Czarny związek w wolnej bazie / chlorowodorku MDMA

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Jestem dość ciekawy tego czarnego związku, który pojawia się po podgrzaniu chlorowodorku.


Biorąc pod uwagę jego zachowanie (czernienie podczas podgrzewania), zawsze myślałem, że jest to węgiel, ale nie rozumiem, w jaki sposób dostaje się on do roztworu w tak dużej ilości.


Sprawdźmy to przypuszczenie empirycznie.


Kiedy ekstrahuję zasadę, często widzę to samo: czarna zasada schodzi poniżej warstwy wody.


Na przykład, chcę wyekstrahować zasadę z 300 gr chlorowodorku. Na początek używam około 500-600 ml wody. Dodaję około 85 gr NaOH i widzę to, co powiedziałem wcześniej; baza pojawia się na dnie.


Teraz muszę dodać około 10-15 gr NaCl na 100 ml wody, aby przesunąć ją w górę.


Policzmy trochę.


600 ml wody - 600 gr, 600 cm3, gęstość - 1,0 gr/cm3

15 gr soli x 6 = 90 gr, 41 cm3, gęstość - 2,17 gr/cm3

Gęstość końcowa tego wodnego roztworu NaCl wynosi 1,07 (nie liczę nawet resztek NaOH!!!, które jeszcze bardziej zwiększą gęstość).


Oznacza to, że gęstość warstwy FB powinna wynosić około 1,05 gr/cm3.


Jak ludzie uważają, gęstość samej bazy wynosi około 0,9.


Podejdźmy do tych danych dla węgla.


Węgiel ma objętość molową 5,3 cm3/mol, co wskazuje na gęstość 2,26 gr/cm3.


Jeśli więc mieszanina zasady i węgla jest w proporcjach 90:10, to gęstość wyniesie 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - całkiem blisko liczb, które podałem wcześniej.

Takie obliczenia mogą tłumaczyć to zjawisko, ale dla mnie jest to zbyt dziwne, aby uzyskać tak dużą ilość węgla podczas podgrzewania produktu. Dziwne jest też dla mnie to, że węgiel miesza się z bazą.

A może jest jakieś inne wytłumaczenie?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
To nie jest węgiel, to jest zanieczyszczenie procesu, bardzo lepkie, które normalnie pojawia się w mieszaninie kwaśnego lakmusu i w tym momencie można je usunąć, ponieważ w mieszaninie alkalicznej jest płynne.
Ale nie wiem, co to jest.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
przy okazji, czy to może być droga do odzyskania całkiem czystego chlorowodorku z resztek wody? podgrzej je do 108c, a następnie powoli dodaj do acetonu w RT w 2 lub 3 objętościach acetonu, aby całkowicie rozpuścić sól, mam na myśli dobre rozpuszczenie na mieszadle w RT, może być na łaźni lodowej. ten proces będzie podobny do zakwaszania zasadą w acetonie. bardzo podobny. zawsze widzę, że zakwaszanie w acetonie daje lepsze wyniki.
będzie około 5-10% strat, ale wśród nich będą zanieczyszczenia, rozpuszczalne w acetonie. także całkiem czysta sól jako wynik wart poświęceń.
Przetestuję z NaCl, jeśli będę miał czas. Muszę dodać jakiś inny związek około 20% podobny do tego z resztek płynu, co można użyć?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Innym sposobem jest całkowite wysuszenie resztek, a następnie dodanie wody w objętości równej zawartości 37% hcl. następnie dodaj aceton odpowiednio. woda rozpuszcza większość zanieczyszczeń, inna część zanieczyszczeń zostanie rozpuszczona w acetonie, a następnie wytrąci się dość czysta sól.
Zauważyłem również, że rozpuszczalność chlorowodorku z zanieczyszczeniami jest mniejsza niż czystego.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Właśnie otrzymałem wynik z laboratorium. Próbka była po potrójnej rekrystalizacji. Dla tej partii nie przeprowadzono ekstrakcji bazowej.
Krystalizację przeprowadzono w 3 etapach

1 - Krystalizacja w wodzie

2 - Ponowna krystalizacja w IPA. Oto wynik.
CDepJWFd2A

3 - Ponowna krystalizacja w wodzie. Oto wynik. Test laboratoryjny wykazał 87%.
Próbka po lewej pochodzi z tej samej partii, ale podwójna krystalizacja tylko w wodzie (IPA pominięta!!!).
CoJH8YRVW7

Biorąc pod uwagę, że IPA jest najlepszym rozpuszczalnikiem dla tego czarnego związku, moje szacunki jako 10-20% tego czarnego związku w początkowej mieszaninie są mniej więcej rozsądne i precyzyjne.

Niestety moja zachłanność nie pozwoliła mi na przetestowanie kolejnej próbki po ekstrakcji bazowej. Byłbym zainteresowany porównaniem wyników.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
A więc, czy masz dane na temat jego czystości po rekrystalizacji IPA lub tylko po rekrystalizacji wodnej?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
ten wynik 87% jest po wykonaniu wszystkich tych 3 kroków.
Chodzi mi o to, że próbka na zdjęciu po kroku 3 została wysłana do laboratorium. Jest to produkt końcowy, który został uzyskany po wszystkich tych 3 krokach wykonanych jeden po drugim: woda, ipa, ponownie woda.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Znalazłem dobre wyjaśnienie rekrystalizacji MDMA za pomocą IPA. Czy twoja procedura jest podobna? Mam na myśli dokładnie moment z "schładzaniem go tak powoli/stopniowo, jak to możliwe, aby zapewnić powolne tworzenie się kryształów".

Umieść suche MDMA HCl w zlewce i odłóż na później. Teraz w osobnej zlewce zagotuj 10-15ml 99% IPA na 1g MDMA HCl w zlewce w płytkiej kąpieli olejowej z mieszadłem na średnim poziomie, najlepiej użyć nadmiaru więcej IPA niż naprawdę będziesz potrzebować w zlewce. Delikatnie połóż arkusz folii aluminiowej na górnej części zlewki, nie owijaj folii aluminiowej nad zlewką, aby była szczelna, ponieważ może to spowodować nadmierne ciśnienie w zlewce, celem jest po prostu położenie małego arkusza na otwartej zlewce, aby zapobiec przedostawaniu się wilgoci z powietrza do IPA, ponieważ bezwodny IPA jest higroskopijny. Gdy IPA będzie gorący/wrzący, należy usunąć arkusz folii aluminiowej i nieco zmniejszyć objętość IPA, aby azeotropowo usunąć ~ 1% H2O obecnego w IPA, a następnie wyjąć go z gorącej kąpieli olejowej i powoli wlać lub użyć pipety, aby dodać wrzący IPA do drugiej zlewki zawierającej MDMA HCl. Należy to zrobić szybko, aby suchy IPA nie wchłonął H2O z wilgoci zawartej w powietrzu. Pamiętaj, aby dodać tylko tyle IPA, aby rozpuścić MDMA HCl, chcesz użyć absolutnie minimalnej ilości wrzącego IPA. Zawiruj zlewką po dodaniu IPA do MDMA HCl, możesz ostrożnie umieścić zlewkę MDMA/IPA na płycie grzewczej, aby ją ponownie ogrzać, ponieważ IPA ostygnie po wyjęciu jej z ognia, aby dodać ją do MDMA HCl. Jeśli zdecydujesz się umieścić zlewkę z MDMA/IPA na płycie grzewczej, kontynuuj wirowanie nią po powierzchni płyty grzewczej i uważaj, aby nie trzymać jej tam zbyt długo, tylko kilka chwil, aby ponownie ją ogrzać. Następnie przykryj zlewkę folią aluminiową, aby ją uszczelnić, ściśnij krawędzie folii aluminiowej wokół zlewki, aby była szczelna. Teraz pozwól zlewce z IPA/MDMA powoli ostygnąć do temperatury pokojowej. Gdy osiągnie temperaturę pokojową lub będzie wystarczająco chłodna, aby była tylko ciepła w dotyku, dodaj 4x objętość bezwodnego acetonu schłodzonego w zamrażarce w stosunku do ilości użytego IPA. Ma to na celu obniżenie rozpuszczalności MDMA HCl w IPA. Przed dodaniem acetonu należy poczekać, aż IPA ostygnie, w przeciwnym razie aceton zacznie wrzeć. Teraz ostrożnie przenieś go do lodówki, a gdy osiągnie temperaturę lodówki, przenieś go do zamrażarki. Celem jest schłodzenie roztworu tak powoli/stopniowo, jak to możliwe, aby zapewnić powolne tworzenie się kryształów, należy być tak ostrożnym, jak to możliwe i nie mieszać roztworu, ponieważ zakłóci to tworzenie się kryształów. Po około 30 minutach w zamrażarce zaczniesz widzieć wytrącanie, jednak będziesz chciał trzymać go w zamrażarce dłużej. Gdy roztwór będzie w zamrażarce przez 8-24 godzin, ostrożnie odfiltruj kryształy przez filtr #103, ledwo przytrzymując rurkę próżniową do kolby filtra, aby zastosować lekką próżnię. W razie potrzeby przemyj kryształy niewielką ilością suchego acetonu schłodzonego w zamrażarce. Teraz rozłóż kryształy na naczyniu do suszenia i pozwól im wyschnąć na powietrzu (lub użyj bardzo niskiego źródła ciepła, takiego jak lampa grzewcza).
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Mój proces jest jeszcze prostszy, ale precyzyjny:
- podgrzewam IPA do temperatury 55-60C
- przygotowuję kolbę erlenmeyera PP zawierającą mdma hcl
- dodaję gorącą ipa do kolby w stosunku wagowym 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- Zamykam kolbę erlenmeyera i trzymam ją na łaźni wodnej stopniowo obniżając temperaturę, około 2C na 1 godzinę, co jest prawdziwym koszmarem, jeśli robi się to ręcznie.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Wygląda na to, że trzeba uzyskać prawie przezroczyste kryształy MDMA*HCl. :unsure::unsure::unsure:
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Dokładnie. masz rację, kryształy wyglądają na całkiem czyste i przezroczyste. ale test laboratoryjny mówi tylko o 87%.

Więc albo chodzi o wysoki procent czarnego związku (około 20%), który został częściowo usunięty za pomocą ipa, albo o system testowania.
Osobiście uważam, że jest to czarny związek.
 
Last edited:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Witam, panowie, spotkałem się z taką sytuacją podczas przygotowywania metamfetaminy z pseudoefedryny. Domyślam się, że są one spowodowane nadmiernym zakwaszeniem i wodą. Ten czarny kompleks sprawia wrażenie koloidu wodorotlenku żelaza, który jest bardzo uporczywy, ale są one rozpuszczalne w etanolu/metanolu i nierozpuszczalne w innych rozpuszczalnikach organicznych. Moim ostatnim rozwiązaniem jest rozpuszczenie wszystkich substancji w bezwodnym etanolu, umieszczenie ich w półprzepuszczalnej membranie, a następnie umieszczenie ich w zlewce zawierającej wodę destylowaną. Pod wpływem mieszania chlorowodorek metamfetaminy przedostaje się do wody przez półprzepuszczalną membranę, podczas gdy czarny kompleks pozostaje w półprzepuszczalnej membranie. Końcowy produkt jest bardzo czysty i kremowo-biały. Jest to jednak bardzo czasochłonne.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
To interesujące. Czy mógłbyś szczegółowo opisać ten proces?
 
View previous replies…

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Metoda działania jest bardzo prosta. Półprzepuszczalna membrana to worek z roztworem w środku. Po uszczelnieniu należy go wymieszać, aby kolektor przeszedł przez niego (lub inną ciecz, która może rozpuścić kolektor). Jest to bardzo czasochłonne.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Jeśli dobrze rozumiem, pracujesz z solą chlorowodorkową o dość wysokiej czystości 85+, oczyszczając ją do 95+? Ile czasu zajmuje przetworzenie kilograma substancji hcl? Jakieś uwagi i specyfikacja używanej membrany?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Jeśli dobrze rozumiem, to membrana jest nieprzepuszczalna dla niektórych związków, niektórych soli, niektórych naładowanych. Mogłoby to być bardziej efektywne niż żywice, zależy ile czasu by to zajęło.
Być może dałoby się zautomatyzować ten proces.

Btw, wspomniałeś o soli żelaza. Ale skąd to żelazo wzięło się w produkcie?
 
Top