Czy ktoś tutaj wie, jak przeprowadzić redukcję NS cynkiem \ HCl z dobrą wydajnością?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Wiem, że w jakiś sposób ta reakcja może mieć dobrą wydajność ...
Mój przyjaciel z Tajwanu zarządza reakcją z wydajnością 60% + prawie w połowie, podczas gdy mi udaje się uzyskać maksymalnie 20-30% ...

Jak rozumiem, redukcja ma wiele etapów i najpierw redukowana jest grupa nitrowa, a następnie podwójne wiązanie, ale zgodnie z artykułem ZINC \ HCl enamina przechodzi przez iminę, aby zredukować ją do aminy, a ja naprawdę nie potrafię zrozumieć, jak zredukować ją do pełnego potencjału, mój przyjaciel naprawdę nie wie, jak wyjaśnić więcej i po prostu mówi "robi reakcję na przeczucie".

Dodaję cynk w ciągu 1 godziny do roztworu 1:2 ipa\hcl, utrzymując 5C, czasami reakcja staje się zimna pod koniec, ponieważ przestaje generować ciepło, może to spowalnia konwersję? lub czytałem również, że jeśli cynk, którego używasz, jest słabo utleniony, może zrujnować reakcję (chociaż może to odnosić się do chlorowcowanego NS).

Grupa nitrowa jest zredukowana, jestem prawie pewien, ponieważ kolor zmienia się w przezroczysty szarawy roztwór, ale po obróbce i odparowaniu wydaje się, że wydajność jest bardzo niska iz jakiegoś powodu konwersja do aminy nie jest zakończona.

Wiem, że mogę również przeprowadzić redukcję za pomocą nabh4\cucl2 (i planuję to wkrótce wypróbować).
ale na razie, jeśli ktoś wie coś na temat tej nowatorskiej redukcji, może to naprawdę pomóc

Czy ktoś tutaj zarządza reakcją i zna kluczowe punkty?
Dodałem artykuł w celach informacyjnych, ponieważ zaproponował mechanizm działania
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Nie znam tej reakcji osobiście, ale z tego, co opisujesz, może możesz spróbować mniej chłodzić? Zrób mikro syntezę i zobacz, co się stanie, gdy temperatura nieco wzrośnie.
 
Top