Wprowadzenie
Uwodornienie jest procesem chemicznym, który polega na wprowadzeniu pierwiastkowego wodoru gazowego (H2) do ciekłego roztworu zawierającego katalizator. Katalizator przyczepia się do atomów H, a następnie oddaje je, aby związać się z cząsteczkami w roztworze. Przypadkowo proces ten może być wykorzystywany do produkcji narkotyków, takich jak amfetamina, metamfetamina i inne substancje, które są wytwarzane ze związków nitrowych poprzez redukcję.
Katalizator
Katalizator składa się z metalu w postaci proszku, który został przesiany do buforu takiego jak węgiel, jest to bardzo drobny proszek, czarny i nieprzyjemny, nie powinien być wdychany i dostaje się na wszystko, jeśli nie jesteś ostrożny, pozostawiając odciski palców dla wszystkich. Katalizatory występują w różnych stężeniach. Na przykład: 10% palladu na węglu to 90% węgla i 10% palladu w masie, co wyraża się jako <10% Pd/C>. Niniejsza procedura opisuje zastosowanie Pd/C jako katalizatora. Inne katalizatory są stosowane w uwodornieniu, takie jak PtO2. Katalizator jest zawsze osadzany i filtrowany po procesie, a następnie przemywany wodą destylowaną, suszony i nadaje się do ponownego użycia do około 20 razy. Mając to na uwadze, nie jest on zbyt drogi.
PtO2 i Pd/C
Wodór gazowy
Wodór jest dostarczany ze zbiornika ciśnieniowego. W zbiorniku świeżego wodoru panuje ekstremalne ciśnienie. Z tego powodu wymagany jest regulator ciśnienia, ponieważ zamontowanie zwykłego zaworu na zbiorniku grozi katastrofą. Nawet zasilanie wytrząsarki Parr wymaga regulowanego lub niskociśnieniowego zasilania.
Regulator do palnika tnącego jest oczywistym i najlepszym wyborem. Należy używać regulatora i zestawu manometrów po stronie tlenowej palnika, ponieważ są one przeznaczone do wysokich ciśnień. Po użyciu regulatora i węży do wodoru, NIGDY nie używaj ich do niczego innego, wodór jest wchłaniany przez materiały, co ogranicza ich bezpieczne użycie z innymi gazami. Mniejsze pojemniki z gazem można nabyć w sklepach naukowych, są one określane jako "te małe zbiorniki" lub "watchamacallits" i mogą wymagać innych podłączeń. Nie znam się na tym, ale jestem pewien, że wszystko działa.
Chyba każdy wie, że Hindenburgerzy są przypalani węglem lub przynajmniej zna okładki albumów LedZeppellin... wodór jest bardzo łatwopalny, a nawet wybuchowy.
Linie wodorowe mają dwa typy konfiguracji: stały wąż lub odłączany wąż.
Regulator do palnika tnącego jest oczywistym i najlepszym wyborem. Należy używać regulatora i zestawu manometrów po stronie tlenowej palnika, ponieważ są one przeznaczone do wysokich ciśnień. Po użyciu regulatora i węży do wodoru, NIGDY nie używaj ich do niczego innego, wodór jest wchłaniany przez materiały, co ogranicza ich bezpieczne użycie z innymi gazami. Mniejsze pojemniki z gazem można nabyć w sklepach naukowych, są one określane jako "te małe zbiorniki" lub "watchamacallits" i mogą wymagać innych podłączeń. Nie znam się na tym, ale jestem pewien, że wszystko działa.
Chyba każdy wie, że Hindenburgerzy są przypalani węglem lub przynajmniej zna okładki albumów LedZeppellin... wodór jest bardzo łatwopalny, a nawet wybuchowy.
Linie wodorowe mają dwa typy konfiguracji: stały wąż lub odłączany wąż.
Konfiguracja z wężem stałym.
Konfiguracja z odłączanym wężem.
Ważne: poza regulatorem nie ma tu żadnych złączek mosiężnych. Zapobiega to wytwarzaniu dziwnych toksyn miedziowych. Należy stosować złączki ze stali nierdzewnej lub specjalistycznego plastiku, teflonu itp. Wąż musi mieć ciśnienie znamionowe psi, a najlepszy jest neopren.
Ciśnieniowe naczynie reakcyjne
Miejsce, w którym gaz i ciecz łączą się z katalizatorem. Musi być w stanie pomieścić (dla naszych celów) 60 psi (4,14 barr), zdolne do podłączenia węża doprowadzającego gaz i otworu dostępowego co najmniej wielkości ćwierćdolarówki; srebrny dolar lub większy jest lepszy, każdy otwór większy niż 4 cale i wykonałbym wiele testów ciśnieniowych na sucho przed użyciem, aby upewnić się, że wytrzyma.
Stal nierdzewna to jedyna rzecz, której bym użył. Przykłady pojemników SS, które można łatwo przerobić: Urządzenia do gotowania na parze mleka używane w domu. Synteza cappuccino, a także niektóre rodzaje ekspresów do kawy. Mają one fajne małe zawory SS już skonfigurowane. Sprzęt do fontann sodowych. W przypadku większych partii lub obowiązkowych ilości dożywotnich, pojemniki wielokrotnego napełniania, w których dostarczany jest syrop do fontann sodowych, są doskonałe (mają około 6 galonów / 22 l), a także zbiornik na CO2. Systemy te są obecnie wycofywane z rynku, a komponenty są wszędzie w nadmiarze. Musisz być w stanie podłączyć lub zacisnąć korek i zaprojektować króciec węża, który nie wyskoczy, i zgadnąć, jaka jest pojemność psi. Istnieje specyfikacja Sci-glass do tego celu.
Stal nierdzewna to jedyna rzecz, której bym użył. Przykłady pojemników SS, które można łatwo przerobić: Urządzenia do gotowania na parze mleka używane w domu. Synteza cappuccino, a także niektóre rodzaje ekspresów do kawy. Mają one fajne małe zawory SS już skonfigurowane. Sprzęt do fontann sodowych. W przypadku większych partii lub obowiązkowych ilości dożywotnich, pojemniki wielokrotnego napełniania, w których dostarczany jest syrop do fontann sodowych, są doskonałe (mają około 6 galonów / 22 l), a także zbiornik na CO2. Systemy te są obecnie wycofywane z rynku, a komponenty są wszędzie w nadmiarze. Musisz być w stanie podłączyć lub zacisnąć korek i zaprojektować króciec węża, który nie wyskoczy, i zgadnąć, jaka jest pojemność psi. Istnieje specyfikacja Sci-glass do tego celu.
Odporne na chemikalia opryskiwacze ogrodowe z pompą wykonaną z polimeru nie są złe i prawie gotowe do pracy. Występują we wszystkich rozmiarach, z ciśnieniem znamionowym psi.
Bardzo ekonomiczne, zawsze martwię się o polimery w obecności benzenu, eteru dietylowego itp. Polimerowe pojemniki na benzynę są również używane, ale podłączenie węża wymaga trochę pracy, nie jest preferowane.
Bardzo ekonomiczne, zawsze martwię się o polimery w obecności benzenu, eteru dietylowego itp. Polimerowe pojemniki na benzynę są również używane, ale podłączenie węża wymaga trochę pracy, nie jest preferowane.
Wytrząsarka
Ciśnieniowy zbiornik reakcyjny jest przymocowany do tego urządzenia mechanicznego. Wyobraź sobie wytrząsarkę do farby. Puszka farby jest naczyniem reakcji ciśnieniowej. To wszystko. Istnieje tak wiele projektów domowych uwodorniaczy, jak wielu jest ambitnych speedfreaków. Decydując się na własny wytrząsacz, warto wiedzieć kilka rzeczy.Jak wspomniano, zawartość naczynia reakcyjnego to ciekły roztwór, który jest łatwopalny, oraz stały katalizator w postaci proszku. Katalizator jest potencjalnie WYBUCHOWY. Do tego przygotowujesz się do wpompowania HYDROGENU i wstrząśnięcia?!!! Wymagane jest właściwe zrozumienie zasad obchodzenia się z katalizatorem. Katalizator jest niebezpieczny, gdy jest suchy i unosi się w powietrzu jak pył, zwłaszcza w pobliżu tlenu. Utrzymywanie katalizatora w stanie mokrym podczas całej procedury jest kluczem do przetrwania. Jest to również powód, dla którego Martini reakcji ciśnieniowej jest "wstrząsane, a nie mieszane". Ci z Was, którzy korzystali z mieszadeł mechanicznych lub magnetycznych, wiedzą, że ciecz od czasu do czasu chlupie dość wysoko po wewnętrznej stronie naczynia, katalizator może tam łatwo chlupotać, wysychać, a następnie kurzyć się... resztę już znacie. W skutecznej wytrząsarce całe wnętrze naczynia jest stale przemywane roztworem, więc nie może się to zdarzyć. Dlatego jest to minimalny poziom aktywności wymagany do zapobiegania incydentom. Wytrząsarki zapewniają również najbardziej pożądaną ekspozycję powierzchni katalizatora na gaz, zwiększając wydajność i jednorodność reakcji.
Oto kilka podejść do urządzeń wytrząsających.
Proste podejście - kup wytrząsarkę do farby, a następnie zaprojektuj naczynie reakcyjne, które będzie do niej pasować. (konfiguracja ze stałym lub odłączanym wężem).Dziwaczne podejście - Deskorolka Milwaukee-> Będziesz potrzebować: SAWZALL o zmiennej prędkości, deskorolka, zacisk C, cztery 1x4 o długości 12 cali, stół warsztatowy z solidnym imadłem, prąd. Umieść korpus piły w imadle tak, aby był równoległy do stołu i obrócony na bok, włóż dwa ostrza do piły, układając je jeden na drugim (krótkie ostrza). Przymocuj końcówki brzeszczotów do rufy deskorolki, która opiera się o blat stołu. Przybij gwoździe do desek 1x4 tak, aby imitowały dwie długości kątownika, każda o długości stopy. Połóż drewniane kątowniki na ławce po lewej i prawej stronie deskorolki, równolegle i nie tak ciasno, aby uniemożliwić przesuwanie. Przymocuj je do ławki. Masz teraz mały tunel dla deskorolki, w którym może ona jeździć tam i z powrotem. Przymocuj naczynie reakcyjne (cylinder) do deskorolki, kładąc ją na boku i przyklejając taśmą. Ustaw prędkość piły, a następnie użyj blokady spustu. (konfiguracja z odłączanym wężem)
Podejście aerobowe - przymocuj linę do zbiornika ciśnieniowego, zawieś go pod sufitem, potrząsaj nim w przód i w tył ręcznie na zwisie... męczące, potrzebujesz partnera do pracy zmianowej, niezalecane. (konfiguracja ze stałym lub odłączanym wężem)
Podejście wymagające dużych nakładów finansowych - zakup wytrząsarki Parr. Za około trzy tysiące. Trzymałem jeden z nich dla byłego partnera / przyjaciela, który przeszedł na obowiązkową emeryturę w Folsum na 3 do 5... i miałem okazję go wypróbować. Są kuloodporne, precyzyjnie obrobione, przesadnie zbudowane. Są one przeznaczone do eksperymentowania z mini-wydajnością, a nie do produkcji. Model, który znam, miał niewielką pojemność 1 l, ale ważył około 200 funtów (90 kg) i zajmował 42 "x 27" miejsca na podłodze. Zacisku butelki nie można było dostosować do większej pojemności... silnik NIE był beziskrowy, gniazdo zaworu wydechowego było o wiele za małe i za każdym razem zatykało się katalizatorem. Zanim zwróciłem go właścicielowi, musiałem sam zmienić wszystkie śruby z węglowych na nierdzewne, po tym jak minimalna ekspozycja na kwasy spowodowała ich rdzewienie. Całkowicie pod wrażeniem. (Poprawiona konfiguracja węży).
Podejście aerobowe - przymocuj linę do zbiornika ciśnieniowego, zawieś go pod sufitem, potrząsaj nim w przód i w tył ręcznie na zwisie... męczące, potrzebujesz partnera do pracy zmianowej, niezalecane. (konfiguracja ze stałym lub odłączanym wężem)
Podejście wymagające dużych nakładów finansowych - zakup wytrząsarki Parr. Za około trzy tysiące. Trzymałem jeden z nich dla byłego partnera / przyjaciela, który przeszedł na obowiązkową emeryturę w Folsum na 3 do 5... i miałem okazję go wypróbować. Są kuloodporne, precyzyjnie obrobione, przesadnie zbudowane. Są one przeznaczone do eksperymentowania z mini-wydajnością, a nie do produkcji. Model, który znam, miał niewielką pojemność 1 l, ale ważył około 200 funtów (90 kg) i zajmował 42 "x 27" miejsca na podłodze. Zacisku butelki nie można było dostosować do większej pojemności... silnik NIE był beziskrowy, gniazdo zaworu wydechowego było o wiele za małe i za każdym razem zatykało się katalizatorem. Zanim zwróciłem go właścicielowi, musiałem sam zmienić wszystkie śruby z węglowych na nierdzewne, po tym jak minimalna ekspozycja na kwasy spowodowała ich rdzewienie. Całkowicie pod wrażeniem. (Poprawiona konfiguracja węży).
Podejście marynarza w wannie - sam to wymyśliłem, jest dość intuicyjne, więc jestem pewien, że inni też to zrobili. Kup kilka gumowych mat z przyssawkami i przyklej je po bokach i na dnie wanny. Napełnij wannę. Po umieszczeniu naczynia reakcyjnego pod ciśnieniem, odłącz wąż, ustaw cylindryczne naczynie poziomo, unieś je na powierzchni, a następnie obracaj, lekko kołysząc końcem do siebie (konfiguracja z odłączanym wężem).
Standardowa metodologia uwodorniania
1. Najpierw połączyć składniki mieszaniny reakcyjnej w bezpiecznym pojemniku.
2. W oddzielnej zlewce ostrożnie dodaj suchy katalizator, a następnie zwilż go niereaktywnym rozpuszczalnikiem, najczęściej heksanem.
3. Wprowadzić 1/3 mieszaniny reakcyjnej do "pasty" katalizatora, energicznie wymieszać, szybko przenieść do zbiornika ciśnieniowego. Powtórzyć. Powtórzyć. Zbiornik ciśnieniowy
nigdy nie powinien być pełny w 2/3, aby umożliwić wyciek.
4. Uszczelnij zbiornik ciśnieniowy, zamocuj przewód doprowadzający wodór i zwiększ ciśnienie w zbiorniku do 40 psi (2,76 bar). Teraz należy przestawić zawory i uwolnić ciśnienie do bezpiecznego wylotu
. Nazywa się to "przedmuchiwaniem" i jest wykonywane trzykrotnie.
5. Teraz zwiększ ciśnienie do 4,14 bara (60 psi), odetnij zasilanie H, a następnie wstrząśnij (lub obróć)
6. Stale monitorować manometr i gdy ciśnienie w zbiorniku spadnie poniżej 1,38 bara (20 psi), ponownie zwiększyć ciśnienie do 4,14 bara (60 psi). Gdy wchłanianie wodoru ustanie (po uśrednieniu 3x), reakcja jest zakończona.
7. Zdejmij zbiornik ciśnieniowy z wytrząsarki i ustaw go w pozycji pionowej, odstaw na około 15 minut, a następnie powoli uwolnij ciśnienie do bezpiecznego wylotu... nie jest niczym niezwykłym, że zawartość zbiornika aerozoluje wraz z gazem, powodując utratę produktu i temperamentu, z tego powodu zalecam zaprojektowanie prostej pułapki na ciecz (aspiratora), która jest zamocowana wzdłuż linii wylotowej w tym punkcie.
Standardowa metodologia uwodorniania
1. Najpierw połączyć składniki mieszaniny reakcyjnej w bezpiecznym pojemniku.
2. W oddzielnej zlewce ostrożnie dodaj suchy katalizator, a następnie zwilż go niereaktywnym rozpuszczalnikiem, najczęściej heksanem.
3. Wprowadzić 1/3 mieszaniny reakcyjnej do "pasty" katalizatora, energicznie wymieszać, szybko przenieść do zbiornika ciśnieniowego. Powtórzyć. Powtórzyć. Zbiornik ciśnieniowy
nigdy nie powinien być pełny w 2/3, aby umożliwić wyciek.
4. Uszczelnij zbiornik ciśnieniowy, zamocuj przewód doprowadzający wodór i zwiększ ciśnienie w zbiorniku do 40 psi (2,76 bar). Teraz należy przestawić zawory i uwolnić ciśnienie do bezpiecznego wylotu
. Nazywa się to "przedmuchiwaniem" i jest wykonywane trzykrotnie.
5. Teraz zwiększ ciśnienie do 4,14 bara (60 psi), odetnij zasilanie H, a następnie wstrząśnij (lub obróć)
6. Stale monitorować manometr i gdy ciśnienie w zbiorniku spadnie poniżej 1,38 bara (20 psi), ponownie zwiększyć ciśnienie do 4,14 bara (60 psi). Gdy wchłanianie wodoru ustanie (po uśrednieniu 3x), reakcja jest zakończona.
7. Zdejmij zbiornik ciśnieniowy z wytrząsarki i ustaw go w pozycji pionowej, odstaw na około 15 minut, a następnie powoli uwolnij ciśnienie do bezpiecznego wylotu... nie jest niczym niezwykłym, że zawartość zbiornika aerozoluje wraz z gazem, powodując utratę produktu i temperamentu, z tego powodu zalecam zaprojektowanie prostej pułapki na ciecz (aspiratora), która jest zamocowana wzdłuż linii wylotowej w tym punkcie.
Rozwiązywanie problemów
Wodór nie jest pobierany.
- Nie użyto wystarczającej ilości katalizatora, sprawdź recepturę.
- Katalizator jest stary lub nie nadaje się do użytku.
- Receptura nie jest dobra lub chemia została źle dobrana.
- Czy odcięto dopływ wodoru b-4, jak wspomniano w kroku 5?
- Miernik psi działa nieprawidłowo lub jest zanieczyszczony katalizatorem.
- Przewód lub zawór jest zanieczyszczony katalizatorem.
Wodór jest pobierany bez końca.
- Masz nieszczelność!
Filtrowanie katalizatora z mieszaniny reakcyjnej
Metanol jest używany jako rozpuszczalnik/nośnik w tym opisie, w razie potrzeby należy go odpowiednio zastąpić. Połączyć zawartość aspiratora i pojemnika ciśnieniowego w szklanym naczyniu, które można zamknąć. Przepłukać pojemniki metanolem i dodać. Naczynie należy następnie napełnić do pełna metanolem, aby usunąć powietrze i zapobiec dziwnym katastrofom utleniania, a następnie zakorkować.
Pozostawić na pół dnia, aż Pd/C opadnie. Ostrożnie odessać mieszaninę reakcyjną bez zakłócania sedymentacji Pd/C. Aby zwiększyć wydajność, napełnij pojemnik metanolem i powtórz ostatni krok. Następnie przefiltrować roztwór, aż będzie wolny od katalizatora, dodając w razie potrzeby więcej metanolu w celu przeniesienia roztworu przez placek filtracyjny. Odessać lub oddestylować metanol, pozostawiając produkt. Przemyć katalizator destylowanym H2O i wysuszyć na powietrzu do ponownego użycia.
Pozostawić na pół dnia, aż Pd/C opadnie. Ostrożnie odessać mieszaninę reakcyjną bez zakłócania sedymentacji Pd/C. Aby zwiększyć wydajność, napełnij pojemnik metanolem i powtórz ostatni krok. Następnie przefiltrować roztwór, aż będzie wolny od katalizatora, dodając w razie potrzeby więcej metanolu w celu przeniesienia roztworu przez placek filtracyjny. Odessać lub oddestylować metanol, pozostawiając produkt. Przemyć katalizator destylowanym H2O i wysuszyć na powietrzu do ponownego użycia.
Katalityczne uwodornienie MDP2P do MDMA
Jeśli tajny chemik chciałby wyprodukować MDMA, użyłby niskociśnieniowego autoklawu ze stali nierdzewnej z 1/3-1/4 przestrzeni na wodór, silnikiem mieszającym na górze i wałem szczelnym dzięki uszczelnieniu mechanicznemu, aby wytrzymać ciśnienie 5,0 barów i około 0,5 bara próżni. W dużej zamrażarce należy schłodzić duży stalowy cylinder z gazem metyloaminowym, który skrapla się do postaci cieczy (p.p. -6°C), a następnie podnieść cylinder za pomocą (takel zoals gebruikt in garages) w pozycji prawie poziomej tuż nad lodówką. Za pomocą elastycznego węża ze stali nierdzewnej butla jest podłączona do autoklawu, między uszczelnieniem a windą należy wykonać wagę, aby móc zważyć ilość gazu, którą należy użyć.
Ocena trudności: 7/10
Ocena trudności: 7/10
Sprzęt i szkło.
- Źródło próżni;
- Manometry próżniowe i ciśnieniowe;
- Aparatura do wytwarzania gazu HCl;
- Autoklaw reakcyjny 5 l;
- Bibuła filtracyjna Whatman nr 401;
- Termometr laboratoryjny (od 10 °C do 200 °C);
- Aparatura destylacyjna z próżnią;
- Kolba Buchnera i lejek [filtr Schotta może być używany do małych ilości].
Odczynniki.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanolu;
- 1100 ml (990 g) bezwodnego ciekłego MeNH2 (p.p. -6 °C);
- 10 g tlenku platyny(IV) (katalizator Adama);
- Gaz HCl;
- 7-8 leteru dietylowego .
Gdy te chemikalia znajdą się w autoklawie, ewakuuje autoklaw do próżni ok. 0,5 bara, aby pozbyć się tlenu. Następnie powinien otworzyć butlę z wodorem na krótką chwilę do ok. 1,0 bara, a następnie ewakuować się po raz drugi, aby mieć absolutną pewność, że cały tlen został usunięty.
Następnie należy uruchomić silnik mieszalnika (bezszczotkowy w przypadku wycieku wodoru), a następnie zwiększyć ciśnienie wodoru do około 3,5 bara. Regulując ciśnienie w zakresie 2,5-4,0 barów, można utrzymać temperaturę około 50°C i nigdy nie wyższą niż 60°C. Po 2 godzinach temperatura prawdopodobnie spadnie, aby kontrolować wchłanianie wodoru, należy zamknąć butlę i obserwować przez 10 minut, czy ciśnienie w autoklawie spada. W takim przypadku należy otworzyć butlę z wodorem na kilka minut, w przeciwnym razie reakcja zostanie zatrzymana, a po kilku godzinach można opróżnić autoklaw. Powinien użyć filtra Buchnera na butelce próżniowej z bibułą filtracyjną Whatman nr 401, spodziewa się, że inny rodzaj filtrów sprawi, że filtrowanie proszku platynowego będzie niekończącą się pracą. Następnie oddestylowałby MeOH, MeNH2 i wodę pod ciśnieniem atmosferycznym. Następnie zmienia kolbę odbiorczą i w temperaturze około 150-160 ° C przy próżni 20 mm Hg olej wolnej zasady MDMA pojawi się z wydajnością około 90% (w zależności od czystości MDP2P).
Aby uzyskać kryształy chlorowodorku MDMA, należy przepuścić suchy gaz HCl przez roztwór 1000 ml wolnej zasady w 7-8 l schłodzonego (4 °C) eteru dietylowego i odfiltrować wytrącone kryształy, aby po wysuszeniu uzyskać 1100 g chlorowodorku MDMA.
Należy pamiętać, że tej reakcji nie można przeprowadzić z użyciem 40% wodnej metyloaminy.
Last edited:
