Wprowadzenie:
Firma SWIM postanowiła zbadać alternatywną metodę produkcji izopropanolowego chlorowodoru, która nie obejmuje zwykłej metody gazowania.
Metoda gazowania jest bardzo nieprzyjemna w użyciu. Opary chlorowodoru to nie żarty.
SWIM uważa, że jest to bezpieczniejsza i wygodniejsza metoda przygotowania tego bardzo przydatnego odczynnika.
Kolejną zaletą jest to, że można go przechowywać przez dłuższy czas bez degradacji, dzięki czemu można go użyć, gdy jest potrzebny
do krystalizacji pewnej aminy jako soli chlorowodorkowej bez potrzeby stosowania polarnych rozpuszczalników aprotycznych, takich jak aceton lub eter dietylowy.
W chwili obecnej nie jest jasne, jaka jest molarność roztworu, miareczkowanie nie zostało wykonane.
Nie jest również jasne, ile wody mogło przedostać się do iPrOH, jednak uważa się, że jest on prawie bezwodny.
Wymagany sprzęt:
- Duży słoik.
- 2 mniejsze pojemniki, które zmieszczą się w większym słoiku.
Dobrze sprawdziła się solniczka/pieprzniczka, ponieważ są one zwykle wysokie i wąskie.
Wymagane odczynniki:
- Stężony kwas siarkowy (sprawdzi się środek do czyszczenia kanalizacji) 93-98%.
- Stężony kwas mrówkowy/kwas sol ny ok. 31%.
- Bezwodny siarczan magnezu
- 99% izopropanol
Instrukcje:
1. Weź duży słoik i wypełnij jego dno zdrową porcją stężonego kwasu siarkowego.
2. Następnie weź jedną z małych solniczek/pieprzniczek i wypełnij jej dno odpowiednią porcją bezwodnego siarczanu magnezu.
3. Gdy to zrobisz, wlej izopropanol do shakera, który właśnie wypełniłeś bezwodnym siarczanem magnezu .
4. Bardzo ostrożnie upuść pojemnik z izopropanolem do dużego słoika, upewniając się, że nic się nie rozleje.
5. Na koniec weź pozostały shaker i również wrzuć go do słoika. NIE napełniaj go wcześniej kwasem sol nym.
Musi być pusty. Jeśli rozlejesz kwas podczas umieszczania go w słoiku, będziesz musiał się martwić różnego rodzaju problemami!!! Po prostu uciekaj w tym momencie.
6. Za pomocą pipety możesz teraz powoli i bardzo ostrożnie napełnić pustą wytrząsarkę kwasem solnym.
7. Aby zapobiec detonacji słoika z masonem, rozpyleniu wszędzie ciekłego/gazowego kwasu i odłamków szkła, należy upewnić się, że pokrywka jest założona luźno.
pokrywka jest luźno założona, tak aby nadciśnienie miało szansę wydostać się na zewnątrz. To powiedziawszy, pokrywka jest niezbędna, aby umożliwić systemowi osiągnięcie równowagi.
8. Teraz należy pozostawić urządzenie w dobrze wentylowanym miejscu na kilka dni lub tydzień.
Od czasu do czasu można sprawdzić, czy nie dzieje się nic dziwnego. Upewnij się, że sprawdzasz pokrywę!
Gotowy zestaw powinien wyglądać mniej więcej tak:
Dlaczego/jak działa ten proces?
- Wodny chlorowodór ma niewielką prężność pary, co oznacza, że bardzo powoli przechodzi w fazę gazową.
- Stężony kwas siarkowy na dnie pojemnika służy do odwodnienia gazowego chlor owodoru poprzez usunięcie z niego wody.
- Z czasem w pojemniku zacznie gromadzić się atmosfera suchego chlor owodoru.
- W tym czasie gazowy HCl zacznie powoli migrować do pojemnika z izopropanolem i wejdzie do roztworu.
- Bezwodny siarczan magnezu służy do usunięcia pozostałego 1% wody w izopropanolu , a także wszelkich substancji, które mogą pojawić się podczas reakcji.
Możliwe ulepszenie, którego nie podjęto:
Jeśli weźmie się pod uwagę, że zmiana entalpii protonowania jest -ve (innymi słowy egzotermiczna), można przesunąć równowagę reakcji w kierunku tworzenia produktu za pomocą zasady Le Chateliera.
Można to zrobić poprzez usunięcie ciepła z układu. Umieszczenie słoika w lodówce może pomóc zwiększyć rozpuszczalność HCl w izopropanolu, choć nie mogę powiedzieć na pewno, co się stanie.
Oryginalna metoda gazowania została również przeprowadzona w niskich temperaturach, dlatego o niej wspominam.
Dowód na to, że to faktycznie działa:
Niewielka ilość wodorowęglanu sodu (sody oczyszczonej) została umieszczona w zlewce, a następnie izopropanol, który był teraz kwaśny,
po czym uwolnił się dwutlenek węgla wskazujący na obecność rozpuszczonego chlorowodoru.
Nie udawałem tego, wodorowęglan wyraźnie nie rozpuszcza się tak jak w wodzie.
Musowanie jest również bardzo powolne, ponieważ reakcja jest heterogeniczna, a nie homogeniczna, jak w przypadku obecności wody.
Dziękuję za lekturę i mam nadzieję, że okazała się ona pouczająca. Dzięki!
Firma SWIM postanowiła zbadać alternatywną metodę produkcji izopropanolowego chlorowodoru, która nie obejmuje zwykłej metody gazowania.
Metoda gazowania jest bardzo nieprzyjemna w użyciu. Opary chlorowodoru to nie żarty.
SWIM uważa, że jest to bezpieczniejsza i wygodniejsza metoda przygotowania tego bardzo przydatnego odczynnika.
Kolejną zaletą jest to, że można go przechowywać przez dłuższy czas bez degradacji, dzięki czemu można go użyć, gdy jest potrzebny
do krystalizacji pewnej aminy jako soli chlorowodorkowej bez potrzeby stosowania polarnych rozpuszczalników aprotycznych, takich jak aceton lub eter dietylowy.
W chwili obecnej nie jest jasne, jaka jest molarność roztworu, miareczkowanie nie zostało wykonane.
Nie jest również jasne, ile wody mogło przedostać się do iPrOH, jednak uważa się, że jest on prawie bezwodny.
Wymagany sprzęt:
- Duży słoik.
- 2 mniejsze pojemniki, które zmieszczą się w większym słoiku.
Dobrze sprawdziła się solniczka/pieprzniczka, ponieważ są one zwykle wysokie i wąskie.
Wymagane odczynniki:
- Stężony kwas siarkowy (sprawdzi się środek do czyszczenia kanalizacji) 93-98%.
- Stężony kwas mrówkowy/kwas sol ny ok. 31%.
- Bezwodny siarczan magnezu
- 99% izopropanol
Instrukcje:
1. Weź duży słoik i wypełnij jego dno zdrową porcją stężonego kwasu siarkowego.
2. Następnie weź jedną z małych solniczek/pieprzniczek i wypełnij jej dno odpowiednią porcją bezwodnego siarczanu magnezu.
3. Gdy to zrobisz, wlej izopropanol do shakera, który właśnie wypełniłeś bezwodnym siarczanem magnezu .
4. Bardzo ostrożnie upuść pojemnik z izopropanolem do dużego słoika, upewniając się, że nic się nie rozleje.
5. Na koniec weź pozostały shaker i również wrzuć go do słoika. NIE napełniaj go wcześniej kwasem sol nym.
Musi być pusty. Jeśli rozlejesz kwas podczas umieszczania go w słoiku, będziesz musiał się martwić różnego rodzaju problemami!!! Po prostu uciekaj w tym momencie.
6. Za pomocą pipety możesz teraz powoli i bardzo ostrożnie napełnić pustą wytrząsarkę kwasem solnym.
7. Aby zapobiec detonacji słoika z masonem, rozpyleniu wszędzie ciekłego/gazowego kwasu i odłamków szkła, należy upewnić się, że pokrywka jest założona luźno.
pokrywka jest luźno założona, tak aby nadciśnienie miało szansę wydostać się na zewnątrz. To powiedziawszy, pokrywka jest niezbędna, aby umożliwić systemowi osiągnięcie równowagi.
8. Teraz należy pozostawić urządzenie w dobrze wentylowanym miejscu na kilka dni lub tydzień.
Od czasu do czasu można sprawdzić, czy nie dzieje się nic dziwnego. Upewnij się, że sprawdzasz pokrywę!
Gotowy zestaw powinien wyglądać mniej więcej tak:
Dlaczego/jak działa ten proces?
- Wodny chlorowodór ma niewielką prężność pary, co oznacza, że bardzo powoli przechodzi w fazę gazową.
- Stężony kwas siarkowy na dnie pojemnika służy do odwodnienia gazowego chlor owodoru poprzez usunięcie z niego wody.
- Z czasem w pojemniku zacznie gromadzić się atmosfera suchego chlor owodoru.
- W tym czasie gazowy HCl zacznie powoli migrować do pojemnika z izopropanolem i wejdzie do roztworu.
- Bezwodny siarczan magnezu służy do usunięcia pozostałego 1% wody w izopropanolu , a także wszelkich substancji, które mogą pojawić się podczas reakcji.
Możliwe ulepszenie, którego nie podjęto:
Jeśli weźmie się pod uwagę, że zmiana entalpii protonowania jest -ve (innymi słowy egzotermiczna), można przesunąć równowagę reakcji w kierunku tworzenia produktu za pomocą zasady Le Chateliera.
Można to zrobić poprzez usunięcie ciepła z układu. Umieszczenie słoika w lodówce może pomóc zwiększyć rozpuszczalność HCl w izopropanolu, choć nie mogę powiedzieć na pewno, co się stanie.
Oryginalna metoda gazowania została również przeprowadzona w niskich temperaturach, dlatego o niej wspominam.
Dowód na to, że to faktycznie działa:
Niewielka ilość wodorowęglanu sodu (sody oczyszczonej) została umieszczona w zlewce, a następnie izopropanol, który był teraz kwaśny,
po czym uwolnił się dwutlenek węgla wskazujący na obecność rozpuszczonego chlorowodoru.
Nie udawałem tego, wodorowęglan wyraźnie nie rozpuszcza się tak jak w wodzie.
Musowanie jest również bardzo powolne, ponieważ reakcja jest heterogeniczna, a nie homogeniczna, jak w przypadku obecności wody.
Dziękuję za lekturę i mam nadzieję, że okazała się ona pouczająca. Dzięki!
