Odczynniki:
Synteza:
- Wodorek litowo-glinowy (LAH; CAS 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-dioksan 300 ml;
- 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP; CAS 705-60-2) 10 g;
- Wodorotlenek sodu (25% NaOH) roztwór wodny;
- Aceton ~50 ml;
- Kwas siarkowy ~10 ml;
- Dwupłaszczowa kolba okrągłodenna 1 L.
- Mieszadłomagnetyczne lub górne.
- Zlewki 200 ml x3.
- Lejek ociekowy.
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g).
- Cylinder miarowy 100 ml.
- Szklany pręt i szpatułka.
- Rotowaparka (opcjonalnie).
- Łaźnia wodna z lodem.
- Lejek.
- bibuła filtracyjna.
- Kolba Buchnera i lejek.
- Zamrażarka.
Synteza:
1. Odważa się 12 g wodorku litowo-glinowego (LAH) i umieszcza w kolbie okrągłodennej o pojemności 1 l z dwoma wężami.
2. Do kolby dodaje się 200 ml 1,4-dioksanu.
3. Kolbę umieszcza się na mieszadle magnetycznym i zaciska na statywie retortowym, a w kolbie umieszcza się pręt mieszający.
4. 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP) 10 g i 1,4-dioksan 100 ml miesza się w zlewce o pojemności 200 ml. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej do rozpuszczenia 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP).
5. Na szyjkę kolby reakcyjnej zakłada się lejek ociekowy. Roztwór P2NP z kroku 4 wlewa się do lejka ociekowego.
6. Otwiera się kurek lejka ociekowego i roztwór z kroku 4 wlewa się kroplami do mieszaniny reakcyjnej.
7. Mieszaninę reakcyjną miesza się w temperaturze pokojowej przez 30 minut po całkowitym dodaniu roztworu P2NP.
8. Chłodnica zwrotna jest instalowana na kolbie i mieszanina reakcyjna jest poddawana refluksowi przez 1 h.
9. Następnie kolbę reakcyjną chłodzi się w łaźni wodnej z lodem.
10. LAH jest rozkładany przez powolne dodawanie wodorotlenku sodu (25% roztwór NaOH).
11. Powstała biała zawiesina jest filtrowana z ciał stałych. Warstwa organiczna jest oddzielana za pomocą lejka rozdzielającego.
12. Warstwa organiczna jestodparowywana pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymuje się żółty olej bazowy wolny od amfetaminy.
13. Olej bazowy wolny od amfetaminy jest rozpuszczany w acetonie w objętości x3.
14. Kwas siarkowy (lub ortofosforowy) jest dodawany kroplami przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 6.
15. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
16. Następnie mieszaninę filtruje się na kolbie Buchnera i lejku. Sól siarczanu amfetaminy suszy się na powietrzu lub weksykatorze próżniowym.
2. Do kolby dodaje się 200 ml 1,4-dioksanu.
3. Kolbę umieszcza się na mieszadle magnetycznym i zaciska na statywie retortowym, a w kolbie umieszcza się pręt mieszający.
4. 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP) 10 g i 1,4-dioksan 100 ml miesza się w zlewce o pojemności 200 ml. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej do rozpuszczenia 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP).
5. Na szyjkę kolby reakcyjnej zakłada się lejek ociekowy. Roztwór P2NP z kroku 4 wlewa się do lejka ociekowego.
6. Otwiera się kurek lejka ociekowego i roztwór z kroku 4 wlewa się kroplami do mieszaniny reakcyjnej.
7. Mieszaninę reakcyjną miesza się w temperaturze pokojowej przez 30 minut po całkowitym dodaniu roztworu P2NP.
8. Chłodnica zwrotna jest instalowana na kolbie i mieszanina reakcyjna jest poddawana refluksowi przez 1 h.
9. Następnie kolbę reakcyjną chłodzi się w łaźni wodnej z lodem.
10. LAH jest rozkładany przez powolne dodawanie wodorotlenku sodu (25% roztwór NaOH).
11. Powstała biała zawiesina jest filtrowana z ciał stałych. Warstwa organiczna jest oddzielana za pomocą lejka rozdzielającego.
12. Warstwa organiczna jestodparowywana pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymuje się żółty olej bazowy wolny od amfetaminy.
13. Olej bazowy wolny od amfetaminy jest rozpuszczany w acetonie w objętości x3.
14. Kwas siarkowy (lub ortofosforowy) jest dodawany kroplami przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 6.
15. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
16. Następnie mieszaninę filtruje się na kolbie Buchnera i lejku. Sól siarczanu amfetaminy suszy się na powietrzu lub weksykatorze próżniowym.
Last edited by a moderator:
