Question Acetoacetanilide to APAAN

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Czy uważacie, że konwersja acetoacetanilidu [102-01-2] do APAAN [4468-48-8] jest możliwa? Pytam o to, ponieważ w artykule z 2018 roku wspomniano, że 102-01-2 został przejęty w 2013 roku w Holandii i że można go łatwo przekształcić w apaan. Poniżej załączam link i odpowiedni tekst.

[W 2013 r. w Holandii odkryto prekursor 3-okso-N-fenylobutanamidu [102-01-2], który można łatwo przekształcić w APAAN].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166
 

WalterFan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 4, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Tak, jeśli zaczniesz od 102-01-2, najbardziej zaawansowany sposób wytwarzania produktu końcowego zajmuje 3 tygodnie
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Czy wiesz coś na temat tego, jak dokładnie można to zrobić?
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
W cytowanym odnośniku 3-okso-N-fenylobutanamid nie jest wymieniony, ale substancja, która jest wymieniona to 3-okso-2-fenylobutanamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenyloacetoacetamid).
 

ancelotti

Don't buy from me
Member
Language
🇳🇱
Joined
Sep 30, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Ktoś dostał syntezę od 4468-48-8 do p2p?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Rozmowa APAAN z kwasem siarkowym:
350 ml stężonego kwasu siarkowego umieszcza się w kolbie o pojemności 3000 ml i schładza do temperatury -10°C. Całkowity pierwszy zbiór wilgotnego alfa-fenyloacetoacetonitrylu otrzymanego zgodnie z powyższą procedurą (odpowiadający 188-206 g lub 1,2-1,3 mola suchego produktu) dodaje się powoli, wstrząsając, utrzymując temperaturę poniżej 20°C (jeśli używany jest czysty suchy alfa-fenyloacetoacetonitryl, do kwasu siarkowego należy dodać połowę jego masy wody, w przeciwnym razie na łaźni parowej nastąpi zwęglenie). Po dodaniu wszystkich składników kolbę ogrzewa się na łaźni parowej do całkowitego rozpuszczenia, a następnie jeszcze przez pięć minut. Roztwór schładza się do temperatury 0°C, szybko dodaje 1750 ml wody, a kolbę umieszcza się na energicznie wrzącej łaźni wodnej i ogrzewa przez dwie godziny, od czasu do czasu wstrząsając. Keton tworzy warstwę i po schłodzeniu jest oddzielany, a warstwa kwasu ekstrahowana 600 ml eteru. Warstwy oleju i eteru przemywa się kolejno 100 ml wody, eter łączy się z olejem i suszy nad 20 g bezwodnego siarczanu sodu. Siarczan sodu zbiera się na filtrze, przemywa eterem i odrzuca. Eter jest usuwany z filtratów, a pozostałość destylowana ze zmodyfikowanej kolby Claisena z bocznym ramieniem frakcjonującym o długości 25 cm. Zbierana jest frakcja wrząca w temperaturze 110-112°C pod ciśnieniem 24 mmHg; waży ona 125-150 g (77-86% ilości teoretycznej).
 
Top