Sprawdź poprawność tłumaczenia - tylko profesjonalni chemicy

[mikegoodman]

Przepis krok po kroku

Konfiguracja początkowa

1. Przygotuj mieszaninę rozpuszczalników:
   • Odmierzyć 25 ml alkoholu izopropylowego (IPA) (5-krotność masy P2NP).
   • Dodaj 5 ml wody destylowanej (20% całkowitej objętości IPA).
2. Oznacz poziom cieczy:
   • Zaznaczyć poziom cieczy z boku naczynia reakcyjnego do wykorzystania w przyszłości.
3. Rozpocząć mieszanie:
   • Włącz mieszadło na średnie obroty.

Reakcja redukcji

1. Dodaj bezwodnik sodu:
   • Odważyć 6,87 g granulowanego borohydratu sodu (6 równoważników molowych na podstawie 5 g P2NP).
2. Dodać P2NP:
   • Stopniowo dodawaj 5 g P2NP w małych porcjach, aby kontrolować spienianie i temperaturę.
3. Monitorować reakcję:
   • Kontynuować mieszanie, aż żółty roztwór odbarwi się, wskazując, że redukcja postępuje.
4. Uzupełnianie IPA:
   • W razie potrzeby dodaj więcej IPA, aby utrzymać początkowy poziom cieczy.
5. Dodaj więcej borohydryku sodu:
   • Dodaj dodatkowe 2,29 g borohydryku sodu (2 równoważniki molowe).

Dodanie diwodzianu chlorku miedzi

1. Przygotuj roztwór chlorku miedzi:
   • Rozpuścić 0,93 g CuCl2-2H2O (odpowiednik molowy 18%) w niewielkiej ilości wody destylowanej.
2. Dodaj roztwór chlorku miedzi:
   • Dodać roztwór za jednym razem, energicznie mieszając.
3. Pozostawić do zakończenia reakcji:
   • Kontynuować mieszanie przez 40 minut, aby umożliwić utworzenie nanocząsteczkowego katalizatora miedzi i redukcję grupy nitrowej do grupy aminowej.

Wygaszanie i destylacja

1. Wygaszanie reakcji:
   • Powoli dodawać rozcieńczony roztwór kwasu octowego, aż pH osiągnie 3.
2. Konfiguracja destylacji:
   • Ustawić aparat do destylacji z krótką ścieżką i oddestylować wszystko do 96°C w celu usunięcia IPA.

Ekstrakcja aminy

1. Dostosuj pH za pomocą NaOH:
   • Dodaj 25% roztwór NaOH, aż pH osiągnie 12.
2. Destylacja z parą wodną:
   • Przygotować się do destylacji z parą wodną przy użyciu pionowej głowicy parowej podłączonej do parownicy do tapet wypełnionej wodą dejonizowaną.
   • Destylować bezpośrednio do lejka rozdzielającego o pojemności 2 l podłączonego do skraplacza.
   • Jeśli lejek napełni się w ponad 75%, spuść trochę wody.
3. Zbierz aminę:
   • Zbierz przezroczysty olej aminowy, który unosi się na powierzchni wody.

Wysalanie i suszenie

1. Zasolenie warstwy wodnej:
   • Umieść wodę z powrotem w lejku rozdzielającym i dodaj tyle NaCl, aby ją nasycić (około 350 g/l).
   • Dobrze wstrząsnąć i pozostawić na kilka godzin.
   • Ponownie oddzielić warstwę wodną od organicznej.
2. Połączenie ekstraktów organicznych:
   • Połączyć organiczne ekstrakty aminowe i suszyć na sitach molekularnych (3A) przez 6 godzin.
3. Przefiltrować:
   • Odfiltrować sita molekularne, aby uzyskać wysuszony olej aminowy.

Końcowa reakcja tworzenia siarczanu amfetaminy

1. Przygotowanie mieszaniny amina-IPA:
   • Wymieszać olej aminowy z równą objętością suchego IPA.
2. Oblicz i dodaj kwas siarkowy:
   • Oblicz ilość potrzebnego H2SO4 na podstawie wydajności (np. 0,06 mola H2SO4, co równa się 5,88 g).
   • Rozcieńczyć kwas siarkowy w dwukrotnej objętości suchego IPA i dodawać kroplami do mieszaniny amina-IPA do uzyskania pH 7.
3. Krystalizacja:
   • Przefiltrować powstały siarczan amfetaminy przy użyciu lejka Buchnera i próżni.
   • Sprawdź pH filtratu i w razie potrzeby dostosuj je, dodając kroplami więcej kwasu do uzyskania pH 7.
4. Filtracja końcowa:
   • Pozostawić zawiesinę kryształów w zimnej lodówce na noc, a następnie ponownie przefiltrować na lejku Buchnera.
5. Suszenie produktu:
   • Pozostawić siarczan amfetaminy do całkowitego wyschnięcia, uzyskując białe bezpostaciowe ciało stałe.

 

[HerrHaber]

Zostało to zaplanowane przez kogoś, kto nauczył się metody naprawdę dobrze, ale ma tylko niewielkie doświadczenie praktyczne, ponieważ dla 5g p2np zbyt wiele uwagi i niepotrzebnych procedur jest zaangażowanych. O wiele łatwiej jest redukować amalgamatem aluminium w tej skali, a produkt jest o wiele bardziej ceniony. Krótko mówiąc, jest to dobrze zaplanowane, ale wiem, że stracisz dużo przy tak długim oczyszczaniu, więc nie jest to zoptymalizowane pod kątem skali. Sita molekularne mogą być przydatne w innych kontekstach, ale tutaj bezwodny MgSO4 jest twoim przyjacielem lub Na2SO4, ale nie CaCl2 dla tej konkretnej syntezy. Sita 4A są bardziej zalecane, ale są zbyt drogie w przeciwieństwie do MgSO4. Ta procedura przygotowawcza ma raczej zastosowanie, zaczynając od 50 g p2np, aby mieć więcej sensu.