All/hg Stall, AI question

[Gale]

Wszystkie przebiegi testowe działały OK, ale skalowanie z Ai "Sheet" było dziwne. Po pierwsze, przy dużej redukcji użyłem metalu magnetycznego i nie zdawałem sobie z tego sprawy aż do końca rxn. Więc teraz przy ponownym rxn myślę, że "arkusz" ai, który wybrałem, jest o wiele za gruby. Pochodziła z miotły/słupa Ai. Była gruba, ale udało mi się ją pociąć nożyczkami. Reakcja przebiegała bardzo wolno, podgrzewana do 45-60c przez około 6 godzin z energicznym mieszaniem / wirowaniem. Nie wydawało się, że robi wiele, może bardzo powoli. Z biegiem czasu i głównie po 10 godzinach dodano roztwór naoh, a reakcja zaczęła się nagrzewać i utrzymywała się na poziomie około 35-50 ° C przez kilka godzin.

 

[WillD]

W niektórych przypadkach możemy użyć granulek aluminium, ale zajmuje to więcej czasu.

 

[Gale]

Ya Próbowałem z patelniami do pieczenia i nastąpiła reakcja egzotermiczna, która wzrosła do 65 ° C, z improwizowanym mieszaniem przez wirowanie wiadra przez większość czasu... Wydaje się, że to nic nie daje, ale wydaje się, że wszystko się miesza i słychać skrobanie... Problem polega na tym, że było mnóstwo nieprzereagowanego aluminium przy użyciu obliczeń osmu plus 10% nadmiaru. Myślę, że muszę przejść na folię dla tych 2-300g redukcji lub wyciąć moje patelnie drobniej lub może zdobyć dobre wióry CNC.

Folia w większości zniknęła po bazowaniu, ale nie wiem, czy to ma znaczenie. Zobaczymy, jak pójdzie.

 

[WillD]

Musisz użyć nadmiaru soli rtęci w wodzie i nie dekantować jej z reakcji, wtedy aluminium zareaguje (ale przez długi czas). Spróbuj.

 

[Gale]

Użyłem nadmiaru rtęci. Używam metody osm poprzez amalgamację w metanolu. Odczekałem około 45-60 minut i wszystko było srebrzyste, a metanol miał szary/srebrzysty wygląd. Użyłem osmowych obliczeń rtęci plus nadmiar. Może 1,5x to, co zalecał osm. Wygląda na to, że mieszanina Al działa dobrze, małe pęcherzyki i roztwór stają się srebrzyste / szare. Zauważyłem tylko kilka małych kawałków pływających na patelni

Podczas ostatniej reakcji mieszanina sama osiągnęła 65 ° C w dużym naczyniu, gdyby była odpowiedniej wielkości, być może osiągnęłaby 70-75 bez chłodzenia. Reakcja egzotermiczna trwała około 90 minut, a następnie stopniowo temperatura spadała... doprowadzono do 55 ° C przez kolejne 4 godziny... duża ilość patelni Al pozostała po obliczeniu osmu + 10% nadmiaru... wciąż za dużo Al. Myślę, że to głównie z powodu okropnej procedury mieszania... więc zajmę się tym. Osm wspomniał kilka razy, jak ważne jest prawidłowe mieszanie, szczególnie w przypadku większych reakcji.

 

[WillD]

Czy możesz powiedzieć więcej o tej metodzie?

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

Forum BB

chemforum.info