Czy ktoś kiedykolwiek próbował drogi Bayer-villager do P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Tak - robiłem to wiele razy.
Pierwszy etap, katalizowana kwasem kondensacja aldolowa, jest łatwy i można osiągnąć całkiem dobre wydajności półproduktu.
Etap utleniania baeyera villigera to coś, nad czym pracowałem już od dłuższego czasu, wypróbowując różnego rodzaju katalizatory i odczynniki. Jeśli masz dostęp do czegoś takiego jak komercyjny 40% roztwór kwasu nadoctowego (który mogę dostać tylko raz na jakiś czas i tylko w ograniczonych ilościach), to jest to łatwa i dobra droga do P2P.
Również jeśli masz dostęp do 30% roztworu nadtlenku wodoru, jest to nadal dobra droga do produkcji na mniejszą skalę.
Jeśli chcesz produkować niewielkie ilości wysokiej jakości P2P i nie martwisz się o wysiłek, to myślę, że jest to jeden z najlepszych sposobów, gdy nie masz dostępu do ograniczonych chemikaliów, ponieważ wszystko, czego potrzebujesz, można kupić bez recepty lub wyprodukować w odpowiednim laboratorium.
Jeśli masz jakieś pytania dotyczące któregokolwiek z kroków, jestem pewien, że mogę pomóc. Mam również mnóstwo materiałów filmowych / zdjęć ilustrujących proces.
Pierwszy etap, katalizowana kwasem kondensacja aldolowa, jest łatwy i można osiągnąć całkiem dobre wydajności półproduktu.
Etap utleniania baeyera villigera to coś, nad czym pracowałem już od dłuższego czasu, wypróbowując różnego rodzaju katalizatory i odczynniki. Jeśli masz dostęp do czegoś takiego jak komercyjny 40% roztwór kwasu nadoctowego (który mogę dostać tylko raz na jakiś czas i tylko w ograniczonych ilościach), to jest to łatwa i dobra droga do P2P.
Również jeśli masz dostęp do 30% roztworu nadtlenku wodoru, jest to nadal dobra droga do produkcji na mniejszą skalę.
Jeśli chcesz produkować niewielkie ilości wysokiej jakości P2P i nie martwisz się o wysiłek, to myślę, że jest to jeden z najlepszych sposobów, gdy nie masz dostępu do ograniczonych chemikaliów, ponieważ wszystko, czego potrzebujesz, można kupić bez recepty lub wyprodukować w odpowiednim laboratorium.
Jeśli masz jakieś pytania dotyczące któregokolwiek z kroków, jestem pewien, że mogę pomóc. Mam również mnóstwo materiałów filmowych / zdjęć ilustrujących proces.
- By Cbison
Potrzebuję pomocy z tą reakcją. Nie mogę nawet przejść przez pierwszy etap uzyskiwania kryształów MPB. Chciałbym uzyskać kryształ MPB bez przeprowadzania destylacji próżniowej.
Gazuję MEK + benzaldehyd, odstawiam na 48 godzin, a następnie dekantuję dolną warstwę. Brązowa warstwa jest przemywana wodą, a następnie roztworem NaHco2 do uzyskania neutralności. Brązowy olej organiczny jest rozpuszczany w etanolu i umieszczany w zamrażarce.
Po długich godzinach w zamrażarce nadal nie widać kryształów. Próbowałem zanurzyć łyżkę, ale nadal nie ma kryształu. Potrzebuję pomocy, aby uzyskać kryształy MPB.
Czy mogę uzyskać kryształy odparowując część rozpuszczalnika aż do nasycenia i schłodzenia?
Gazuję MEK + benzaldehyd, odstawiam na 48 godzin, a następnie dekantuję dolną warstwę. Brązowa warstwa jest przemywana wodą, a następnie roztworem NaHco2 do uzyskania neutralności. Brązowy olej organiczny jest rozpuszczany w etanolu i umieszczany w zamrażarce.
Po długich godzinach w zamrażarce nadal nie widać kryształów. Próbowałem zanurzyć łyżkę, ale nadal nie ma kryształu. Potrzebuję pomocy, aby uzyskać kryształy MPB.
Czy mogę uzyskać kryształy odparowując część rozpuszczalnika aż do nasycenia i schłodzenia?
Nie wiem, czy mogę wspomnieć o innych stronach, ale w rzeczywistości wiele osób to zrobiło i nie jest to takie trudne, obawiam się tylko, że powinieneś wybrać dobre utlenianie, które nie wybuchnie, jeśli stracisz kontrolę!
Tak, wypróbowałem Oxone i jestem jego wielkim fanem, ponieważ jest dość tani i można go kupić w każdym sklepie z narzędziami, ale wolę go do epoksydacji, zwłaszcza z acetonem / dmdo do produkcji podstawionych pochodnych P2P.
Utlenianie Baeyera Villigera za pomocą oksonu ma kilka wad, które wciąż próbuję obejść, ale jeszcze mi się to nie udało.... Wydajności są niskie, a zarówno DMF, jak i acetonitryl, które są dobrymi rozpuszczalnikami lub współrozpuszczalnikami w tej reakcji, nie są dla mnie łatwe do zdobycia, a stosowanie roztworów wodnych nie działa dobrze i wymaga dużego nadmiaru molowego oksonu, a ponieważ masa molowa oksonu jest dość duża, będziesz potrzebować ogromnych jego ilości, co sprawia, że praca jest dość trudna.
Utlenianie Baeyera Villigera za pomocą oksonu ma kilka wad, które wciąż próbuję obejść, ale jeszcze mi się to nie udało.... Wydajności są niskie, a zarówno DMF, jak i acetonitryl, które są dobrymi rozpuszczalnikami lub współrozpuszczalnikami w tej reakcji, nie są dla mnie łatwe do zdobycia, a stosowanie roztworów wodnych nie działa dobrze i wymaga dużego nadmiaru molowego oksonu, a ponieważ masa molowa oksonu jest dość duża, będziesz potrzebować ogromnych jego ilości, co sprawia, że praca jest dość trudna.
Na chwilę obecną dla mnie najlepszą drogą OTC do P2P jest nadal fenyloalanina do fenyloacetonitrylu do kwasu fenylooctowego, a następnie ketonizacja krzyżowa z lodowatym kwasem octowym przy użyciu FE/FESo4 w rozpuszczalnikach o wysokiej temperaturze wrzenia około 250 stopni Celsjusza. Oczywiście piec rurowy z manganem lub innymi katalizatorami również działa dobrze, ale nie posiadam pieca rurowego, a mój piec rurowy DIY jest nadal w budowie .... Od nie wiem kiedy. Sucha destylacja soli wapnia lub magnezu również działa, ale jest to cholerny bałagan do czyszczenia, a wydajność też nie jest zbyt duża...
- By TheNut22
Zrobiłem to fenyloalanina ---> cyjanek benzylu ---> kwas fenylooctowy.
Czy możesz mi powiedzieć coś więcej o tej krzyżowej ketonizacji? Mój kwas fenylooctowy leży na stole i nie wiem, co z nim zrobić, bo nie mam dobrych środków chlorujących do bezwodnika octowego. Nigdy nie słyszałem o tej metodzie. Proszę, wyjaśnij mi to!
Czy możesz mi powiedzieć coś więcej o tej krzyżowej ketonizacji? Mój kwas fenylooctowy leży na stole i nie wiem, co z nim zrobić, bo nie mam dobrych środków chlorujących do bezwodnika octowego. Nigdy nie słyszałem o tej metodzie. Proszę, wyjaśnij mi to!
- By lalalander
Czy wiesz już, jak używać kwasu fenylooctowego bez bezwodnika octowego? Jeśli nie, mam tekst na ten temat.
Potrzebuję też pomocy w syntezie cyjanku benzylu z fenyloalaniny. Byłbym szczęśliwy, gdybyś zechciał pomóc.
Potrzebuję też pomocy w syntezie cyjanku benzylu z fenyloalaniny. Byłbym szczęśliwy, gdybyś zechciał pomóc.
W dzisiejszych czasach jakakolwiek zwykła metoda p2p jest prawie nieopłacalna przy nowych cenach glicydatu i dostępności wyrzuć magazyny w Europie / Moskwie / USA.
A do produkcji podstawionych fenyloacetonów samodzielne przygotowanie glicynianu to niewiele pracy
A do produkcji podstawionych fenyloacetonów samodzielne przygotowanie glicynianu to niewiele pracy
- By TheNut22
Tak, ale jest to dobra synteza praktyki ORAZ, jeśli zostanie wykonana prawidłowo, otrzymasz sporą ilość P2P. Uzyskałem około 20 gramów, ale trochę namieszałem. Tam, gdzie mieszkam, myślę, że jest to najłatwiejsza metoda, ponieważ cena benzyny i MEK jest tak niska i można je kupić prawie wszędzie, jeśli wiesz, gdzie szukać 
. W UE nie we wszystkich krajach obowiązują te same przepisy. Przestali sprzedawać nawet GABA tutaj, kiedy NANO2 było w zimnych opakowaniach. Kiedy zmienili zimne okłady na mocznik, ponownie zaczęli sprzedawać GABA.
. W UE nie we wszystkich krajach obowiązują te same przepisy. Przestali sprzedawać nawet GABA tutaj, kiedy NANO2 było w zimnych opakowaniach. Kiedy zmienili zimne okłady na mocznik, ponownie zaczęli sprzedawać GABA.