APAAN jest często używany do produkcji BM K (P2P; cas 103-79-7) z następujących powodów:
- Cena APAAN (cas 4468-48-8) jest stosunkowo niska w porównaniu z ceną P2P;
- Konwersja APAAN do BMK nie wymaga specjalistycznej wiedzy chemicznej;
- Konwersja APAAN do BMK nie wymaga skomplikowanego ani drogiego sprzętu;
- Łatwo jest osiągnąć wystarczająco dobrą wydajność 60-75%.
APAAN można przekształcić za pomocą silnego kwasu, takiego jak kwas fosforowy, kwas siarkowy lub kwas solny. W niektórych reakcjach wymagane jest również zewnętrzne ogrzewanie. Produktami syntezy sąBMK (P2P), sól amonowa, CO2, pozostałości kwasu i woda.
- Cena APAAN (cas 4468-48-8) jest stosunkowo niska w porównaniu z ceną P2P;
- Konwersja APAAN do BMK nie wymaga specjalistycznej wiedzy chemicznej;
- Konwersja APAAN do BMK nie wymaga skomplikowanego ani drogiego sprzętu;
- Łatwo jest osiągnąć wystarczająco dobrą wydajność 60-75%.
APAAN można przekształcić za pomocą silnego kwasu, takiego jak kwas fosforowy, kwas siarkowy lub kwas solny. W niektórych reakcjach wymagane jest również zewnętrzne ogrzewanie. Produktami syntezy sąBMK (P2P), sól amonowa, CO2, pozostałości kwasu i woda.
Mieszanina produktów konwersji APAAN zwykle zawiera mieszaninę BMK, kwasu, wody, soli amonowej i czasami APAAN (w zależności od proporcji substancji). Dzieje się tak dlatego, że synteza ta jest zwykle przeprowadzana w złych warunkach laboratoryjnych z pewnymi błędami. Ponadto mieszanina produktów zawiera szereg produktów ubocznych, które są syntetyzowane z BMK w przestrzeni kwaśnej.
Zgodnie z publicznie dostępnymi informacjami, wielu chemików stosuje nadmiar kwasów w celu zwiększenia szybkości konwersji i przeprowadzenia pełnej konwersji APAAN do BMK. W przypadku stosowania wodnego roztworu kwasu w końcowej mieszaninie produktu będzie znajdować się warstwa kwaśnej wody. Wygląda to jak dwie warstwy, oleista warstwa górna to BMK, kwaśna warstwa wodna to warstwa dolna.
Konwersja APAAN do BMK odbywa się w kilku etapach.
Zgodnie z publicznie dostępnymi informacjami, wielu chemików stosuje nadmiar kwasów w celu zwiększenia szybkości konwersji i przeprowadzenia pełnej konwersji APAAN do BMK. W przypadku stosowania wodnego roztworu kwasu w końcowej mieszaninie produktu będzie znajdować się warstwa kwaśnej wody. Wygląda to jak dwie warstwy, oleista warstwa górna to BMK, kwaśna warstwa wodna to warstwa dolna.
Konwersja APAAN do BMK odbywa się w kilku etapach.
Konwersja APAAN do BMK jest reakcją hydrolizy. Jest to reakcja z wodą, którą można przeprowadzić przy użyciu kwasu (kwas solny, kwas siarkowy lub kwas fosforowy) lub silnej zasady, takiej jak soda kaustyczna (wodorotlenek sodu).
Reakcja składa się z kilku etapów. Na przykład grupa -CN jest przekształcana w grupę kwasową -COOH w warunkach reakcji z kwasem solnym, a następnie powstaje chlorek amonu. Chlorek amonu to NH4CL, który zawiera atom N grupy -CN. Jeśli w reakcji używany jest kwas siarkowy, na tym etapie powstaje siarczan amonu.
Dekarboksylacja zachodzi w kolejnym etapie reakcji. Oznacza to, że CO2 powstaje z grupy kwasowej. Po tym, konwersja APAAN do BMK jest zakończona. HCN jest niezwykle trującym kwasem cyjanowodorowym, powstającym podczas reakcji w normalnych warunkach. Nie wiadomo, co się stanie, jeśli ta sama reakcja zachodzi w bardzo wysokiej temperaturze. Może się to zdarzyć tylko w przypadku, gdy w układzie reakcyjnym nie ma pozostałości wody. Temperatura wrzenia mieszaniny reakcyjnej wynosi 100 °C, ponieważ jest w niej woda. APAAN ma postać ciekłą w temperaturze 100°C, co ułatwia proces mieszania.
Reakcja składa się z kilku etapów. Na przykład grupa -CN jest przekształcana w grupę kwasową -COOH w warunkach reakcji z kwasem solnym, a następnie powstaje chlorek amonu. Chlorek amonu to NH4CL, który zawiera atom N grupy -CN. Jeśli w reakcji używany jest kwas siarkowy, na tym etapie powstaje siarczan amonu.
Dekarboksylacja zachodzi w kolejnym etapie reakcji. Oznacza to, że CO2 powstaje z grupy kwasowej. Po tym, konwersja APAAN do BMK jest zakończona. HCN jest niezwykle trującym kwasem cyjanowodorowym, powstającym podczas reakcji w normalnych warunkach. Nie wiadomo, co się stanie, jeśli ta sama reakcja zachodzi w bardzo wysokiej temperaturze. Może się to zdarzyć tylko w przypadku, gdy w układzie reakcyjnym nie ma pozostałości wody. Temperatura wrzenia mieszaniny reakcyjnej wynosi 100 °C, ponieważ jest w niej woda. APAAN ma postać ciekłą w temperaturze 100°C, co ułatwia proces mieszania.
Konwersja APAAN z kwasem fosforowym
Opis procedury chemicznej:
APAAN jest mieszany z kwasem fosforowym w pierwszym etapie. Następnie mieszanina musi zostać podgrzana do temperatury 150-160°C w celu prawidłowej konwersji. Jest to znacznie wyższa temperatura niż w przypadku reakcji z kwasem siarkowym lub kwasem solnym. Do mieszaniny reakcyjnej nie dodaje się wody. Woda zapobiega osiągnięciu wysokiej temperatury ze względu na to, że p.p. wody wynosi 100 °C.
Mieszanina jest podgrzewana przez kilka godzin. Górna, oleista warstwa BMK jest oddzielana od dolnej, kwaśnej warstwy. Dolna warstwaskłada się z kwasu z pewną ilością pozostałości BMK, fosforanu amonu i pewnej ilości nieprzekształconego APAAN.
Mieszanina jest podgrzewana przez kilka godzin. Górna, oleista warstwa BMK jest oddzielana od dolnej, kwaśnej warstwy. Dolna warstwaskłada się z kwasu z pewną ilością pozostałości BMK, fosforanu amonu i pewnej ilości nieprzekształconego APAAN.
Opis procesu technicznego:
Reakcja wymaga zewnętrznego ogrzewania, ponieważ mieszanina reakcyjna musi osiągnąć temperaturę 150-160°C przy hydrolizie kwasu fosforowego. Istnieje kilka opcji, takich jak elektryczne płaszcze grzewcze i palniki gazowe, które mają tę wadę, że dokładna kontrola temperatury jest niemożliwa. Dostępne jest równieżogrzewanie elektryczne w połączeniu z olejem silikonowym.
Jako naczynia reakcyjne mogą być stosowane naczynia szklane, takie jak kolby okrągłodenne lub kolby reakcyjne. Można również stosować metalowe naczynia reakcyjne z powłoką ochronną, taką jak emalia lub teflon wewnątrz (nie jest to zalecane). Powłoka chronimetalowe naczynie przed silnymi kwasami, aby uniknąć korozji.
Konwersja APAAN za pomocą kwasu siarkowego
Znaleziono dwa sposoby syntezy z kwasem siarkowym:
- a. Sposób z zastosowaniem zewnętrznego źródła ciepła;
- b. Samonagrzewanie przez egzotermiczną reakcję między kwasem siarkowym i wodą;
Ta metoda konwersji wymaga źródła ogrzewania. W pierwszych laboratoriach konwersji APAAN, które zostały znalezione, często używano 22-litrowych czajników konserwujących. Zaletą tych czajników jest to, że można je łatwo modyfikować. Łatwo jest wykonać otwory w celu zainstalowania rur wydechowych dla oparów, gazów i mechanizmu mieszającego.
Opis procesu chemicznego
Etap 1: APAAN jest mieszany z wodą i stężonym kwasem siarkowym. Kwas siarkowy może być wcześniej lekko rozcieńczony. Mieszaninę należy schłodzić, ponieważ proces mieszania generuje dużo ciepła. Mieszanina reakcyjna może być schłodzona do 100 °C, co umożliwia natychmiastowe przejście do etapu 2.
Etap 2: Mieszanina jest utrzymywana w temperaturze 100 °C przez pewien czas, a następnie schładzana do temperatury pokojowej.
Etap 2: Mieszanina jest utrzymywana w temperaturze 100 °C przez pewien czas, a następnie schładzana do temperatury pokojowej.
Etap 3: Do mieszaniny dodawana jest duża ilość wody. Następnie mieszanina jest schładzana do odpowiedniej temperatury.
Etap 4: Mieszanina reakcyjna jest podgrzewana do 100 °C i utrzymywana w tej temperaturze przez kilka godzin. Podczas tej proceduryoleisty surowy BMK (P2P) jest oddzielany od kwaśnej dolnej warstwy wodnej. Dolna warstwa składa się z rozcieńczonego kwasu siarkowego z rozpuszczonym BMK, siarczanu amonu, nieprzekształconych śladów APAAN i produktów ubocznych.
Etap 4: Mieszanina reakcyjna jest podgrzewana do 100 °C i utrzymywana w tej temperaturze przez kilka godzin. Podczas tej proceduryoleisty surowy BMK (P2P) jest oddzielany od kwaśnej dolnej warstwy wodnej. Dolna warstwa składa się z rozcieńczonego kwasu siarkowego z rozpuszczonym BMK, siarczanu amonu, nieprzekształconych śladów APAAN i produktów ubocznych.
Stosunek mieszaniny: APAAN 2,2 kg, stężony kwas siarkowy (H2SO4) 4 L i woda 12 L.
Opis procesu technicznego:
APAAN jest mieszany ze stężonym kwasem siarkowym w pierwszym etapie produkcji. Ciepło, które jest generowane podczas tego procesu, musi zostać zredukowane poprzez chłodzenie. System chłodzenia, który składa się z wanny na zaprawę z rurą drenażową w podstawie, został zainstalowany, gdy używane były kotły konserwujące. Kocioł warzelny jest umieszczony na trzech cegłach na dnie wanny. Cegły zapobiegają dotykaniu mokrego dna wanny przez kocioł warzelny, a elektryczny element grzejny nie jest narażony na ciągłe działanie wody.
Na górze wanny z zaprawą zainstalowano pierścień z plastikowych rurek wyposażonych w cienkie dysze. Rurka ta jest podłączona do rur wodnych, dzięki czemu dysze rozpylają zimną wodę na zewnątrz czajnika konserwującego. Pozwala to na stopniowe obniżanie temperatury mieszaniny reakcyjnej. Przedstawiono podobny system chłodzenia. Pierścień rurek wokół naczynia reakcyjnego jest opisany w innych metodach konwersji.
Na górze wanny z zaprawą zainstalowano pierścień z plastikowych rurek wyposażonych w cienkie dysze. Rurka ta jest podłączona do rur wodnych, dzięki czemu dysze rozpylają zimną wodę na zewnątrz czajnika konserwującego. Pozwala to na stopniowe obniżanie temperatury mieszaniny reakcyjnej. Przedstawiono podobny system chłodzenia. Pierścień rurek wokół naczynia reakcyjnego jest opisany w innych metodach konwersji.
Silnik elektryczny 24 V znajduje się na górze kociołka konserwującego, który uruchamia mechanizm mieszający. APAAN z kwasem są mieszane podczas reakcji.
Mieszanina jest przenoszona do drugiego zestawu urządzeń przetwórczych po zakończeniu drugiego etapu. W tym przypadku zastosowano kotły warzelne bez systemu chłodzenia. Woda jest dodawana po przeniesieniu mieszaniny. Mieszanina jest następnie podgrzewana do temperatury 95-100 °C. Kilka kociołków konserwujących jest używanych jednocześnie, ponieważ wydajność produkcyjna jest ograniczona do około 1,5 do 2 litrów BMK na jedną partię produkcyjną. Wszystkie są podłączone do układu wydechowego, który usuwa trujące lub szkodliwe opary i gazy.
Mieszanina jest przenoszona do drugiego zestawu urządzeń przetwórczych po zakończeniu drugiego etapu. W tym przypadku zastosowano kotły warzelne bez systemu chłodzenia. Woda jest dodawana po przeniesieniu mieszaniny. Mieszanina jest następnie podgrzewana do temperatury 95-100 °C. Kilka kociołków konserwujących jest używanych jednocześnie, ponieważ wydajność produkcyjna jest ograniczona do około 1,5 do 2 litrów BMK na jedną partię produkcyjną. Wszystkie są podłączone do układu wydechowego, który usuwa trujące lub szkodliwe opary i gazy.
Egzotermiczna reakcja samonagrzewania przez kwas siarkowy i wodę
Ta metoda konwersji nie wykorzystuje zewnętrznego źródła ogrzewania. Wykorzystywane jest ogrzewanie reakcyjne, które jest generowane przez reakcję kwasu siarkowego z wodą. Szybkość, z jaką dodawana jest woda, jest określana przez ilość generowanego ciepła.
Opis procesu chemicznego:
Etap 1: APAAN jest mieszany z wodą i stężonym kwasem siarkowym. Podczas tej reakcji wytwarzane jest ciepło, a mieszanina musi zostać schłodzona.
Etap 2: Po schłodzeniu do mieszaniny dodawana jest duża ilość wody. Należy to zrobić w kontrolowany sposób. Reakcja między wodą a kwasem siarkowym generuje dużą ilość ciepła, którą należy ograniczyć poprzez dodawanie zimnej wody w porcjach przez kilka godzin. Temperatura nie powinna zbytnio wzrosnąć. Podczas tego procesu oleisty surowy BMK (P2P) jest oddzielany od kwaśnej warstwy dolnej. Dolna warstwa składa sięz rozcieńczonego kwasu siarkowego, niewielkiej ilości BMK, siarczanu amonu, nieprzekształconych śladów APAAN i niektórych produktów ubocznych.
Etap 2: Po schłodzeniu do mieszaniny dodawana jest duża ilość wody. Należy to zrobić w kontrolowany sposób. Reakcja między wodą a kwasem siarkowym generuje dużą ilość ciepła, którą należy ograniczyć poprzez dodawanie zimnej wody w porcjach przez kilka godzin. Temperatura nie powinna zbytnio wzrosnąć. Podczas tego procesu oleisty surowy BMK (P2P) jest oddzielany od kwaśnej warstwy dolnej. Dolna warstwa składa sięz rozcieńczonego kwasu siarkowego, niewielkiej ilości BMK, siarczanu amonu, nieprzekształconych śladów APAAN i niektórych produktów ubocznych.
Opis procesu technicznego:
Ta metoda konwersji jest podobna do metody wykorzystującej zewnętrzne źródło ciepła. Pierwsze laboratorium, w którym zastosowano tę metodę, zostało znalezione w lutym 2011 roku. W laboratorium tym zastosowano plastikowe naczynie reakcyjne o pojemności 750 l.
To naczynie reakcyjne było wyposażone w system chłodzenia na zewnątrz, podobnie jak w metodzie kociołków konserwujących. System ten składa się z miedzianego pierścienia rurowego z dyszami. System metalowych rur został uszczelniony folią, która wyłapywała wodę chłodzącą na zewnątrz. Ciepła woda była dodawana za pomocą pompy w celu podgrzania mieszaniny reakcyjnej. Temperatura reakcji była kontrolowana przez termometr elektroniczny podczas procesu konwersji.
To naczynie reakcyjne było wyposażone w system chłodzenia na zewnątrz, podobnie jak w metodzie kociołków konserwujących. System ten składa się z miedzianego pierścienia rurowego z dyszami. System metalowych rur został uszczelniony folią, która wyłapywała wodę chłodzącą na zewnątrz. Ciepła woda była dodawana za pomocą pompy w celu podgrzania mieszaniny reakcyjnej. Temperatura reakcji była kontrolowana przez termometr elektroniczny podczas procesu konwersji.
Zawartość naczynia mieszano za pomocą mechanizmu mieszadła. Opary i gazy uwalniane podczas procesu były chłodzone za pomocą układu chłodzenia. Był on wykonany z dwuściennych rurek PVC. Ten układ chłodzenia mógł być wyposażony w filtry z węglem aktywnym na końcu rury.
Taki układ konwersji na dużą skalę został znaleziony tylko raz. Zwykle używane są plastikowe beczki z pokrywami z opaską zaciskową, które są umieszczane w wannie z zaprawą. Podobny system chłodzenia jest zainstalowany wokół pokryw tych beczek. Mieszanka jest mieszana za pomocą elektrycznego mechanizmu mieszającego zainstalowanego nad beczką. Wadą tej konfiguracji konwersji jest to, że w przeciwieństwie do kociołków konserwujących i plastikowych naczyń wspomnianych powyżej, jest to proces otwarty, co oznacza, że opary i gazy są uwalniane z otwartej góry beczki i będą swobodnie rozprzestrzeniać się po całej przestrzeni produkcyjnej. Dlatego też powietrze w przestrzeni produkcyjnej powinno byćusuwane przez układ wydechowy, w miarę możliwości w połączeniu z filtrem z węglem aktywnym.
Emisja z naczynia reakcyjnego do przestrzeni produkcyjnej jest główną wadą tego rozwiązania. Nielegalni producenci, a także służby dochodzeniowe i ratunkowe będą narażone na działanie tych oparów i gazów w przypadku katastrofy i/lub dochodzenia. Ponadto materiał w przestrzeni produkcyjnej zostanie zanieczyszczony i skorodowany przez kwaśne i trujące opary i gazy. Ponadto wykazano, że przetwarzanie zawartości tak dużych zestawów powoduje znaczne zanieczyszczenie lokalizacji.
Taki układ konwersji na dużą skalę został znaleziony tylko raz. Zwykle używane są plastikowe beczki z pokrywami z opaską zaciskową, które są umieszczane w wannie z zaprawą. Podobny system chłodzenia jest zainstalowany wokół pokryw tych beczek. Mieszanka jest mieszana za pomocą elektrycznego mechanizmu mieszającego zainstalowanego nad beczką. Wadą tej konfiguracji konwersji jest to, że w przeciwieństwie do kociołków konserwujących i plastikowych naczyń wspomnianych powyżej, jest to proces otwarty, co oznacza, że opary i gazy są uwalniane z otwartej góry beczki i będą swobodnie rozprzestrzeniać się po całej przestrzeni produkcyjnej. Dlatego też powietrze w przestrzeni produkcyjnej powinno byćusuwane przez układ wydechowy, w miarę możliwości w połączeniu z filtrem z węglem aktywnym.
Emisja z naczynia reakcyjnego do przestrzeni produkcyjnej jest główną wadą tego rozwiązania. Nielegalni producenci, a także służby dochodzeniowe i ratunkowe będą narażone na działanie tych oparów i gazów w przypadku katastrofy i/lub dochodzenia. Ponadto materiał w przestrzeni produkcyjnej zostanie zanieczyszczony i skorodowany przez kwaśne i trujące opary i gazy. Ponadto wykazano, że przetwarzanie zawartości tak dużych zestawów powoduje znaczne zanieczyszczenie lokalizacji.
Konwersja APAAN za pomocą kwasu solnego
APAAN miesza się z kwasem chlorowodorowym w stosunku 1 l APAAN do 3 l 36% kwasu chlorowodorowego. Mieszaninę tę należy dokładnie wymieszać i podgrzać do temperatury 95 °C przez 10 godzin przy ciągłym mieszaniu. Opary i gazy, które powstają podczas procesu, są usuwane przez płuczkę gazową, która je neutralizuje.
Grzałki są wyłączane, gdy tylko reakcja konwersji zostanie zakończona. Kwaśny, ciemnobrązowy BMK będzie unosił się na powierzchni płynu. Można go oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego. Jeśli duże ilości APAAN zostały przekształcone w BMK, BMK można odessać za pomocą metalowej kadzi.
Grzałki są wyłączane, gdy tylko reakcja konwersji zostanie zakończona. Kwaśny, ciemnobrązowy BMK będzie unosił się na powierzchni płynu. Można go oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego. Jeśli duże ilości APAAN zostały przekształcone w BMK, BMK można odessać za pomocą metalowej kadzi.
Opis procesu technicznego:
Konwersja APAAN do BMK przy użyciu kwasu solnego nie wymaga skomplikowanego ani kosztownego sprzętu produkcyjnego. Ponieważ kwas solny działa korozyjnie na żelazo i stal nierdzewną, do reakcji konwersji stosuje się plastikowe beczki. Mogą one różnić się wielkością od 80 do 220 l.
Mieszanie mieszaniny reakcyjnej APAAN i kwasu solnego nie odbywa się za pomocą elektrycznego sprzętu mieszającego, jak w przypadku konwersji APAAN z kwasem siarkowym, ale jest zwykle wykonywane ręcznie, przy użyciu drewnianego lub plastikowego patyczka lub szpatułki.
W większości laboratoriów konwersji, w których stosowano kwas solny, konfiguracja przypominała poniższy schemat.
Dwie zewnętrzne beczki są używane do konwersji APAAN do BMK. Rurki wystające z pokryw tych beczek prowadzą do centralnej beczki, która zawiera płyn - albo roztwór wody i sody kaustycznej, albo mydło alkaliczne - który neutralizuje opary.
Centralna beczka może również zawierać wewnętrzny mechanizm rozpylający: Pompa zanurzeniowa w cieczy i pierścień rur z dyszami bezpośrednio pod pokrywą tworzą mgiełkę cieczy w beczce. Ma to na celuoptymalizację neutralizacji i wytrącania oparów.
Centralna beczka może również zawierać wewnętrzny mechanizm rozpylający: Pompa zanurzeniowa w cieczy i pierścień rur z dyszami bezpośrednio pod pokrywą tworzą mgiełkę cieczy w beczce. Ma to na celuoptymalizację neutralizacji i wytrącania oparów.
Opary i zapachy uwalniane podczas napełniania, mieszania i opróżniania beczek są usuwane przez wentylator wyciągowy wyposażony z przodu w filtr z węglem aktywnym.
Płaszcz grzewczy można przymocować do plastikowej beczki za pomocą trzech regulowanych pasków, a następnie ustawić żądaną temperaturę za pomocą termostatu.
Separacja - etap 2.
Po przekształceniu APAAN w BMK, BMK można oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego lub metalowej kadzi. W tym czasie BMK jest nadal kwaśny i można go zneutralizować za pomocą roztworu sody kaustycznej (NaOH) w proporcji 25 kg sody kaustycznej na 50 l wody.
Reakcja ta będzie generować ciepło. W niektórych laboratoriach konwersji beczki używane na tym etapie są chłodzone w metalowych basenach chłodzących wypełnionych warstwą wody chłodzącej. W omawianych laboratoriachmieszanina reakcyjna została przepompowana do plastikowych beczek w basenach chłodzących po pierwszym etapie: etapie konwersji.
Po zneutralizowaniu BMK można go oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego lub metalowej kadzi.
Reakcja ta będzie generować ciepło. W niektórych laboratoriach konwersji beczki używane na tym etapie są chłodzone w metalowych basenach chłodzących wypełnionych warstwą wody chłodzącej. W omawianych laboratoriachmieszanina reakcyjna została przepompowana do plastikowych beczek w basenach chłodzących po pierwszym etapie: etapie konwersji.
Po zneutralizowaniu BMK można go oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego lub metalowej kadzi.
Po konwersji i neutralizacji BMK jest ciemnobrązowy i może być następnie oczyszczony lub oczyszczony za pomocą destylacji z parą wodną lub innego rodzaju destylacji. Destylacja ta usuwa wodę i zanieczyszczenia syntezy (produkty uboczne) o temperaturach wrzenia znacznie różniących się od temperatury wrzenia BMK. Po destylacji pozostały BMK jest bladożółty.
Komentarz:
Etapy neutralizacji i oczyszczania nie są niezbędne. Kwaśny, ciemnobrązowy BMK może być wykorzystywany do produkcji amfetaminy i metamfetaminy. W niektórych laboratoriach konwersji znaleziono tylko proces konwersji, inne laboratoria wykazały również dowody na etap neutralizacji.
Last edited by a moderator:
Pisz więcej!
