haiii!!! tylko jako zastrzeżenie, zdaję sobie sprawę, że istnieje inny wątek ekstrakcji san pedro, ale to jest dla soli meskaliny (lub siarczanu w zależności od tego, jaką drogę wybierzesz) zamiast po prostu robić sok ^_^ oto oryginalny syntezator (z odniesieniami, które pomijam tutaj dla zwięzłości)
Krok 1: Ekstrakcja wodna
Najpierw należy przygotować "herbatę" z kaktusów. Jeśli używasz suszonego kaktusa, sproszkuj go. Jeśli używasz świeżego kaktusa, posiekaj go na małe kawałki, a następnie zmiksuj w blenderze. Na tym etapie dobrym pomysłem jest zważenie kaktusa i zapisanie wagi. Będzie to pomocne w dalszej części procesu. Umieść kaktusa w garnku ze stali nierdzewnej i zalej taką ilością wody, aby powstała zupa. Dodaj trochę kwasu, aby pH zupy było dość kwaśne. Jeśli używasz kwasu cytrynowego, dodaj około 3 gramów na litr wody. Gotuj kaktusa przez około 20 minut. Jeśli używasz wystarczająco kwaśnej wody, nie ma potrzeby gotowania dłużej. Po zagotowaniu odcedź kawałki kaktusa (wytłoki) i zachowaj płyn. Chcesz wykonać trzy ekstrakcje kaktusa kwaśną wodą. Połącz 3 płyny i wyrzuć wytłoki na kompost lub pozbądź się ich w inny, nieśmiecący sposób. Jeśli objętość płynu jest duża, możesz go zagotować do łatwiejszej do opanowania ilości.
Krok 2: Odtłuszczanie
Po schłodzeniu, kolejnym krokiem jest odtłuszczenie roztworu. Ten krok usunie tłuszcze i wiele innych niealkaloidowych substancji roślinnych. Przed wykonaniem tej czynności upewnij się, że roztwór jest kwaśny (pH 4 jest dobre). Jeśli roztwór jest kwaśny, alkaloidy będą w postaci soli, która jest rozpuszczalna w wodzie, ale nie w ksylenie. Wlać roztwór do szklanego słoika (lub lejka rozdzielającego, jeśli jest dostępny). Dodaj 25-50% objętości roztworu w ksylenie. Na przykład, jeśli masz 200 ml roztworu, dodaj 50-100 ml ksylenu. Umieść pokrywkę na słoiku i delikatnie obróć słoik od 50 do 100 razy. Nie należy energicznie wstrząsać mieszaniną, ponieważ może to spowodować powstanie emulsji, którą trudno będzie oddzielić. (W przypadku uzyskania warstwy emulsji, która wygląda jak cienka warstwa słabo oddzielonych pęcherzyków, kąpiel słoika w gorącej wodzie może pomóc w oddzieleniu emulsji. Jeśli warstwa emulsji jest wystarczająco cienka, można ją po prostu wyrzucić, zamiast poświęcać czas na jej oddzielenie). Po wymieszaniu, odstaw słoik i rozdziel poszczególne warstwy. Gdy to zrobisz, będziesz mieć górną warstwę rozpuszczalnika, środkową warstwę tłuszczową i dolną warstwę zawierającą kwaśny roztwór wodny (i alkaloidy).
Jeśli używasz lejka rozdzielającego, spuść dolną warstwę wodną i wyrzuć dwie górne warstwy. Alternatywnie, użyj miotełki do indyków, aby odessać dwie górne warstwy i wyrzucić je. (Upewnij się, że pozbywasz się wszystkich rozpuszczalników w bezpieczny sposób! Nie spłukuj go w toalecie, jeśli masz szambo. Jeśli wylewasz go do odpływu podłączonego do kanalizacji, upewnij się, że spłukujesz go dużą ilością wody). Prawdopodobnie okaże się, że odkurzacz do indyków usunie tylko większość rozpuszczalnika i warstw tłuszczu. Aby uzyskać cienką warstwę, której nie może usunąć odkurzacz do indyków, spróbuj tej sztuczki. Zassij wszystkie pozostałe warstwy rozpuszczalnika i tłuszczu, a także część górnej warstwy wodnej. Umieść tę ciecz w wysokim, cienkim szklanym pojemniku (na przykład w cylindrze z podziałką lub probówce) i pozwól jej ponownie rozdzielić się na warstwy. Następnie użyj zakraplacza do oczu, aby usunąć rozpuszczalnik i warstwy tłuszczu, a następnie dodaj pozostały roztwór wodny z powrotem do głównego słoika.
Istnieje jeszcze jedno możliwe podejście do oddzielania warstw. Ponieważ ksylen zamarza w temperaturze -47,7 stopni Celsjusza, separację można przeprowadzić w zamrażarce. Umieść pojemnik w zamrażarce i pozostaw go na kilka godzin, aż woda zamarznie. Ksylen można następnie wylać i wyrzucić. Nie wiem, czy to zadziała w przypadku odtłuszczania, ponieważ nie znam temperatury zamarzania tłuszczów kaktusowych. Jeśli tłuszcze zamarzną w temperaturze zamrażarki, może nie być możliwe wylanie ich wraz z ksylenem. Technikę zamrażania można jednak z pewnością wykorzystać później w krokach 4 i 5, aby oddzielić warstwy ksylenu i wody.
Powtórz proces odtłuszczania jeszcze dwa razy lub do momentu, gdy po oddzieleniu nie będzie już warstwy tłuszczu. Upewnij się, że masz dobrą wentylację przez cały proces odtłuszczania (lub przez cały czas pracy z ksylenem). Jeśli poczujesz zawroty głowy, mdłości lub ból głowy, natychmiast wyjdź na zewnątrz i oddychaj świeżym powietrzem, aż poczujesz się lepiej. Upewnij się również, że w pobliżu nie ma otwartego ognia ani iskier, ponieważ ksylen jest łatwopalny.
Krok 3: Bazowanie
Po odtłuszczeniu powoli dodawaj wodorotlenek sodu (NaOH) do roztworu wodnego, aż pH wzrośnie do około 10. Zamiast dodawać suchy wodorotlenek sodu, rozsądne może być przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu w wodzie i dodanie go. Zachowaj ostrożność podczas mieszania wodorotlenku sodu i wody, ponieważ mieszanina spowoduje reakcję egzotermiczną (wytwarzającą ciepło). Nie należy przygotowywać mieszaniny w pojemnikach wrażliwych na ciepło. Podczas pracy z wodorotlenkiem sodu należy pamiętać, że jest to materiał silnie żrący i może spowodować poważne oparzenia. Unikać kontaktu, zwłaszcza z oczami, a w przypadku dostania się do oczu natychmiast przemyć miejsce dużą ilością wody. Zaleca się noszenie rękawic i okularów ochronnych podczas pracy z wodorotlenkiem sodu lub innymi niebezpiecznymi chemikaliami.
Należy pamiętać, że po wykonaniu tego kroku należy kontynuować ekstrakcję co najmniej do ekstrakcji ksylenem, ponieważ pozostawienie alkaloidów w silnie zasadowym roztworze spowoduje ich rozpad po kilku godzinach. Uczynienie roztworu zasadowym zamienia alkaloidy w ich wolne formy zasadowe, które są rozpuszczalne w ksylenie.
Krok 4: Ekstrakcja wolnych zasad
Gdy roztwór jest już zasadowy, należy użyć ksylenu w takim samym stosunku, jak podczas procesu odtłuszczania. Ponownie, wymieszaj roztwór dokładnie, ale delikatnie, aby uniknąć emulsji. Pozostaw roztwór, a rozdzieli się on na dwie warstwy. Na dole będzie podstawowy roztwór wodny, a na górze warstwa ksylenu, która teraz zawiera alkaloidy. Używając lejka rozdzielającego lub procesu sączenia, zbierz warstwę ksylenu i odłóż ją na bok. Ponieważ w warstwie wodnej nadal będą znajdować się znaczne ilości alkaloidów, powtórz ten proces jeszcze dwa razy. Połącz cały ksylen i odrzuć pozostały roztwór wodny.
Jeśli używasz lejka rozdzielającego, podczas dodawania ksylenu do roztworu podstawowego może tworzyć się gaz. Aby zapobiec wzrostowi ciśnienia i potencjalnej eksplozji, należy od czasu do czasu odpowietrzać lejek separacyjny. Jeśli używasz słoika, powinieneś zdjąć pokrywkę.
Krok 5: Tworzenie soli i ekstrakcja
Następnym krokiem jest dodanie kwaśnej wody do ksylenu. Spowoduje to przekształcenie alkaloidów w ich formy soli, które są rozpuszczalne w wodzie, ale nie w ksylenie. Jeśli używasz kwasu solnego ze sklepu z narzędziami, będzie on już rozcieńczony i może być użyteczny w obecnej postaci. Przeczytaj etykietę, aby znaleźć stężenie. Jedno ze źródeł podaje, że "HCl ze sklepu z narzędziami ma zazwyczaj 24-36% HCl. To jest dalekie od rozcieńczenia. Rzeczywiście, po otwarciu pojemnika z butelki wydobywa się widoczny pióropusz białej pary. Najpierw płuca zaczynają piec, a następnie skóra wystawiona na działanie powietrza zaczyna szczypać... Kwas należy rozcieńczyć, zwłaszcza jeśli ma być używany bez wyciągu. 20 kropli kwasu na 500 ml wody może być nawet wystarczające".
Jeśli używasz octu (kwasu octowego), jest on dość rozcieńczony (około 5%) i powinien być używany w takiej postaci. Prawdopodobnie najlepiej byłoby użyć zwykłego białego octu. Nie wiem, co jeszcze znajduje się w occie poza wodą i kwasem octowym, ale jest prawdopodobne, że z oryginalnego wina pozostały inne substancje chemiczne, które mogą mieć wpływ na produkt końcowy. Użycie octu nie powinno być szkodliwe, ponieważ jest to produkt bezpieczny dla żywności, ale po odparowaniu mogą nie powstać ładne kryształy.
Jeśli używasz kwasu cytrynowego (co jest zalecanym wyborem), przygotuj roztwór proszku kwasu cytrynowego z niewielką ilością wody. Zalecam użycie kwasu cytrynowego, ponieważ w przeciwieństwie do kwasu solnego, jest on bezpieczny dla żywności i bezpieczny w użyciu, a w przeciwieństwie do kwasu solnego lub octu, jest dostępny w czystej postaci. Powiedziano mi, że użycie kwasu solnego lub octowego ma tę zaletę, że oba są lotne i ich nadmiar wyparuje, w przeciwieństwie do kwasu cytrynowego. Ponieważ jednak żaden z nich nie jest łatwo dostępny w czystej postaci, nadal prawdopodobnie lepiej jest użyć kwasu cytrynowego. Należy pamiętać, że jeśli użyjemy kwasu solnego i pozwolimy mu odparować, opary mogą być niebezpieczne i nie należy ich odparowywać w miejscach, w których można je wdychać.
Na tym etapie warto mieć pojęcie, ile alkaloidów powinno znajdować się w ekstrakcie z kaktusa. Jeśli zważyłeś kaktusa przed ekstrakcją. Trichocereus pachanoi został przeanalizowany z zawartością meskaliny 0,025-0,12% świeżej masy (0,331-2,0% suchej masy). Meskalina stanowi zwykle około 50% lub więcej całkowitej zawartości alkaloidów. Do roztworu należy dodać taką samą ilość kwasu.
Jeśli nie możesz lub nie chcesz oszacować zawartości alkaloidów, Trout podaje następujące obejście: dodaj bardzo małe ilości kwaśnej wody do ksylenu, pozostaw do oddzielenia, a następnie zbierz warstwę wody. Sprawdź pH wody - powinno być neutralne. Powtarzaj tę czynność z małymi partiami kwaśnego roztworu, aż warstwy wody będą kwaśne. Trout zwraca uwagę, że "należy pamiętać, że neutralizacja nie zawsze będzie natychmiastowa. pH należy sprawdzić po kilku minutach, aby zobaczyć, jak jest, w razie potrzeby dostosować i ponownie sprawdzić kilka minut później".
Jeśli używasz kwasu cytrynowego i nie martwisz się o obecność proszku kwasu cytrynowego w produkcie końcowym, możesz po prostu dodać wystarczającą ilość kwaśnej wody, aby roztwór był lekko kwaśny i powtórzyć tę czynność raz lub dwa razy, a następnie połączyć wyekstrahowane warstwy wody. Ponieważ kwas cytrynowy jest zarówno bezpieczny dla żywności, jak i w postaci stałego proszku, jest to niechlujne, ale bezpieczne podejście. Shulgin sugeruje, że może to być lepsze podejście niż zatrzymywanie się, gdy warstwy wody przestają być neutralne: "Moje przeczucie jest takie, że w ksylenie może być jeszcze sporo alkaloidów i może przydałoby się kilka ekstrakcji z większą ilością kwasu wodnego. To prawda, może to obciążyć produkt nadmiarem kwasu cytrynowego, ale zwiększona wydajność może być tego warta".
Niezależnie od tego, jak do tego podejdziesz, po etapie zakwaszania i ekstrakcji wodą, wyrzuć ksylen. Ponownie, upewnij się, że pozbywasz się go w bezpieczny sposób.
Teoretycznie etap ten można całkowicie pominąć i po prostu pozwolić ksylenowi odparować. Pozostawiłoby to meskalinę (i inne alkaloidy) w postaci wolnej zasady, która jest olejem. Nie jest to jednak zalecane, ponieważ olej meskalinowy jest silnie żrący i jego dotknięcie spowodowałoby poparzenie skóry. Ponieważ jest to olej, nie można go również umieścić w kapsułkach. Być może można by dodać olej do jakiegoś kwaśnego soku owocowego i bezpiecznie go wypić, ale nadal lepiej jest przejść przez ten krok, aby wytworzyć formę soli. Być może można go nawet palić, choć nie znam doniesień o nikim, kto próbowałby palić (lub raczej waporyzować) wolne alkaloidy kaktusowe. Temperatura wrzenia wolnej zasady meskaliny wynosi około 180 stopni Celsjusza. Ostatnią obawą jest to, że olej meskalinowy na wolnej bazie może nie mieć takiego okresu trwałości jak sól.
Krok 6: Odparowanie
Na koniec wlej wodę do dużego naczynia do pieczenia Pyrex. Umieść ją w chronionym miejscu do odparowania. Pozwól jej powoli odparować w temperaturze pokojowej, zamiast używać ciepła, ponieważ daje to większą szansę na wytworzenie ładnych kryształów. Po całkowitym odparowaniu wody, zeskrob kryształy (lub jakąkolwiek inną stałą masę) i umieść je w kapsułkach lub fiolce do przechowywania.
Należy pamiętać, że podczas odmierzania dawek należy wziąć pod uwagę kilka rzeczy. Po pierwsze, ekstrakt będzie zawierał wszystkie alkaloidy z kaktusa, a nie tylko meskalinę. Po drugie, w zależności od kwasu użytego w kroku 5, otrzymasz różne sole alkaloidów. Na przykład, jeśli użyłeś kwasu cytrynowego, otrzymasz cytrynian meskaliny (a także sole cytrynianowe innych alkaloidów). Jeśli użyłeś octu, otrzymasz octan meskaliny. Jeśli użyłeś kwasu mrówkowego, otrzymasz chlorowodorek meskaliny. Dawki każdego z nich będą nieco inne, ze względu na różne masy cząsteczkowe różnych kwasów. Ze względu na te czynniki, będziesz musiał określić moc swojego materiału, zanim będziesz mógł dokładnie zważyć dawki.
Krystalizacja przy użyciu kwasu siarkowego (otrzymasz siarczan meskaliny!!)
Wystarczy zastąpić kroki 5 i 6 powyżej krokiem poniżej:
Metoda ta opiera się na niskiej rozpuszczalności siarczanu meskaliny w bardzo zimnej wodzie.
Krok 5: Tworzenie soli i krystalizacja
Po oddzieleniu rozpuszczalnika organicznego, ciemnego (lub w przypadku rekrystalizacji przynajmniej żółtego) z alkaloidem i zanieczyszczeniami z roztworu podstawowego, ekstrahuj go rozcieńczonym kwasem siarkowym. Należy użyć tylko tyle, ile jest wymagane do zneutralizowania zasad alkaloidów. Niewielki nadmiar na tym etapie nie jest pożądany, ale nie ma znaczenia. Oddziel niewielką objętość wodnego roztworu zawierającego teraz siarczan meskaliny i inne siarczany alkaloidów.
Będzie on wymagał delikatnego podgrzania, aby go nieco zredukować, ale nie pozwól, aby stał się gęsty lub przegrzany. Weź ten roztwór, gdy jest ciepły i dobrze go zaizoluj (małe styropianowe pudełko transportowe będzie działać, podobnie jak staranne owinięcie w ręczniki). Umieść całość w lodówce, aż będzie całkiem zimna (blisko 0C), ale nie zamrażaj.
Celem jest opóźnienie tempa chłodzenia do możliwie najwolniejszego. Spowoduje to powstanie dużych, pięknych kryształów. Gwałtowne schłodzenie spowoduje powstanie krystalicznej papki złożonej z wielu drobnych kryształków, w której uwięzione zostaną zanieczyszczenia.
Weź roztwór macierzysty zawierający kryształy i przelej go przez lejek Buchnera. Pozwól, aby powietrze było zasysane przez kryształy. Krótko spryskaj kryształy odrobiną lodowatej wody, aby wypłukać z nich resztki roztworu. Wyłączyć na chwilę przepływ powietrza i natychmiast wylać roztwór macierzysty i lodowatą wodę.
Szybko wznów przepływ powietrza przez Buchnera. Następnie szybko przepłucz kryształy niewielką ilością acetonu, aby usunąć pozostałą wodę. Niech powietrze nadal przepływa, aby odciągnąć jak najwięcej płynu. (Jeśli masz dostęp do zimnego pomieszczenia, wszystkie te czynności będą bardziej efektywne).
Wyjąć filtr i natychmiast wysuszyć w ciepłym piekarniku (120-120F) z otwartymi drzwiczkami. Zapakować natychmiast po wyschnięciu i trzymać z dala od światła, ciepła, wilgoci i powietrza.
Drugi i trzeci zbiór kryształów można uzyskać poprzez dalsze zmniejszenie ilości ługu macierzystego (nie dopuścić do zgęstnienia) i ponowne schłodzenie. Za trzecim lub czwartym razem inne alkaloidy zaczną się krystalizować. Mogą one mieć szary kolor i strukturę przypominającą płytkę. Powinny być łatwe do odróżnienia od pięknych żółtych lub białych igieł i pryzmatów siarczanu meskaliny.
W razie potrzeby sól siarczanową można przekształcić w sól chlorowodorkową za pomocą zasady kwasowej i odparowania.
Wnioski:
Upewnij się, że przestrzegasz wszystkich instrukcji bezpieczeństwa. Niezachowanie ostrożności może łatwo doprowadzić do obrażeń, a nawet śmierci. Aby jeszcze bardziej podkreślić ten punkt, zakończę kilkoma komentarzami Trouta:
"Wygląda na to, że nie ma znaczenia, ile razy mówisz niektórym ludziom, wielu z nich decyduje, co ONI uważają za naprawdę ważne, a elementy takie jak ekspozycja na rozpuszczalniki i nieużywanie tworzyw sztucznych lub rozpuszczalników przechowywanych w tworzywach sztucznych (a nawet stosowanie powolnego i ostrożnego ogrzewania) zostają zapomniane, gdy nie jest wygodnie postępować zgodnie z instrukcjami.
To bardzo niepokojące, jak nieostrożni są niektórzy ludzie. Co gorsza, ludzie tacy często narażają nie tylko siebie, ale także rodzinę, dzieci i zwierzęta domowe, nie myśląc o tym ani nie przejmując się tym.
Nie uwierzyłbyś w niektóre z listów, które otrzymałem. Niektórych z nich nie jestem w stanie wystarczająco szybko zniszczyć.
Ze smutkiem dochodzę do wniosku, że zwykła herbata cytrynowa (limonka, nie cytryna) lub suszony miąższ zewnętrzny spożywany w postaci proszku to jedyne bezpieczne podejścia, z którymi ogół społeczeństwa jest w stanie sobie poradzić w sposób odpowiedzialny".
(wniosek tldr: postępuj zgodnie z pieprzonymi instrukcjami lol)
Krok 1: Ekstrakcja wodna
Najpierw należy przygotować "herbatę" z kaktusów. Jeśli używasz suszonego kaktusa, sproszkuj go. Jeśli używasz świeżego kaktusa, posiekaj go na małe kawałki, a następnie zmiksuj w blenderze. Na tym etapie dobrym pomysłem jest zważenie kaktusa i zapisanie wagi. Będzie to pomocne w dalszej części procesu. Umieść kaktusa w garnku ze stali nierdzewnej i zalej taką ilością wody, aby powstała zupa. Dodaj trochę kwasu, aby pH zupy było dość kwaśne. Jeśli używasz kwasu cytrynowego, dodaj około 3 gramów na litr wody. Gotuj kaktusa przez około 20 minut. Jeśli używasz wystarczająco kwaśnej wody, nie ma potrzeby gotowania dłużej. Po zagotowaniu odcedź kawałki kaktusa (wytłoki) i zachowaj płyn. Chcesz wykonać trzy ekstrakcje kaktusa kwaśną wodą. Połącz 3 płyny i wyrzuć wytłoki na kompost lub pozbądź się ich w inny, nieśmiecący sposób. Jeśli objętość płynu jest duża, możesz go zagotować do łatwiejszej do opanowania ilości.
Krok 2: Odtłuszczanie
Po schłodzeniu, kolejnym krokiem jest odtłuszczenie roztworu. Ten krok usunie tłuszcze i wiele innych niealkaloidowych substancji roślinnych. Przed wykonaniem tej czynności upewnij się, że roztwór jest kwaśny (pH 4 jest dobre). Jeśli roztwór jest kwaśny, alkaloidy będą w postaci soli, która jest rozpuszczalna w wodzie, ale nie w ksylenie. Wlać roztwór do szklanego słoika (lub lejka rozdzielającego, jeśli jest dostępny). Dodaj 25-50% objętości roztworu w ksylenie. Na przykład, jeśli masz 200 ml roztworu, dodaj 50-100 ml ksylenu. Umieść pokrywkę na słoiku i delikatnie obróć słoik od 50 do 100 razy. Nie należy energicznie wstrząsać mieszaniną, ponieważ może to spowodować powstanie emulsji, którą trudno będzie oddzielić. (W przypadku uzyskania warstwy emulsji, która wygląda jak cienka warstwa słabo oddzielonych pęcherzyków, kąpiel słoika w gorącej wodzie może pomóc w oddzieleniu emulsji. Jeśli warstwa emulsji jest wystarczająco cienka, można ją po prostu wyrzucić, zamiast poświęcać czas na jej oddzielenie). Po wymieszaniu, odstaw słoik i rozdziel poszczególne warstwy. Gdy to zrobisz, będziesz mieć górną warstwę rozpuszczalnika, środkową warstwę tłuszczową i dolną warstwę zawierającą kwaśny roztwór wodny (i alkaloidy).
Jeśli używasz lejka rozdzielającego, spuść dolną warstwę wodną i wyrzuć dwie górne warstwy. Alternatywnie, użyj miotełki do indyków, aby odessać dwie górne warstwy i wyrzucić je. (Upewnij się, że pozbywasz się wszystkich rozpuszczalników w bezpieczny sposób! Nie spłukuj go w toalecie, jeśli masz szambo. Jeśli wylewasz go do odpływu podłączonego do kanalizacji, upewnij się, że spłukujesz go dużą ilością wody). Prawdopodobnie okaże się, że odkurzacz do indyków usunie tylko większość rozpuszczalnika i warstw tłuszczu. Aby uzyskać cienką warstwę, której nie może usunąć odkurzacz do indyków, spróbuj tej sztuczki. Zassij wszystkie pozostałe warstwy rozpuszczalnika i tłuszczu, a także część górnej warstwy wodnej. Umieść tę ciecz w wysokim, cienkim szklanym pojemniku (na przykład w cylindrze z podziałką lub probówce) i pozwól jej ponownie rozdzielić się na warstwy. Następnie użyj zakraplacza do oczu, aby usunąć rozpuszczalnik i warstwy tłuszczu, a następnie dodaj pozostały roztwór wodny z powrotem do głównego słoika.
Istnieje jeszcze jedno możliwe podejście do oddzielania warstw. Ponieważ ksylen zamarza w temperaturze -47,7 stopni Celsjusza, separację można przeprowadzić w zamrażarce. Umieść pojemnik w zamrażarce i pozostaw go na kilka godzin, aż woda zamarznie. Ksylen można następnie wylać i wyrzucić. Nie wiem, czy to zadziała w przypadku odtłuszczania, ponieważ nie znam temperatury zamarzania tłuszczów kaktusowych. Jeśli tłuszcze zamarzną w temperaturze zamrażarki, może nie być możliwe wylanie ich wraz z ksylenem. Technikę zamrażania można jednak z pewnością wykorzystać później w krokach 4 i 5, aby oddzielić warstwy ksylenu i wody.
Powtórz proces odtłuszczania jeszcze dwa razy lub do momentu, gdy po oddzieleniu nie będzie już warstwy tłuszczu. Upewnij się, że masz dobrą wentylację przez cały proces odtłuszczania (lub przez cały czas pracy z ksylenem). Jeśli poczujesz zawroty głowy, mdłości lub ból głowy, natychmiast wyjdź na zewnątrz i oddychaj świeżym powietrzem, aż poczujesz się lepiej. Upewnij się również, że w pobliżu nie ma otwartego ognia ani iskier, ponieważ ksylen jest łatwopalny.
Krok 3: Bazowanie
Po odtłuszczeniu powoli dodawaj wodorotlenek sodu (NaOH) do roztworu wodnego, aż pH wzrośnie do około 10. Zamiast dodawać suchy wodorotlenek sodu, rozsądne może być przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu w wodzie i dodanie go. Zachowaj ostrożność podczas mieszania wodorotlenku sodu i wody, ponieważ mieszanina spowoduje reakcję egzotermiczną (wytwarzającą ciepło). Nie należy przygotowywać mieszaniny w pojemnikach wrażliwych na ciepło. Podczas pracy z wodorotlenkiem sodu należy pamiętać, że jest to materiał silnie żrący i może spowodować poważne oparzenia. Unikać kontaktu, zwłaszcza z oczami, a w przypadku dostania się do oczu natychmiast przemyć miejsce dużą ilością wody. Zaleca się noszenie rękawic i okularów ochronnych podczas pracy z wodorotlenkiem sodu lub innymi niebezpiecznymi chemikaliami.
Należy pamiętać, że po wykonaniu tego kroku należy kontynuować ekstrakcję co najmniej do ekstrakcji ksylenem, ponieważ pozostawienie alkaloidów w silnie zasadowym roztworze spowoduje ich rozpad po kilku godzinach. Uczynienie roztworu zasadowym zamienia alkaloidy w ich wolne formy zasadowe, które są rozpuszczalne w ksylenie.
Krok 4: Ekstrakcja wolnych zasad
Gdy roztwór jest już zasadowy, należy użyć ksylenu w takim samym stosunku, jak podczas procesu odtłuszczania. Ponownie, wymieszaj roztwór dokładnie, ale delikatnie, aby uniknąć emulsji. Pozostaw roztwór, a rozdzieli się on na dwie warstwy. Na dole będzie podstawowy roztwór wodny, a na górze warstwa ksylenu, która teraz zawiera alkaloidy. Używając lejka rozdzielającego lub procesu sączenia, zbierz warstwę ksylenu i odłóż ją na bok. Ponieważ w warstwie wodnej nadal będą znajdować się znaczne ilości alkaloidów, powtórz ten proces jeszcze dwa razy. Połącz cały ksylen i odrzuć pozostały roztwór wodny.
Jeśli używasz lejka rozdzielającego, podczas dodawania ksylenu do roztworu podstawowego może tworzyć się gaz. Aby zapobiec wzrostowi ciśnienia i potencjalnej eksplozji, należy od czasu do czasu odpowietrzać lejek separacyjny. Jeśli używasz słoika, powinieneś zdjąć pokrywkę.
Krok 5: Tworzenie soli i ekstrakcja
Następnym krokiem jest dodanie kwaśnej wody do ksylenu. Spowoduje to przekształcenie alkaloidów w ich formy soli, które są rozpuszczalne w wodzie, ale nie w ksylenie. Jeśli używasz kwasu solnego ze sklepu z narzędziami, będzie on już rozcieńczony i może być użyteczny w obecnej postaci. Przeczytaj etykietę, aby znaleźć stężenie. Jedno ze źródeł podaje, że "HCl ze sklepu z narzędziami ma zazwyczaj 24-36% HCl. To jest dalekie od rozcieńczenia. Rzeczywiście, po otwarciu pojemnika z butelki wydobywa się widoczny pióropusz białej pary. Najpierw płuca zaczynają piec, a następnie skóra wystawiona na działanie powietrza zaczyna szczypać... Kwas należy rozcieńczyć, zwłaszcza jeśli ma być używany bez wyciągu. 20 kropli kwasu na 500 ml wody może być nawet wystarczające".
Jeśli używasz octu (kwasu octowego), jest on dość rozcieńczony (około 5%) i powinien być używany w takiej postaci. Prawdopodobnie najlepiej byłoby użyć zwykłego białego octu. Nie wiem, co jeszcze znajduje się w occie poza wodą i kwasem octowym, ale jest prawdopodobne, że z oryginalnego wina pozostały inne substancje chemiczne, które mogą mieć wpływ na produkt końcowy. Użycie octu nie powinno być szkodliwe, ponieważ jest to produkt bezpieczny dla żywności, ale po odparowaniu mogą nie powstać ładne kryształy.
Jeśli używasz kwasu cytrynowego (co jest zalecanym wyborem), przygotuj roztwór proszku kwasu cytrynowego z niewielką ilością wody. Zalecam użycie kwasu cytrynowego, ponieważ w przeciwieństwie do kwasu solnego, jest on bezpieczny dla żywności i bezpieczny w użyciu, a w przeciwieństwie do kwasu solnego lub octu, jest dostępny w czystej postaci. Powiedziano mi, że użycie kwasu solnego lub octowego ma tę zaletę, że oba są lotne i ich nadmiar wyparuje, w przeciwieństwie do kwasu cytrynowego. Ponieważ jednak żaden z nich nie jest łatwo dostępny w czystej postaci, nadal prawdopodobnie lepiej jest użyć kwasu cytrynowego. Należy pamiętać, że jeśli użyjemy kwasu solnego i pozwolimy mu odparować, opary mogą być niebezpieczne i nie należy ich odparowywać w miejscach, w których można je wdychać.
Na tym etapie warto mieć pojęcie, ile alkaloidów powinno znajdować się w ekstrakcie z kaktusa. Jeśli zważyłeś kaktusa przed ekstrakcją. Trichocereus pachanoi został przeanalizowany z zawartością meskaliny 0,025-0,12% świeżej masy (0,331-2,0% suchej masy). Meskalina stanowi zwykle około 50% lub więcej całkowitej zawartości alkaloidów. Do roztworu należy dodać taką samą ilość kwasu.
Jeśli nie możesz lub nie chcesz oszacować zawartości alkaloidów, Trout podaje następujące obejście: dodaj bardzo małe ilości kwaśnej wody do ksylenu, pozostaw do oddzielenia, a następnie zbierz warstwę wody. Sprawdź pH wody - powinno być neutralne. Powtarzaj tę czynność z małymi partiami kwaśnego roztworu, aż warstwy wody będą kwaśne. Trout zwraca uwagę, że "należy pamiętać, że neutralizacja nie zawsze będzie natychmiastowa. pH należy sprawdzić po kilku minutach, aby zobaczyć, jak jest, w razie potrzeby dostosować i ponownie sprawdzić kilka minut później".
Jeśli używasz kwasu cytrynowego i nie martwisz się o obecność proszku kwasu cytrynowego w produkcie końcowym, możesz po prostu dodać wystarczającą ilość kwaśnej wody, aby roztwór był lekko kwaśny i powtórzyć tę czynność raz lub dwa razy, a następnie połączyć wyekstrahowane warstwy wody. Ponieważ kwas cytrynowy jest zarówno bezpieczny dla żywności, jak i w postaci stałego proszku, jest to niechlujne, ale bezpieczne podejście. Shulgin sugeruje, że może to być lepsze podejście niż zatrzymywanie się, gdy warstwy wody przestają być neutralne: "Moje przeczucie jest takie, że w ksylenie może być jeszcze sporo alkaloidów i może przydałoby się kilka ekstrakcji z większą ilością kwasu wodnego. To prawda, może to obciążyć produkt nadmiarem kwasu cytrynowego, ale zwiększona wydajność może być tego warta".
Niezależnie od tego, jak do tego podejdziesz, po etapie zakwaszania i ekstrakcji wodą, wyrzuć ksylen. Ponownie, upewnij się, że pozbywasz się go w bezpieczny sposób.
Teoretycznie etap ten można całkowicie pominąć i po prostu pozwolić ksylenowi odparować. Pozostawiłoby to meskalinę (i inne alkaloidy) w postaci wolnej zasady, która jest olejem. Nie jest to jednak zalecane, ponieważ olej meskalinowy jest silnie żrący i jego dotknięcie spowodowałoby poparzenie skóry. Ponieważ jest to olej, nie można go również umieścić w kapsułkach. Być może można by dodać olej do jakiegoś kwaśnego soku owocowego i bezpiecznie go wypić, ale nadal lepiej jest przejść przez ten krok, aby wytworzyć formę soli. Być może można go nawet palić, choć nie znam doniesień o nikim, kto próbowałby palić (lub raczej waporyzować) wolne alkaloidy kaktusowe. Temperatura wrzenia wolnej zasady meskaliny wynosi około 180 stopni Celsjusza. Ostatnią obawą jest to, że olej meskalinowy na wolnej bazie może nie mieć takiego okresu trwałości jak sól.
Krok 6: Odparowanie
Na koniec wlej wodę do dużego naczynia do pieczenia Pyrex. Umieść ją w chronionym miejscu do odparowania. Pozwól jej powoli odparować w temperaturze pokojowej, zamiast używać ciepła, ponieważ daje to większą szansę na wytworzenie ładnych kryształów. Po całkowitym odparowaniu wody, zeskrob kryształy (lub jakąkolwiek inną stałą masę) i umieść je w kapsułkach lub fiolce do przechowywania.
Należy pamiętać, że podczas odmierzania dawek należy wziąć pod uwagę kilka rzeczy. Po pierwsze, ekstrakt będzie zawierał wszystkie alkaloidy z kaktusa, a nie tylko meskalinę. Po drugie, w zależności od kwasu użytego w kroku 5, otrzymasz różne sole alkaloidów. Na przykład, jeśli użyłeś kwasu cytrynowego, otrzymasz cytrynian meskaliny (a także sole cytrynianowe innych alkaloidów). Jeśli użyłeś octu, otrzymasz octan meskaliny. Jeśli użyłeś kwasu mrówkowego, otrzymasz chlorowodorek meskaliny. Dawki każdego z nich będą nieco inne, ze względu na różne masy cząsteczkowe różnych kwasów. Ze względu na te czynniki, będziesz musiał określić moc swojego materiału, zanim będziesz mógł dokładnie zważyć dawki.
Krystalizacja przy użyciu kwasu siarkowego (otrzymasz siarczan meskaliny!!)
Wystarczy zastąpić kroki 5 i 6 powyżej krokiem poniżej:
Metoda ta opiera się na niskiej rozpuszczalności siarczanu meskaliny w bardzo zimnej wodzie.
Krok 5: Tworzenie soli i krystalizacja
Po oddzieleniu rozpuszczalnika organicznego, ciemnego (lub w przypadku rekrystalizacji przynajmniej żółtego) z alkaloidem i zanieczyszczeniami z roztworu podstawowego, ekstrahuj go rozcieńczonym kwasem siarkowym. Należy użyć tylko tyle, ile jest wymagane do zneutralizowania zasad alkaloidów. Niewielki nadmiar na tym etapie nie jest pożądany, ale nie ma znaczenia. Oddziel niewielką objętość wodnego roztworu zawierającego teraz siarczan meskaliny i inne siarczany alkaloidów.
Będzie on wymagał delikatnego podgrzania, aby go nieco zredukować, ale nie pozwól, aby stał się gęsty lub przegrzany. Weź ten roztwór, gdy jest ciepły i dobrze go zaizoluj (małe styropianowe pudełko transportowe będzie działać, podobnie jak staranne owinięcie w ręczniki). Umieść całość w lodówce, aż będzie całkiem zimna (blisko 0C), ale nie zamrażaj.
Celem jest opóźnienie tempa chłodzenia do możliwie najwolniejszego. Spowoduje to powstanie dużych, pięknych kryształów. Gwałtowne schłodzenie spowoduje powstanie krystalicznej papki złożonej z wielu drobnych kryształków, w której uwięzione zostaną zanieczyszczenia.
Weź roztwór macierzysty zawierający kryształy i przelej go przez lejek Buchnera. Pozwól, aby powietrze było zasysane przez kryształy. Krótko spryskaj kryształy odrobiną lodowatej wody, aby wypłukać z nich resztki roztworu. Wyłączyć na chwilę przepływ powietrza i natychmiast wylać roztwór macierzysty i lodowatą wodę.
Szybko wznów przepływ powietrza przez Buchnera. Następnie szybko przepłucz kryształy niewielką ilością acetonu, aby usunąć pozostałą wodę. Niech powietrze nadal przepływa, aby odciągnąć jak najwięcej płynu. (Jeśli masz dostęp do zimnego pomieszczenia, wszystkie te czynności będą bardziej efektywne).
Wyjąć filtr i natychmiast wysuszyć w ciepłym piekarniku (120-120F) z otwartymi drzwiczkami. Zapakować natychmiast po wyschnięciu i trzymać z dala od światła, ciepła, wilgoci i powietrza.
Drugi i trzeci zbiór kryształów można uzyskać poprzez dalsze zmniejszenie ilości ługu macierzystego (nie dopuścić do zgęstnienia) i ponowne schłodzenie. Za trzecim lub czwartym razem inne alkaloidy zaczną się krystalizować. Mogą one mieć szary kolor i strukturę przypominającą płytkę. Powinny być łatwe do odróżnienia od pięknych żółtych lub białych igieł i pryzmatów siarczanu meskaliny.
W razie potrzeby sól siarczanową można przekształcić w sól chlorowodorkową za pomocą zasady kwasowej i odparowania.
Wnioski:
Upewnij się, że przestrzegasz wszystkich instrukcji bezpieczeństwa. Niezachowanie ostrożności może łatwo doprowadzić do obrażeń, a nawet śmierci. Aby jeszcze bardziej podkreślić ten punkt, zakończę kilkoma komentarzami Trouta:
"Wygląda na to, że nie ma znaczenia, ile razy mówisz niektórym ludziom, wielu z nich decyduje, co ONI uważają za naprawdę ważne, a elementy takie jak ekspozycja na rozpuszczalniki i nieużywanie tworzyw sztucznych lub rozpuszczalników przechowywanych w tworzywach sztucznych (a nawet stosowanie powolnego i ostrożnego ogrzewania) zostają zapomniane, gdy nie jest wygodnie postępować zgodnie z instrukcjami.
To bardzo niepokojące, jak nieostrożni są niektórzy ludzie. Co gorsza, ludzie tacy często narażają nie tylko siebie, ale także rodzinę, dzieci i zwierzęta domowe, nie myśląc o tym ani nie przejmując się tym.
Nie uwierzyłbyś w niektóre z listów, które otrzymałem. Niektórych z nich nie jestem w stanie wystarczająco szybko zniszczyć.
Ze smutkiem dochodzę do wniosku, że zwykła herbata cytrynowa (limonka, nie cytryna) lub suszony miąższ zewnętrzny spożywany w postaci proszku to jedyne bezpieczne podejścia, z którymi ogół społeczeństwa jest w stanie sobie poradzić w sposób odpowiedzialny".
(wniosek tldr: postępuj zgodnie z pieprzonymi instrukcjami lol)