Porady dotyczące oddzielania pseudoefedryny / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Powiem krótko - zwykła procedura "przemywania acetonem, aż zniknie czerwony kolor" NIE wydaje się już działać z tabletkami Sudafed (lub przynajmniej generycznymi SudaGest) 30 mg. Czerwona powłoka to nie tlenek żelaza, a raczej Red #40 Aluminum Lake, który nie jest szczególnie rozpuszczalny w acetonie. JEST rozpuszczalny zarówno w wodzie, jak i bezwodnym etanolu, chociaż nie powinien być - według moich badań powinien być rozpuszczalny tylko w suchym EtOH w ilości 0,001g/100ml. W praktyce jednak jest na tyle rozpuszczalny w suchym EtOH, że moje kryształy pseudoefedryny hcl są czerwonawo-różowe.

W każdym razie, najważniejsze jest to, że mam mnóstwo kryształów chlorowodorku PE, które są zanieczyszczone tą substancją i mam trudności z ich oddzieleniem - czy ktoś ma jakieś doświadczenie w tym zakresie? Albo alternatywnie, czy ktoś ma jakieś doświadczenie z zanieczyszczeniem Red #40 i moskiewską drogą redukcji (I2 + czerwony fosfor) i czy to zaśmieci mój produkt końcowy?

 

[MadHatter]

Najpierw wstrząśnij tabletkami w ogolonym lodzie. Usunie to mechanicznie większość czerwonej warstwy.

 

[G.Patton]

Prawdopodobnie jest to tylko barwnik

 

[SpectreOfCommunism]

Aktualizacja: Po umieszczeniu kilku pigułek w kilku probówkach z kilkoma roztworami testowymi odkryłem, że odrobina metanolu z 0,5% kwasem octowym wydaje się ładnie usuwać czerwoną warstwę (~ 2 minuty mieszania), a następnie, po wrzuceniu pozbawionej powłoki pigułki do sitka siatkowego, metanol odparowuje wystarczająco szybko, aby pozostawić nienaruszony stały biały rdzeń pigułki. Jestem pewien, że bardzo niewielka ilość PSE zostaje utracona (ponieważ jest również rozpuszczalna w MeOH), ale myślę, że jest to prawdopodobnie taki sam (lub prawdopodobnie lepszy) wynik niż mechaniczne usunięcie warstwy. Chociaż czerwony kolor zniknął, nadal mogę dostrzec odciśnięte cyfry na kruchym rdzeniu pigułki i uważam to za dowód na to, że usunięto bardzo mało materiału pigułki.

Jak na ironię, ta procedura opiera się na spoiwach i "śmieciach", które chronią większość PSE przed rozpuszczeniem w roztworze metanolu / kwasu octowego. W każdym razie, jeśli ktoś ma jakieś inne pomysły na to, jak ulepszyć procedurę płukania, proszę o przesłanie ich tutaj dzięki

 

[G.Patton]

Myślę, że tracisz niedbale niewielką część PSE z powodu tego, że substancja czynna znajduje się pod powłoką tabletki

 

[Sonnettales]

Wiem, że to stary post, ale pomyślałem, że i tak skomentuję, ponieważ niedawno miałem ten sam problem. Jeśli masz kilka pseudo już zanieczyszczonych tym różowym kolorem, ponieważ postępowałeś zgodnie z metodą "ekstrakcji z pigułek" #2 na innym forum tutaj, jedyną rzeczą, którą mógłbym zrobić po tym, jest płukanie kwasem / zasadą. Następnie kilka przemyć eterem dietylowym i acetonem. Moje kryształy były białe jak wszystko inne. Z drugiej strony, na innym forum, metoda nr 1 wykorzystująca węgiel aktywny i naftę dała mi najczystszą wolną efedrynę, jaką kiedykolwiek widziałem. Nawet jeśli porównywane teoretyczne wydajności są mniejsze w przypadku metody #1, to moim zdaniem warto. Jedyną rzeczą do zrobienia po tym jest przekształcenie jej w sól HCl.

 

[Nacho]

Umyj niechlorowanym środkiem do czyszczenia części hamulcowych. Nie spowoduje to utraty psuedo i usunie większość wypełniacza i spoiwa.

 

[Lordoftheshard]

Tak długo, jak zewnętrzna destylacja z parą wodną mieszaniny reakcyjnej będzie w porządku, a ług będzie suchy, bez wody, dopóki nie oddestylujesz z parą wodną w stosunku 2,do 1, ługu do pse Nd nie martw się o blokadę ługu, para wodna wszystko rozbije.