**Synteza krok po kroku**
**Część 1: Konwersja soli sodowej kwasu glicydowego BMK do P2P**
#### Materiały:
- **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**.
- 500 ml wrzącej wody** (do rozpuszczenia soli sodowej)
- 600 ml 85% kwasu fosforowego** (do reakcji)
#### Sprzęt:
- **2 L kolba reakcyjna**
- lejek wkraplający**
- aparat refluksowy**
- Zestaw do destylacji parowej**
#### Procedura:
1. **Rozpuścić 500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK** w **500 ml wrzącej wody**.
2. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodaj **600 ml 85% kwasu fosforowego** i rozpocznij ogrzewanie kolby do temperatury **100-120°C**.
3. Używając **lejka wkraplającego**, powoli dodawaj **roztwór soli sodowej kwasu glicydowego BBMK** do wrzącego kwasu fosforowego.
Powinno to zająć około **1-2 godzin**.
4. Po całkowitym dodaniu roztworu soli sodowej, pozostaw mieszaninę reakcyjną do wrzenia w temperaturze **100-120°C** przez kolejne **1-2 godziny**, aby zapewnić pełną konwersję do **P2P**.
5. Po refluksie, pozostawić mieszaninę do lekkiego ochłodzenia, a następnie przeprowadzić **destylację parą wodną** w celu wyizolowania **P2P** z mieszaniny reakcyjnej.
6. P2P zbierze się w kolbie odbiorczej z wodą. Oddzielić warstwę P2P od warstwy wody.
### **: Destylacja parowa P2P**
#### Materiały:
- **250 mL P2P**
- 500 ml wody**
- 75 g węglanu potasu (K₂CO₃)**.
- żel krzemionkowy** do suszenia
#### Procedura:
1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 ml P2P**, **rozpuścić 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) w 500 ml wody** i dodać roztwór 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) do kolby destylacyjnej**.
2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Oddestylować mieszaninę z parą wodną, zbierając P2P do kolby odbiorczej.
3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbieralnika znajdzie się **olej P2P** zmieszany z wodą.
4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.
Użyj 100g chlorku sodu + 500ml H2O i dodaj go do lejka separacyjnego, aby cały olej P2P unosił się na powierzchni!
5. **Suszyć 325ml P2P nad 32.5g żelu krzemionkowego przez ~2 godziny~**.
#### Oczekiwana wydajność:
- Z **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**, należy spodziewać się około **325 ml czystego P2P**.
---
### **Część 2: Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**
#### Materiały:
- **250 mL P2P** (czystego)
- 375 mL formamidu** (odpowiedniki 1,5 molowe)
- 175-200 ml kwasu mrówkowego** (odpowiedniki 1,1 molowe)
- 10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)** (katalizator)
- 333,25 ml wody** (do rozdzielenia warstw)
- DCM (dichlorometan)** (do ekstrakcji)
- bezwodny siarczan sodu (Na₂SO₄)** lub ** siarczan magnezu (MgSO₄)** do suszenia.
#### Sprzęt:
- **Ustawienie refluksowe** z ogrzewaniem i mieszaniem
- Lejek separacyjny**
#### Procedura:
1. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodać **250 ml czystego P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kwasu mrówkowego** i **10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)**.
2. Podgrzać mieszaninę do temperatury **140-150°C** i utrzymywać w temperaturze wrzenia przez **5 godzin**, ciągle mieszając.
3. Po 5 godzinach przerwać ogrzewanie i pozwolić mieszaninie ostygnąć do bezpiecznej temperatury, aby dodać H2O bez dużego parowania.
4. Dodaj **333,25 ml wody** do mieszaniny, uważając na jej odparowanie.
5. Mieszanina rozdzieli się na dwie warstwy:
- **Górna warstwa olejowa** zawiera **N-Formyloamfetaminę**.
- **Dolna warstwa wodna** zawiera produkty uboczne.
6. W **lejku separacyjnym** oddziel górną warstwę oleju i odłóż ją na bok.
7. Wyekstrahuj dolną warstwę wodną za pomocą **DCM** (dichlorometanu). Połącz warstwę DCM z warstwą olejową.
8. Osuszyć połączone warstwy **wodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**, a następnie przefiltrować i odparować DCM, uzyskując **N-Formyloamfetaminę**.
#### Oczekiwana wydajność:
- Powinieneś otrzymać około **275 ml N-Formyloamfetaminy** z **250 ml P2P**.
---
### **Część 3: Hydroliza N-Formyloamfetaminy z HCL do oleju bez amfetaminy**
#### Materiały:
- **275 mL N-Formyloamfetaminy**
- stężony HCl (37%)** do hydrolizy
- DCM (dichlorometan)** do ekstrakcji
- bezwodny Na₂SO₄ lub MgSO₄** do suszenia
#### Procedura:
1. Dodać **275 ml N-Formyloamfetaminy** do kolby reakcyjnej i ostrożnie dodać **stężony HCl** w celu hydrolizy grupy formylowej, tworząc **olej wolny od amfetaminy**.
2. Wyekstrahować olej wolny od amfetaminy przy użyciu **DCM**. Oddzielić warstwę organiczną (DCM) i osuszyć ją ** bezwodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**.
3. Przefiltrować i odparować DCM, aby otrzymać **olej bazowy wolny od amfetaminy**.
### Hydroliza N-Formyloamfetaminy (trasa NaOH lub KOH) do oleju wolnego od amfetaminy:
1. **50% roztwór KOH lub NaOH. 227,5 g KOH, aby uzyskać taki sam efekt jak 162,5 g NaOH i uzupełnić do 325 ml mieszaniny H2O.
2. **Reakcje hydrolizy z KOH lub NaOH prowadzi się w temperaturze około 90-100°C. Powolne mieszanie z refluksem przez 2-3 godziny.
#### Oczekiwana wydajność:
- Powinieneś otrzymać około **225-250 ml oleju wolnego od amfetaminy**.
---
### **Część 4: Destylacja z parą wodną oleju amfetaminowego**
#### Materiały:
- **250 mL wolnego oleju amfetaminowego**
- 500 ml wody**
- żel krzemionkowy** do suszenia
#### Procedura:
1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 mL oleju wolnego od amfetaminy** i **500 mL wody**.
2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Poddać mieszaninę destylacji z parą wodną, zbierając olej amfetaminowy w kolbie odbieralnika.
3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbiorczej znajdzie się **olej amfetaminowy** zmieszany z wodą.
4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.
#### Suszenie wolnego oleju bazowego:
1. Do wysuszenia **100 ml oleju amfetaminowego** potrzebne będzie około **50-100 g żelu krzemionkowego**.
2. Dodaj olej amfetaminowy do kolby zawierającej **żel krzemionkowy** i pozostaw na **2-4 godziny**, od czasu do czasu mieszając.
3. Po wysuszeniu, zdekantuj olej amfetaminowy.
#### Oczekiwana wydajność:
- Po destylacji z parą wodną, powinieneś otrzymać około **225-250 ml czystego oleju amfetaminowego** z **250 ml P2P** użytego w reakcji Leuckarta-Wallacha.
---
### **Ogólna wydajność**
1. **Sól sodowa kwasu glicydowego BMK do P2P**: Około **325 mL czystego P2P** z **500 g soli sodowej**.
2. **Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**: Około **275 mL N-Formyloamfetaminy** z **250 mL P2P**.
3. **Hydroliza N-Formyloamfetaminy**: Około **225-250 mL oleju wolnego od amfetaminy**.
4. **Końcowa destylacja z parą wodną**: Odzyskanie **225-250 ml** oczyszczonego oleju amfetaminowego.
Ta kompletna synteza obejmuje wszystkie etapy od konwersji soli sodowej do P2P, poprzez reakcję Leuckarta-Wallacha, aż po końcową destylację z parą wodną i suszenie oleju amfetaminowego.
**Część 1: Konwersja soli sodowej kwasu glicydowego BMK do P2P**
#### Materiały:
- **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**.
- 500 ml wrzącej wody** (do rozpuszczenia soli sodowej)
- 600 ml 85% kwasu fosforowego** (do reakcji)
#### Sprzęt:
- **2 L kolba reakcyjna**
- lejek wkraplający**
- aparat refluksowy**
- Zestaw do destylacji parowej**
#### Procedura:
1. **Rozpuścić 500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK** w **500 ml wrzącej wody**.
2. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodaj **600 ml 85% kwasu fosforowego** i rozpocznij ogrzewanie kolby do temperatury **100-120°C**.
3. Używając **lejka wkraplającego**, powoli dodawaj **roztwór soli sodowej kwasu glicydowego BBMK** do wrzącego kwasu fosforowego.
Powinno to zająć około **1-2 godzin**.
4. Po całkowitym dodaniu roztworu soli sodowej, pozostaw mieszaninę reakcyjną do wrzenia w temperaturze **100-120°C** przez kolejne **1-2 godziny**, aby zapewnić pełną konwersję do **P2P**.
5. Po refluksie, pozostawić mieszaninę do lekkiego ochłodzenia, a następnie przeprowadzić **destylację parą wodną** w celu wyizolowania **P2P** z mieszaniny reakcyjnej.
6. P2P zbierze się w kolbie odbiorczej z wodą. Oddzielić warstwę P2P od warstwy wody.
### **: Destylacja parowa P2P**
#### Materiały:
- **250 mL P2P**
- 500 ml wody**
- 75 g węglanu potasu (K₂CO₃)**.
- żel krzemionkowy** do suszenia
#### Procedura:
1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 ml P2P**, **rozpuścić 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) w 500 ml wody** i dodać roztwór 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) do kolby destylacyjnej**.
2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Oddestylować mieszaninę z parą wodną, zbierając P2P do kolby odbiorczej.
3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbieralnika znajdzie się **olej P2P** zmieszany z wodą.
4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.
Użyj 100g chlorku sodu + 500ml H2O i dodaj go do lejka separacyjnego, aby cały olej P2P unosił się na powierzchni!
5. **Suszyć 325ml P2P nad 32.5g żelu krzemionkowego przez ~2 godziny~**.
#### Oczekiwana wydajność:
- Z **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**, należy spodziewać się około **325 ml czystego P2P**.
---
### **Część 2: Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**
#### Materiały:
- **250 mL P2P** (czystego)
- 375 mL formamidu** (odpowiedniki 1,5 molowe)
- 175-200 ml kwasu mrówkowego** (odpowiedniki 1,1 molowe)
- 10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)** (katalizator)
- 333,25 ml wody** (do rozdzielenia warstw)
- DCM (dichlorometan)** (do ekstrakcji)
- bezwodny siarczan sodu (Na₂SO₄)** lub ** siarczan magnezu (MgSO₄)** do suszenia.
#### Sprzęt:
- **Ustawienie refluksowe** z ogrzewaniem i mieszaniem
- Lejek separacyjny**
#### Procedura:
1. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodać **250 ml czystego P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kwasu mrówkowego** i **10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)**.
2. Podgrzać mieszaninę do temperatury **140-150°C** i utrzymywać w temperaturze wrzenia przez **5 godzin**, ciągle mieszając.
3. Po 5 godzinach przerwać ogrzewanie i pozwolić mieszaninie ostygnąć do bezpiecznej temperatury, aby dodać H2O bez dużego parowania.
4. Dodaj **333,25 ml wody** do mieszaniny, uważając na jej odparowanie.
5. Mieszanina rozdzieli się na dwie warstwy:
- **Górna warstwa olejowa** zawiera **N-Formyloamfetaminę**.
- **Dolna warstwa wodna** zawiera produkty uboczne.
6. W **lejku separacyjnym** oddziel górną warstwę oleju i odłóż ją na bok.
7. Wyekstrahuj dolną warstwę wodną za pomocą **DCM** (dichlorometanu). Połącz warstwę DCM z warstwą olejową.
8. Osuszyć połączone warstwy **wodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**, a następnie przefiltrować i odparować DCM, uzyskując **N-Formyloamfetaminę**.
#### Oczekiwana wydajność:
- Powinieneś otrzymać około **275 ml N-Formyloamfetaminy** z **250 ml P2P**.
---
### **Część 3: Hydroliza N-Formyloamfetaminy z HCL do oleju bez amfetaminy**
#### Materiały:
- **275 mL N-Formyloamfetaminy**
- stężony HCl (37%)** do hydrolizy
- DCM (dichlorometan)** do ekstrakcji
- bezwodny Na₂SO₄ lub MgSO₄** do suszenia
#### Procedura:
1. Dodać **275 ml N-Formyloamfetaminy** do kolby reakcyjnej i ostrożnie dodać **stężony HCl** w celu hydrolizy grupy formylowej, tworząc **olej wolny od amfetaminy**.
2. Wyekstrahować olej wolny od amfetaminy przy użyciu **DCM**. Oddzielić warstwę organiczną (DCM) i osuszyć ją ** bezwodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**.
3. Przefiltrować i odparować DCM, aby otrzymać **olej bazowy wolny od amfetaminy**.
### Hydroliza N-Formyloamfetaminy (trasa NaOH lub KOH) do oleju wolnego od amfetaminy:
1. **50% roztwór KOH lub NaOH. 227,5 g KOH, aby uzyskać taki sam efekt jak 162,5 g NaOH i uzupełnić do 325 ml mieszaniny H2O.
2. **Reakcje hydrolizy z KOH lub NaOH prowadzi się w temperaturze około 90-100°C. Powolne mieszanie z refluksem przez 2-3 godziny.
#### Oczekiwana wydajność:
- Powinieneś otrzymać około **225-250 ml oleju wolnego od amfetaminy**.
---
### **Część 4: Destylacja z parą wodną oleju amfetaminowego**
#### Materiały:
- **250 mL wolnego oleju amfetaminowego**
- 500 ml wody**
- żel krzemionkowy** do suszenia
#### Procedura:
1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 mL oleju wolnego od amfetaminy** i **500 mL wody**.
2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Poddać mieszaninę destylacji z parą wodną, zbierając olej amfetaminowy w kolbie odbieralnika.
3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbiorczej znajdzie się **olej amfetaminowy** zmieszany z wodą.
4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.
#### Suszenie wolnego oleju bazowego:
1. Do wysuszenia **100 ml oleju amfetaminowego** potrzebne będzie około **50-100 g żelu krzemionkowego**.
2. Dodaj olej amfetaminowy do kolby zawierającej **żel krzemionkowy** i pozostaw na **2-4 godziny**, od czasu do czasu mieszając.
3. Po wysuszeniu, zdekantuj olej amfetaminowy.
#### Oczekiwana wydajność:
- Po destylacji z parą wodną, powinieneś otrzymać około **225-250 ml czystego oleju amfetaminowego** z **250 ml P2P** użytego w reakcji Leuckarta-Wallacha.
---
### **Ogólna wydajność**
1. **Sól sodowa kwasu glicydowego BMK do P2P**: Około **325 mL czystego P2P** z **500 g soli sodowej**.
2. **Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**: Około **275 mL N-Formyloamfetaminy** z **250 mL P2P**.
3. **Hydroliza N-Formyloamfetaminy**: Około **225-250 mL oleju wolnego od amfetaminy**.
4. **Końcowa destylacja z parą wodną**: Odzyskanie **225-250 ml** oczyszczonego oleju amfetaminowego.
Ta kompletna synteza obejmuje wszystkie etapy od konwersji soli sodowej do P2P, poprzez reakcję Leuckarta-Wallacha, aż po końcową destylację z parą wodną i suszenie oleju amfetaminowego.
