Odczynniki.
- Alkohol izopropylowy 91-99% (apteka)
- Keton metylowo-etylowy MEK (sklep z farbami/sprzętem)
- VM&P Naphtha - bez zamienników (sklep z farbami/sprzętem)
- (Nie używaj Colemana, eteru naftowego, płynu do zapalniczek itp.)
- Ksylen (sklep z farbami/sprzętem)
Środki wspomagające suszenie.
- Suszone w piekarniku sole Epsom lub soda oczyszczona (sklep z lekami / żywnością)
- Sól (sklep spożywczy)
Streszczenie procedury
- Przygotuj płyn ekstrakcyjny.
- Umieść całe tabletki w zlewce.
- Dodaj płyn ekstrakcyjny.
- Podgrzać do wrzenia, mieszając, aż tabletki się rozpuszczą.
- Przefiltrować na gorąco do kolby elemeyera.
- Powtórzyć dwa razy.
- Umieścić połączone ekstrakty w czystej zlewce.
- Dodać ksylen
- Podgrzać do 105°C, aby wygotować alkohol.
- Odfiltrować pseudo HCl.
- Przemyć pseudo HCl za pomocą MEK i pozostawić do wyschnięcia.
Procedura
1) Dla każdego użytego pudełka tabletek: połączyć następujące rozpuszczalniki i materiały suszące w czystej zlewce w następującej kolejności:
70 mL alkoholu izopropylowego
70 ml benzyny VM&P
2 g soli
4 g suszonej soli Epsom lub suszonej sody oczyszczonej
2) Mieszać szklanym prętem przez kilka minut, a następnie odstawić na 10 minut. W zależności od tego, ile wody znajdowało się na początku w alkoholu izopropylowym, mieszanina utworzy 2 warstwy lub 1 warstwę z wilgotnymi ciałami stałymi na dnie.
Dlaczego nie użyć wstępnie wysuszonych rozpuszczalników? - Jest to całkowicie w porządku, jeśli je masz, ale zauważyłem, że dodanie izopropylu i nafty razem prawie zawsze uwalnia trochę wody, bez względu na to, jak suche były wcześniej, więc nie pomijałbym tego kroku.
3 ) Przefiltruj roztwór do kolby elemeyera, pozostawiając wszelkie ciała stałe lub dolną warstwę cieczy, a następnie przenieś roztwór do drugiej czystej zlewki.
4) Umieść całe tabletki w trzeciej czystej zlewce.
Dlaczego całe tabletki? Czy nie muszę ich najpierw zmielić? - Nie, staramy się ograniczyć straty do minimum, a mielenie nie jest konieczne, ponieważ mieszanina izopropylu i benzyny lakowej bardzo dobrze je rozpuści.
5) Wlej 1/3 mieszaniny rozpuszczalnika na tabletki.
6) Umieść zlewkę na płycie grzewczej i doprowadź do wrzenia na średnim ogniu. Użyj małego wentylatora, aby zapobiec gromadzeniu się oparów. Mieszaj od czasu do czasu szklanym prętem, aż tabletki rozpuszczą się w proszek. Gotować przez 1-2 minuty.
7) Umieść lejek z bibułą filtracyjną w kolbie elemeyera. Przefiltrować gorącą mieszaninę rozpuszczalników, pozostawiając jak najwięcej substancji stałych w zlewce.
8) Przenieś wszystkie substancje stałe do zlewki i powtórz kroki od 5 do 7 dwa razy, łącząc ekstrakcje w kolbie elemeyera.
9) Dla każdego użytego pudełka tabletek dodać do połączonych ekstrakcji:
- 50 ml ksylenu
10) Przenieść mieszaninę ekstrakcyjną z powrotem do pustej zlewki z rozpuszczalnikiem i umieścić zlewkę na płycie grzejnej. Doprowadzić do wrzenia za pomocą małego wentylatora, aby zapobiec gromadzeniu się oparów. Gotować, aż roztwór osiągnie temperaturę 105°C.
11) Używając czystego lejka i filtra, odfiltruj pseudo HCl, gdy roztwór jest gorący.
12) Przepłukać pseudo HCl dużą ilością MEK w lejku.
13) Wyjąć filtr i placek filtracyjny z lejka i pozostawić do całkowitego wyschnięcia. (nie czuć już zapachu MEK)
14) Zważyć i cieszyć się,
wydajność powinna wynosić od 80% do 90% Wprowadzenie