Acetofenon tworzy 1-fenylo-2-propanon (P2P)
Materiał:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Jodek metylu (CH3I): 30 ml
Wodorotlenek potasu (KOH): 10 g
Etanol lub dimetylosulfotlenek (DMSO): 100 mL
Kroki i możliwe sytuacje:
Obróbka alkaliczna:
Działanie: Rozpuścić 50 mL acetofenonu w 100 mL etanolu lub DMSO, następnie dodać 10 g wodorotlenku potasu (KOH) i mieszać w temperaturze pokojowej (około 25°C) przez 30 minut.
obserwować:
Roztwór staje się mętny lub ciemniejszy, a temperatura nieznacznie wzrasta. Jest to normalne i wskazuje na tworzenie się ujemnych jonów enolanowych.
Zapach:
Roztwór może mieć lekki zapach alkoholi i acetofenonu, który zazwyczaj jest łagodny.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Nadmierne podgrzanie: Jeśli temperatura roztworu znacznie wzrośnie, należy zmniejszyć prędkość mieszania lub przerwać mieszanie i poczekać na ponowny spadek temperatury przed kontynuowaniem.
KOH nie jest całkowicie rozpuszczony: Jeśli wystąpi oczywiste wytrącanie, należy wydłużyć czas mieszania lub nieznacznie podnieść temperaturę (nie przekraczając 30°C), aby promować rozpuszczanie.
Alkilowanie:
Działanie: Powoli dodawać kroplami 30 ml jodku metylu do mieszaniny reakcyjnej i kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę.
obserwować:
Roztwór może stać się bardziej klarowny lub zmienić kolor z bladożółtego na nieco ciemniejszy żółty. Jeśli obecny jest jod (fioletowy gaz), należy zapewnić odpowiednią wentylację.
Zapach:
Może pojawić się ostry zapach jodu, który jest spowodowany rozkładem jodku metylu w kontakcie z powietrzem. Należy natychmiast zwiększyć wentylację.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Nieznaczna reakcja: Jeśli kolor roztworu nie zmienia się lub zapach nie jest oczywisty, może być niewystarczająca ilość jodku metylu lub niewystarczająca reakcja. Można sprawdzić czystość jodku metylu lub wydłużyć czas reakcji.
Tworzenie się produktów ubocznych: Jeśli kolor roztworu zmieni się na ciemnoczerwony lub brązowy, mogą tworzyć się produkty uboczne. W tym momencie należy natychmiast przerwać reakcję, sprawdzić czystość reagentów i ponownie dostosować warunki.
reakcja:
Działanie: Kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę i obserwować zmiany w roztworze.
obserwować:
Roztwór powinien być ciemnożółty lub pomarańczowy. Jeśli kolor jest nienormalny (np. ciemnobrązowy lub czarny), oznacza to, że może wystąpić reakcja uboczna.
Zapach:
Na tym etapie zapach jest zwykle lżejszy. Jeśli wyczuwalny jest silny ostry zapach, mogą być wytwarzane produkty uboczne.
Kluczowe wskaźniki:
Roztwór powinien zachować stabilny kolor i delikatny zapach. Jeśli zmiana jest zbyt szybka lub gwałtowna, należy sprawdzić, czy nie doszło do zanieczyszczenia zewnętrznego lub niekontrolowanych warunków reakcji.
Przetwarzanie końcowe:
Działanie: Po zakończeniu reakcji rozcieńczyć mieszaninę reakcyjną wodą, dodać rozcieńczony kwas solny w celu zneutralizowania pozostałych zasad, a następnie wyekstrahować warstwę organiczną.
obserwować:
Roztwór zmienia się z mętnego w klarowny lub warstwa organiczna jest wyraźnie oddzielona. Produkt końcowy powinien być jasnożółtą lub jasnobrązową cieczą.
Zapach:
Produkt końcowy nie powinien mieć silnego zapachu i może wymagać dalszego oczyszczania, jeśli ma nietypowy zapach.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Brak separacji: Jeśli warstwa organiczna i wodna nie oddzielają się, może to oznaczać, że proporcje rozpuszczalnika są nieodpowiednie lub kwasowość jest niewystarczająca. Można dodać więcej kwasu solnego lub zmienić rozpuszczalnik ekstrakcyjny.
Nieprawidłowy kolor: Produkt końcowy ma zbyt ciemny kolor i może wymagać destylacji lub innych metod oczyszczania.
Wysokie prawdopodobieństwo wystąpienia nieoczekiwanych sytuacji:
Zbyt szybkie podgrzewanie: Reakcja może być egzotermiczna, temperatura powinna być monitorowana przez cały czas i w razie potrzeby schładzana przy użyciu łaźni lodowej.
Wyciek gazowego jodu: Jodek metylu będzie uwalniał gazowy jod w powietrzu, dlatego należy upewnić się, że reakcja jest przeprowadzana w wyciągu.
Powstawanie produktów ubocznych: Jeśli kolor roztworu jest zbyt ciemny, mogą powstawać produkty uboczne. W takim przypadku należy dostosować lub oczyścić warunki reakcji. ) jest dodawany do roztworu w celu wytworzenia anionu enolowego z węgla α acetofenonu. Alkilowanie: Powoli dodawać halogenek metylu (np. CH3I) do mieszaniny reakcyjnej. Kontynuować mieszanie i ostrożnie kontrolować temperaturę, aby zapobiec reakcjom ubocznym. Reakcja: Podczas reakcji anion enolowy atakuje halogenek metanu, tworząc 1-fenylo-2-propanon (P2P). Postępowanie po reakcji: Po zakończeniu reakcji rozcieńczyć mieszaninę wodą i dodać kwaśny roztwór (taki jak rozcieńczony kwas solny), aby zneutralizować pozostałą zasadę. Ekstrakcja warstwy organicznej. Rozpuszczalnik odparowano, a pozostałość oczyszczono, otrzymując 1-fenylo-2-propanon.
Trudność 75%
Ta metoda nie jest odpowiednia dla amatorów, początkujących, doświadczonych profesjonalistów ani ekspertów (w tym tych, którzy uważają się za bardzo kompetentnych, takich jak moderatorzy internetowych forów chemicznych). Jest odpowiednia tylko dla osób z tytułem doktora lub wyższym w dziedzinie chemii
Materiał:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Jodek metylu (CH3I): 30 ml
Wodorotlenek potasu (KOH): 10 g
Etanol lub dimetylosulfotlenek (DMSO): 100 mL
Kroki i możliwe sytuacje:
Obróbka alkaliczna:
Działanie: Rozpuścić 50 mL acetofenonu w 100 mL etanolu lub DMSO, następnie dodać 10 g wodorotlenku potasu (KOH) i mieszać w temperaturze pokojowej (około 25°C) przez 30 minut.
obserwować:
Roztwór staje się mętny lub ciemniejszy, a temperatura nieznacznie wzrasta. Jest to normalne i wskazuje na tworzenie się ujemnych jonów enolanowych.
Zapach:
Roztwór może mieć lekki zapach alkoholi i acetofenonu, który zazwyczaj jest łagodny.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Nadmierne podgrzanie: Jeśli temperatura roztworu znacznie wzrośnie, należy zmniejszyć prędkość mieszania lub przerwać mieszanie i poczekać na ponowny spadek temperatury przed kontynuowaniem.
KOH nie jest całkowicie rozpuszczony: Jeśli wystąpi oczywiste wytrącanie, należy wydłużyć czas mieszania lub nieznacznie podnieść temperaturę (nie przekraczając 30°C), aby promować rozpuszczanie.
Alkilowanie:
Działanie: Powoli dodawać kroplami 30 ml jodku metylu do mieszaniny reakcyjnej i kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę.
obserwować:
Roztwór może stać się bardziej klarowny lub zmienić kolor z bladożółtego na nieco ciemniejszy żółty. Jeśli obecny jest jod (fioletowy gaz), należy zapewnić odpowiednią wentylację.
Zapach:
Może pojawić się ostry zapach jodu, który jest spowodowany rozkładem jodku metylu w kontakcie z powietrzem. Należy natychmiast zwiększyć wentylację.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Nieznaczna reakcja: Jeśli kolor roztworu nie zmienia się lub zapach nie jest oczywisty, może być niewystarczająca ilość jodku metylu lub niewystarczająca reakcja. Można sprawdzić czystość jodku metylu lub wydłużyć czas reakcji.
Tworzenie się produktów ubocznych: Jeśli kolor roztworu zmieni się na ciemnoczerwony lub brązowy, mogą tworzyć się produkty uboczne. W tym momencie należy natychmiast przerwać reakcję, sprawdzić czystość reagentów i ponownie dostosować warunki.
reakcja:
Działanie: Kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę i obserwować zmiany w roztworze.
obserwować:
Roztwór powinien być ciemnożółty lub pomarańczowy. Jeśli kolor jest nienormalny (np. ciemnobrązowy lub czarny), oznacza to, że może wystąpić reakcja uboczna.
Zapach:
Na tym etapie zapach jest zwykle lżejszy. Jeśli wyczuwalny jest silny ostry zapach, mogą być wytwarzane produkty uboczne.
Kluczowe wskaźniki:
Roztwór powinien zachować stabilny kolor i delikatny zapach. Jeśli zmiana jest zbyt szybka lub gwałtowna, należy sprawdzić, czy nie doszło do zanieczyszczenia zewnętrznego lub niekontrolowanych warunków reakcji.
Przetwarzanie końcowe:
Działanie: Po zakończeniu reakcji rozcieńczyć mieszaninę reakcyjną wodą, dodać rozcieńczony kwas solny w celu zneutralizowania pozostałych zasad, a następnie wyekstrahować warstwę organiczną.
obserwować:
Roztwór zmienia się z mętnego w klarowny lub warstwa organiczna jest wyraźnie oddzielona. Produkt końcowy powinien być jasnożółtą lub jasnobrązową cieczą.
Zapach:
Produkt końcowy nie powinien mieć silnego zapachu i może wymagać dalszego oczyszczania, jeśli ma nietypowy zapach.
Możliwe problemy i rozwiązania:
Brak separacji: Jeśli warstwa organiczna i wodna nie oddzielają się, może to oznaczać, że proporcje rozpuszczalnika są nieodpowiednie lub kwasowość jest niewystarczająca. Można dodać więcej kwasu solnego lub zmienić rozpuszczalnik ekstrakcyjny.
Nieprawidłowy kolor: Produkt końcowy ma zbyt ciemny kolor i może wymagać destylacji lub innych metod oczyszczania.
Wysokie prawdopodobieństwo wystąpienia nieoczekiwanych sytuacji:
Zbyt szybkie podgrzewanie: Reakcja może być egzotermiczna, temperatura powinna być monitorowana przez cały czas i w razie potrzeby schładzana przy użyciu łaźni lodowej.
Wyciek gazowego jodu: Jodek metylu będzie uwalniał gazowy jod w powietrzu, dlatego należy upewnić się, że reakcja jest przeprowadzana w wyciągu.
Powstawanie produktów ubocznych: Jeśli kolor roztworu jest zbyt ciemny, mogą powstawać produkty uboczne. W takim przypadku należy dostosować lub oczyścić warunki reakcji. ) jest dodawany do roztworu w celu wytworzenia anionu enolowego z węgla α acetofenonu. Alkilowanie: Powoli dodawać halogenek metylu (np. CH3I) do mieszaniny reakcyjnej. Kontynuować mieszanie i ostrożnie kontrolować temperaturę, aby zapobiec reakcjom ubocznym. Reakcja: Podczas reakcji anion enolowy atakuje halogenek metanu, tworząc 1-fenylo-2-propanon (P2P). Postępowanie po reakcji: Po zakończeniu reakcji rozcieńczyć mieszaninę wodą i dodać kwaśny roztwór (taki jak rozcieńczony kwas solny), aby zneutralizować pozostałą zasadę. Ekstrakcja warstwy organicznej. Rozpuszczalnik odparowano, a pozostałość oczyszczono, otrzymując 1-fenylo-2-propanon.
Trudność 75%
Ta metoda nie jest odpowiednia dla amatorów, początkujących, doświadczonych profesjonalistów ani ekspertów (w tym tych, którzy uważają się za bardzo kompetentnych, takich jak moderatorzy internetowych forów chemicznych). Jest odpowiednia tylko dla osób z tytułem doktora lub wyższym w dziedzinie chemii
To jest licencjat.