Właściwie to znalazłem ten tekst na Reddicie. Czy ktoś ma jakieś opinie na jego temat?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Synteza metonitazenu, etazenu, etonitazenu, klonitazenu i innych pochodnych nitazenu

Synteza pochodnych nitazenu została opisana w
patencie US 2935514. Opisaną metodą można otrzymać nitazen, etonitazen, klonitazen, metonitazen, ISO, etazen i kilka innych. Podczas mojej pracy naukowej stworzyłem 12 pochodnych nitazenu.
Etazen miał najlepsze właściwości rekreacyjne i jest moim numerem 1.
Trasę syntezy wyjaśniłem wcześniej
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (droga od nitrylu)
1 Synteza półproduktu benzimidazolu (lub nitrobenzimidazolu)
Suchy gazowy kwas HCl wprowadza się do stopionej mieszaniny (0,11 mol) substytutów cyjanku benzylu (Uwaga 1) [w tym przypadku używam cyjanku p-metoksybenzylu] i 11,6 ml absolutnego etanolu w temperaturze 15-25 * C, aż ten ostatni zostanie nasycony.
Po odstawieniu mieszaniny reakcyjnej na 12 godzin w temperaturze 20*C, surowy chlorowodorek eteru iminowego (zdjęcie 1) umieszcza się w 200 ml absolutnego dioksanu i miesza z 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroaniliny (uwaga 2) przez 2 godziny w temperaturze RT (zdjęcie 2).
Następnie pod chłodnicą zwrotną przez 14 godzin (fotografia 3). Z jeszcze gorącego roztworu wytrącił się chlorowodorek 2-(p-metoksybenzylo)-5-nitrobenzimidazolu przez dodanie octanu etylu nasyconego kwasem HCl, a następnie natychmiast przefiltrowano.
Wolna zasada jest uwalniana z chlorowodorku przez gotowanie w wodnym roztworze amoniaku, filtrowana i rekrystalizowana z octanu etylu. Otrzymany 2-(p-metoksybenzylo)-5-nitrobenzimidazol (fot. 4) został użyty w następnym etapie.
2**.Synteza pochodnych nitazenu (N-alkilowanie benzimidazolu)**
9 g (0,066 mol) chlorku dietyloaminoetylu w 10 ml dioksanu dodaje się kroplami w temperaturze 70*C do mieszanego roztworu (0,033 mol) 2-(p-metoksybenzylo)-5-nitrobenzimidazolu i 1 g chlorku benzylotrietyloamoniowego w 65 ml 1N NaOH (uwaga 3) (fotografia 5). Mieszaninę miesza się przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej, a wytrącający się olej zbiera się w octanie etylu. Roztwór EtAc ekstrahuje się rozcieńczonym kwasem HCl, kwaśny roztwór alkalizuje się NaOH i ponownie ekstrahuje EtAc. Roztwór EtAc przemywa się wodą, suszy bezwodnym węglanem potasu i odparowuje. Otrzymuje się 9 g mieszaniny 1-(beta-dietyloaminoetylo)-2-(p-metoksybenzylo)-5-nitrobenzimidazolu i 1-(beta-dietyloaminoetylo)-2-(p-metoksybenzylo)-6-nitrobenzimidazolu (uwaga 4).
Mieszaninę tę rozdziela się na dwa składniki w następujący sposób: Mieszaninę umieszcza się w alkoholu i miesza z obliczoną ilością kwasu HCl w octanie etylu i zaszczepia HCl pochodnej 5-nitro. Po przefiltrowaniu i rekrystalizacji powstałego osadu z etanolu otrzymuje się 4,2 g czystego chlorowodorku 1-(beta-dietyloaminoetylo)-2-(p-metoksybenzylo)-5-nitrobenzimidazolu.
Ciecz macierzystą odparowano, pobrano do wody, alkalizowano roztworem NaOH, ekstrahowano octanem etylu, a ekstrakt przemyto wodą i wysuszono bezwodnym węglanem potasu. Rozpuszczalnik odparowano, a następnie kryształy rekrystalizowano z mieszaniny eteru i pet. Ether z zaszczepieniem pochodnej 6-nitro, czystego 1-(beta-dietyloaminoetylo)-2-(p-metoksybenzylo)-6-nitrobenzimidazolu.
-------------------------------------------------------------
Uwaga 1.
Zastępuje cyjanek benzylu, Jeśli używasz:
cyjanku 4-chlorobenzylu otrzymasz półprodukt benzimidazolu dla klonitazenu
cyjanku 4-etoksybenzylu, otrzymasz półprodukt benzimidazolu dla etonitazenu
Cyjanek 4-metoksybenzylu otrzymasz półprodukt benzimidazolu dla metonitazenu
cyjanek 4-izoproksybenzylu - otrzymasz półprodukt benzimidazolu dla izo.
Uwaga 2.
2-amino-4-nitroanilinę można zastąpić 1,2-fenylodiaminą i użyć cyjanku 4-etoksybenzylu - otrzyma się półprodukt benzimidazolowy dla etazenu.
Uwaga 3.
W oryginalnym patencie nie użyto katalizatora. Katalizator ułatwia rozpuszczanie substancji. Ma to pozytywny wpływ na szybkość reakcji i wydajność.
Uwaga 4.
Jeśli robisz etazen, nie masz problemu z izomerami. Masz już produkt, który można wykorzystać
