Przebieg syntezy z wykorzystaniem różnych rozpuszczalników i optymalnych proporcji odczynników.

[Rush-Benzo]

Witam. Podczas przeprowadzania syntezy w benzenie / toluenie / ksylenie / DCM wystarczy rozpuścić BK4 w dowolnym wymienionym rozpuszczalniku, dodać 40% metyloaminy w wodzie, a następnie ogrzewać razem z maksymalnym energicznym mieszaniem przez 3 godziny w 60 stopniach C? (2h i 40 stopni dla DCM)

Na koniec oddzielić warstwę wodną od organicznej. Organiczną przepłukać kilka razy wodą i można przejść do zakwaszania?

Czy tak wygląda proces, czy coś przeoczyłem?

Przy okazji, żeby nie zaczynać drugiego tematu, pytanie nr 2.

Jakie proporcje wyjściowe odczynników (temperatura i czas reakcji powyżej), ile L rozpuszczalnika i ile L m40 na 1kg BK4 mają być optymalne?

Pytanie 3. Czy po przemyciu fazy organicznej, zamiast dodawać taką samą objętość acetonu, a następnie skraplać stężonym kwasem solnym 35-37% w wodzie do pH 5,5-6, mogę użyć IPA lub octanu etylu zamiast acetonu?

Dziękuję za poświęcony czas i cenne rady

 

[Rush-Benzo]

Zapomniałem dodać, a nie mogę już edytować tematu....

Co powiecie o tych proporcjach:
1kg BK4 - 4,5L Benzenu / Toluenu / Ksylenu / DCM - 1,85L M40 w wodzie.

Proporcje wyliczyłem na podstawie pewnej tabeli syntezy 4MMC, która krąży w sieci i opisuje czas/temperaturę reakcji w zależności od rozpuszczalnika i powstałych zanieczyszczeń.

 

[Mellym]

Proporcje wyglądają w porządku. Ale całkowita skala, którą zamierzasz uruchomić, byłaby ciężką pracą))

 

[Mellym]

Ogólnie rzecz biorąc, proces jest prawidłowy. Jeszcze jedną rzeczą, którą można zrobić, jest przemycie warstwy organicznej solanką na końcu. Usunęłoby to resztki wody, pozostawiając bardziej przejrzystą warstwę.


Octan etylu działa. Nie używałem IPA. Radzę nie rozcieńczać roztworu wolnej bazy. Po prostu dodawaj kroplami i ostrożnie HCL. Należy pamiętać, że roztwór będzie gorący, więc lepiej trzymać go w kąpieli lodowej lub pozostawić do ostygnięcia. Gdy pH będzie odpowiednie, produkt zacznie się wytrącać. W tym momencie wystarczy wlać aceton lub octan etylu, który natychmiast zmiażdży cały produkt.

 

[Rush-Benzo]

Jak przygotować taki roztwór solanki?

Czy po przemyciu warstwy organicznej powinienem dodawać HCL 35-37% kropla po kropli, schładzając całość do pH 5.5-6 i dopiero gdy uzyskam takie PH powinienem dodać taką samą objętość octanu etylu lub acetonu?

Czy jest jakaś różnica na plus, dodając najpierw HCL, a następnie rozcieńczając, zamiast rozcieńczać i dodawać tylko HCL?

Dziękuję za odpowiedź

 

[Mellym]

Solanka to nasycony wodny roztwór NaCl. Można ją przygotować w dowolnym miejscu, rozpuszczając sól kuchenną w wodzie. Maksymalne stężenie NaCl wynosi 36g/100ml wody. Weź 1 litr wody, podgrzej ją i zacznij dodawać sól. Rozpuszczenie w gorącej wodzie powinno zająć około 400 gramów. Po ostygnięciu do temperatury pokojowej część osadu opadnie, ale nie szkodzi. Można go po prostu wylać.

Po przepłukaniu roztworu freebase wodą, przepłucz go solanką. Wlej pewną ilość, aby utworzyła oddzielną warstwę. I delikatnie wiruj, nie wstrząsaj. Powinieneś zauważyć, że roztwór organiczny staje się bardziej klarowny, mniej mętny. Poczekaj, aż warstwy opadną i rozdzielą się. W razie potrzeby czynność można powtórzyć.

Mogą wystąpić drobne różnice w zależności od sposobu zakwaszania na ostatnim etapie. Ogólnie rzecz biorąc, chodzi tylko o proporcje. Na przykład zbyt dużo rozpuszczalnika lub resztki wody - nie zobaczysz, jak produkt się kruszy. Będziesz musiał poczekać, pozostawiając go na noc do krystalizacji lub spróbować odparować nadmiar rozpuszczalnika... Zasadniczo wymaga to czasu i cierpliwości.

 

[Mellym]

Aha, i jeszcze jedna rada dotycząca etapu zakwaszania. Zanim zaczniesz, podziel roztwór wolnej zasady na dwie połowy. Albo przynajmniej zostaw pewną ilość. To może być naprawdę zbawienne w przypadku. Jeśli w jakiś sposób przesadzisz ze zbyt dużą ilością kwasu, po prostu dodaj tę dodatkową wolną zasadę, a to naprawi twój błąd, przywracając pH.

To dobra praktyka dla każdego etapu tworzenia soli leków, nie tylko meph.

 

[Rush-Benzo]

Dziękuję bardzo. Twoja rada z pewnością się przyda.

Czy według Pana stosunek 1kg BK4, 4,4L rozpuszczalnika i 1,85L M40 zda egzamin?

Podczas zakwaszania po przemyciu warstwy organicznej ile acetonu/octanu etylu powinienem dodać? Równą objętość czy np. połowę?

 

[HerrHaber]

Zaleca się trzymanie około jednej czwartej końcowego roztworu wolnej zasady w rozpuszczalniku poza tym, do którego wkrapla się kwas, aby móc skorygować pH, jeśli spadnie poniżej limitu... w końcu wlejesz wszystko, a następnie ostrożnie wlejesz więcej kwasu, aby osiągnąć pożądane pH (w miarę postępów będziesz coraz lepszy, a raczej bardziej uważny). Aceton ma świetne właściwości strącające w tym kontekście, a także ma tę zaletę, że jest mieszalny z wodą, a zatem rozcieńcza wodę znajdującą się w kwasie i rozpuszczalniku, pomagając w ten sposób materiałowi solnemu (produktowi) wytrącać się (wychodzić z roztworu / krystalizować) jednocześnie. Dodanie połowy objętości mieszaniny jest nieco w górnej granicy, ponieważ obawiam się, że zbyt duża ilość spowodowałaby również wytrącanie się zanieczyszczeń, a także płukanie acetonem po filtracji próżniowej (w lejku lub w oddzielnym pojemniku) obiecuje znacznie szybsze suszenie stałego produktu.

 

[Rush-Benzo]

Bardzo dziękuję za profesjonalny sposób tłumaczenia. Jestem za to wdzięczny. Pozostanę zatem przy acetonie.

Mówiąc prościej, jeśli po umyciu mam już 5L wolnej zasady, to najlepiej dodać do niej 2,5L Acetonu i powoli dodawać kwas solny do uzyskania PH 5,5-6.

Czy dobrze to zrozumiałem? Czy lepiej dodać mniej niż połowę, np. 2L acetonu na 5L wolnej umytej bazy? Masz jakieś doświadczenia w tym zakresie?

Co do odłożenia pewnej ilości na wypadek, gdyby PH spadło zbyt nisko - odnotowane i prawdopodobnie zostanie wykorzystane w rzeczywistości.

 

[StarWars]

Do uzyskania 4 mmc HCl można użyć acetonu, IPA, octanu etylu lub wody.
I oczywiście kwas HCl może użyć 30%.
Czy jest wiele sposobów na wydobycie 4mmc z freebase?

 

[Rush-Benzo]

Rozumiem to doskonale. Chodzi mi o coś zupełnie innego.

Ile rozpuszczalnika (acetonu, octanu etylu, IPA), na przykład na 5L wolnej, przemytej zasady, powinienem dodać przed rozpoczęciem dodawania kwasu solnego 35-37% do pH 5,5-6?

 

[StarWars]

To samo, ile masz freebase, jeśli masz 500 ml freebase, używasz tego samego acetonu lub alkoholu IPA lub octanu etylu.
Wrzucamy wolny HCl i sprawdzamy cały czas pH, wtedy wiemy ile HCl potrzebujemy.

 

[Rush-Benzo]

Tak więc acetonu / IPA / octanu etylu dodaję tyle, ile mam wolnej bazy. Tak też gdzieś wyczytałem, nie mniej kolega kilka postów wyżej napisał, że połowa tej objętości to może być za dużo, więc zdania są podzielone. Nie mniej muszę to wypróbować. Dziękuję

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6