5449 problemów ponownie

[Ortist]

Czytałem, że kwas fosforowy lub mieszanka kwasu mineralnego i organicznego daje lepsze rezultaty.
Postanowiłem jednak wypróbować czysty wodny HCl, mając nadzieję, że uda mi się uzyskać przynajmniej COŚ. Chciałem sprawdzić, czy 5449, który kupiłem, jest rzeczywiście tym, czym jest.

Podgrzałem więc 20ml wody do 60 stopni, powoli rozpuściłem 10g soli sodowej glicynianu bmk i powoli wlałem 30ml 35% HCl.
mieszając.

Po około 15 minutach wydzieliła się biała substancja stała

W ciągu następnej godziny ciało stałe zniknęło


Podnieść temperaturę do 85 stopni i mieszać przez kolejną godzinę.

Schłodzono.

Brak separacji warstw.

Po około 20 minutach po schłodzeniu w kolbie oddzieliło się dużo krystalicznego ciała stałego, ale nie na dnie, zamiast tego w całej objętości.

Trochę zapachu fenyloacetonu, to wszystko, ekstrakcja DCM dała zero żelaza.

Jakieś przemyślenia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Czy masz zainstalowaną kolumnę zwrotną podczas podgrzewania?
Czy produkt może być rozpuszczony w nadmiarze kwasu? Czy próbowałeś hartowania lub płukania słoną wodą?

 

[Ortist]

Tak, z kondensatorem. Bez hartowania, ekstrahowany DCM, przemywany wodą, ekstrahowany DCM. Wszyscy mówią, że to muszą być pęcherzyki podczas rxn, ale nie widziałem żadnych

 

[Ortist]

Próbowałem rozpuścić proszek w zimnej wodzie, a następnie dodałem pewną ilość H2SO4 conc. i brązowy olej natychmiast oddzielił się na górze. Czy to normalne zachowanie dla 5449?

 

[OrgUnikum]

Tak. W rzeczywistości jest to całkowicie normalne, że większość materiałów organicznych ulega spaleniu przez stężony H2SO4, który jest silnym utleniaczem (spróbuj dodać go do cukru, aby uzyskać natychmiastowy ogień).

Ekstrakcję lepiej przeprowadzić rozpuszczalnikiem o mniejszej gęstości niż woda, ponieważ P2P będzie na wierzchu po reakcji. Gęstość wody = 1, gęstość P2P = 1,02. Gdy woda jest obciążona kwasami i solą, warstwa wody staje się gęstsza (cięższa) niż P2P i dlatego znajduje się na wierzchu. Ekstrakcja za pomocą dolnego ściągacza (DCM) jest oczywiście daleka od ideału.

 

[Ortist]

Więc pytanie brzmi: kiedy rozpuszczam 5449 w wodzie, a następnie dodaję H2SO4, mam natychmiastową separację warstw. Olej pozostaje na wierzchu. Czy to jest p2p? A może jest to kwas glicydowy? Nie pachnie p2p. Czy muszę go podgrzać i wymieszać w celu dekarboksylacji?

 

[Ortist]

Kolejny eksperyment przeprowadzono na 10 g proszku:

Rozpuszczono w gorącej wodzie, ogrzewano i mieszano przez 3 godziny w temperaturze 90 stopni z HCl.

Otrzymano 2 ml bardzo lepkiego oleju o zapachu fenyloacetonu. Ta lepkość pochodzi z nieprzereagowanego kwasu glicydowego lub polimeryzacji?

 

[Ortist]

Czy ktoś może sprawdzić pH swojego 5449 (roztwór wodny)? Mój jest silnie zasadowy. Czy to normalne?

 

[Ortist]

Kolejny eksperyment, 80ml wody, 10g kwasu siarkowego, 20g proszku, 2ml P2P.
Doprowadza mnie to do szału.

 

[Ortist]

Po ekstrakcji dodałem wodorowęglan sodu do mieszaniny kwas/woda i zestalił się. Nieprzereagowany kwas glicydowy? Nigdy nie sądziłem, że tak prosta reakcja może być takim bałaganem. Popełniłem błąd w poście powyżej: to było 20g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Więcej wody. Dużo więcej gorącej wody, aby rozpuścić wszystkie sole. Przypuszczam, że nie użyłeś wystarczającej ilości kwasu i nie mieszałeś wystarczająco dobrze. Potrzebowałbyś dwa razy więcej kwasu i NIE powinien on być stężony, ale co najwyżej 38% kwas akumulatorowy i potrzebowałbyś około 60 g tego kwasu, wtedy też do reakcji dostanie się więcej wody. Weź 20 g stężonego H2SO4 i dodaj go do 50 g wody. Pozostaw do ostygnięcia w lodówce. Użyj zimnego rozcieńczonego kwasu.

Odzysk:
Do tego, co otrzymałeś ostatnio, gdy użyłeś 10 g H2SO4, dodaj 10-15 g stężonego H2SO4, który został ROZCIEŃCZONY 60-90 ml wody i schłodzony do temperatury pokojowej lub niższej, a następnie podgrzej do 90°C przez godzinę. To wystarczy.

PS: Ponieważ wydaje się, że nie jesteś w stanie lub nie chcesz postępować zgodnie z prostymi instrukcjami, mam niewielką nadzieję na jakiekolwiek dalsze reakcje, przepraszam, nie chcę zabrzmieć wrednie, ale to dość oczywiste.
To powiedziawszy, odchodzę.

 

[Ortist]

Och, popełniłem błąd. Chodziło mi o 80ml wody + 20g siarkowego. To zostało dodane do proszku, który został rozpuszczony w 30ml ciepłej wody. Mieszałem w kolbie 250ml na mieszadle magnetycznym, 1500rpm, temp kąpieli olejowej 70 stopni.

 

[Ortist]

Ostatni eksperyment z kwasem siarkowym, przestałem się nim bawić, zbyt denerwujące:

1. 20g proszku rozpuszczono w 30ml wody mieszając.
2. 25g kwasu siarkowego 98% rozpuszczono w 40ml wody i schłodzono do temperatury pokojowej.

Mieszając z prędkością 1500 obrotów na minutę powoli dodawano kwas do soli kwasu glicydowego, która natychmiast zmieniła kolor na mlecznobiały z dużą ilością drobnych pęcherzyków.

Po dodaniu całego kwasu mieszanie zatrzymano, a kolbę zdjęto z mieszadła w celu zbadania.

Utworzyły się dwie warstwy: dolna krystalicznie czysta woda/kwas i górna przezroczysta warstwa oleista.

Kolba wróciła do mieszania/ogrzewania i została podgrzana do 70 stopni i mieszana. Po około 3 minutach zmieniła kolor na mlecznobiały i była podgrzewana i mieszana przez 70 minut.

Następnie RM przelano do małej zlewki, aby sprawdzić, czy warstwy się rozdzielą.

Po schłodzeniu oddzieliły się warstwy: górna jasnożółta o zapachu fenyloacetonu i dolna mlecznobiała.

Dodanie toluenu spowodowało rozdzielenie się 3 warstw. Przy dobrym mieszaniu udało mi się rozpuścić większość żółtego oleju w toluenie, ale nie cały.

 

[Ortist]

Czy ktoś ma zdjęcie, jak powinien wyglądać proces dekarbonizacji?

 

[Ortist]

Aha .

Wygląda na to, że wszystkie moje niepowodzenia były związane z niekompletną reakcją dekarboksylacji. Co może być spowodowane niewystarczającym mieszaniem i/lub czasem reakcji. Tym razem otrzymałem 40 ml surowego p2p ze 100 g proszku (zebrano tylko górną warstwę). Następnie dwukrotnie ekstrahowałem warstwę wodną DCM i dodałem ją do surowego p2p i zacząłem przemywać wodą.

Nagle oddzieliły się 3 warstwy: woda, DCM i coś jeszcze. Ta dziwna warstwa (20ml) została zebrana i potraktowana wodorowęglanem sodu. Wydzieliło się dużo CO2, a na powierzchni pojawiły się małe kryształy. Ciecz stała się rozpuszczalna w wodzie. Do tego dodano trochę H2SO4 i natychmiast oddzieliły się warstwy i ponownie otrzymałem kwas glicydowy.

Zgaduję więc, że na koniec otrzymałem 20 ml nieprzereagowanego kwasu glicydowego plus prawdopodobnie pewną jego ilość w surowym p2p.

Następny eksperyment przeprowadzę z mieszanką minerałów i kwasów organicznych przez dłuższy czas, będę publikował tutaj aktualizacje.

 

[Ortist]

40 ml surowego P2P zmieszano z 2...3 ml P2P. . 100g proszku dało 3ml. Ok, dość eksperymentów z HCl, spróbujmy fosforowego, a potem wyrzućmy cały ten 5449 do odpływu. Nigdy nie myślałem, że to może być tak irytujące.

 

[Ortist]

Do tej pory:

1. HCl tylko 37% + wodny roztwór 5449: brak dekarboksylacji widocznej aż do refluksu, zero żółci, tylko trochę zapachu fenyloacetonu.

2. H2SO4 30% + wodny roztwór 5449: bardzo niska żółć

3. HCl 37% + kwas szczawiowy + + wodny roztwór 5449: brak reakcji dekarboksylacji do 85 stopni, zero żelaza

4. H3PO4 85% + suchy proszek 5449: widoczna dekarboksylacja rozpoczyna się w temperaturze 60 stopni, nie zmierzono wartości Yeld, ale jest ona wyższa niż w przypadku H2SO4.