowania monoizopropylotryptaminy bez metylowania heterocyklicznego azotu indolowego (N1) i jaka może być najwygodniejsza metoda ochrony/deprotekcji? dziękuję! I przepraszam zarówno za mój "francuski", jak i brak zdrowego rozsądku, obiecuję, że jestem lepszy, gdy nie jestem uspokojony.

P.S. Administracja powinna odmówić mi publikowania niespójnej chemii.
 
Top