Synteza benzaldehydu z alkoholu benzylowego. Skala 1 kg.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,060
Points
93
Schemat reakcji.
OtbAWi51md
Synteza:
1. Mieszaninę alkoholu benzylowego (1000 g) i stężonego H2SO4 (930 g) w DMSO (3000 ml) mieszano przez 2 godziny pod chłodnicą zwrotną.
2. Następnie mieszaninę schłodzono do temperatury r.t. i dodano solankę (4000 ml).
3. Fazę organiczną ekstrahowano CH2Cl2 (3000 ml), a warstwę organiczną wysuszono (Na2SO4), przefiltrowano i zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem.
4. Otrzymano benzaldehyd o dobrej czystości, który nie wymaga dodatkowego oczyszczania.
 
Last edited by a moderator:

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
2. Następnie mieszaninę schłodzono do temperatury pokojowej i dodano solankę (4000 ml).

Czy myje się ją tutaj, a następnie oddziela 2 warstwy w lejku septycznym, czy też wlewa całą solankę o wartości 4000 ml na raz i pozostawia ją tam do następnego kroku?
_______________________________________
3. Fazę organiczną ekstrahowano CH2Cl2 (3000 ml), a warstwę organiczną wysuszono (Na2SO4), przefiltrowano i zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem.

Zakładam, że w tym kroku mieszaninę reakcyjną przemywa się trzema porcjami 1000 ml DCM, a następnie łączy się je razem i redukuje pod próżnią po wysuszeniu Na2SO4 i przefiltrowaniu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Cześć, ten sposób jest poprawny. Masz rację w drugim stwierdzeniu.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Zgaduję, że MgSO4 może być używany jako zamiennik Na2SO4.

Dziękujemy za odpowiedź! Dziękuję również zespołowi BB
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
To dużo kwasu siarkowego. Myślę, że lepszym rozwiązaniem jest rozcieńczony kwas azotowy z katalizatorem NaNO2.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Waham się, czy to zrobić, a uwierz mi, że naprawdę cholernie tego chcę, ale boję się tego, co słyszałem o dmso. Że nawet w temperaturze wrzenia bez próżni może dojść do rozkładu termicznego i niekontrolowanej reakcji, która ostatecznie może wybuchnąć. Posiadanie w mieszance kwasów lub zasad, utleniaczy lub reduktorów, a w szczególności halogenków, drastycznie obniża temperaturę potrzebną do tego "niekontrolowanego rozkładu termicznego" ...... W międzyczasie dodajemy mega H2SO4....., a następnie artykuł zamieszczony powyżej, odnoszący się dokładnie do tej reakcji, po prostu od niechcenia wspomina o refluksie dmso w rzeczach, które mają wyższą temperaturę wrzenia niż samo dmso..... Czy ktoś może zaoferować jakiś wgląd? A może źle rozumiem jakieś potencjalne ostrzeżenie dotyczące dmso?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Nikt przy zdrowych zmysłach nie pracuje z DMSO, chyba że nie ma innej opcji. Co jest złego w dostępnym bez recepty nadsiarczanie amonu lub sodu (do wytrawiania płytek elektronicznych)? Wiele innych sposobów na przejście z BzOH lub toluenu do benzaldehydu można znaleźć na stronie sciencemadness.org, dla niemieckojęzycznych polecam również lambdasyn.org.

Każdy tutaj wydaje się być przekonany, że jego powołaniem jest wynalezienie koła na nowo, choć dla mnie to wszystko wygląda dziwnie kwadratowo....
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Tak właśnie myślałem, widziałem wiele syntez na temat szaleństwa naukowego na przestrzeni lat z tańszymi i bardziej dostępnymi odczynnikami, które wydają się być realnymi opcjami, które są tutaj ignorowane? Dlaczego?
 
Top