Fosforan kodeiny do heroiny
Witam. Ekstrakcja zimną wodą kodeiny z leków przeciwbólowych dostępnych bez recepty, a następnie uzyskanie morfiny poprzez syntezę z kodeiny i octanu morfiny za pomocą bezwodnika octowego.
- By hockey34
Czy ta synteza morfiny nie jest zbyt mało wydajna?
Otrzymałem tę syntezę od erowid, która jest w zasadzie taka sama, z tym, że należy oczekiwać wydajności 22%:
Używając pirydyny HCl1,2
Mieszaninę 1,00 g kodeiny i 3 g chlorowodorku pirydyny umieszczono w łaźni o temperaturze 220 ° C i ogrzewano przez sześć minut w atmosferze azotu, po czym mieszaninę reakcyjną natychmiast schłodzono i rozpuszczono w 20 ml wody, zasadowano 10 ml 4 N wodorotlenku sodu, a materiał niefenolowy usunięto przez ekstrakcję czterema 15 ml porcjami chloroformu. Połączone ekstrakty chloroformowe przemyto 10 ml 0,5 N wodorotlenku sodu i 10 ml wody, a fazę wodną, po dodaniu popłuczyn, dostosowano do pH 9 i dokładnie schłodzono w celu wytrącenia materiału fenolowego. Po przefiltrowaniu i wysuszeniu ten materiał fenolowy trawiono 75 ml metanolu, mieszaninę filtrowano na gorąco, a filtrat chromatografowano na kolumnie z tlenku glinu (Merck) (120x11 mm) przy użyciu 700 ml metanolu jako eluentu. Pozostałość po odparowaniu metanolu rozpuszczono w 10 ml 0,2 N wodorotlenku sodu, przefiltrowano, a przesącz doprowadzono do pH 9, wytrącając surową morfinę. Po wysuszeniu surową morfinę poddano sublimacji (180-190°C (0,1 mm)), a sublimat skrystalizowano z absolutnego etanolu. W ten sposób otrzymano 210 mg (22%) morfiny, mp 254-255°C.
Otrzymałem tę syntezę od erowid, która jest w zasadzie taka sama, z tym, że należy oczekiwać wydajności 22%:
Używając pirydyny HCl1,2
Mieszaninę 1,00 g kodeiny i 3 g chlorowodorku pirydyny umieszczono w łaźni o temperaturze 220 ° C i ogrzewano przez sześć minut w atmosferze azotu, po czym mieszaninę reakcyjną natychmiast schłodzono i rozpuszczono w 20 ml wody, zasadowano 10 ml 4 N wodorotlenku sodu, a materiał niefenolowy usunięto przez ekstrakcję czterema 15 ml porcjami chloroformu. Połączone ekstrakty chloroformowe przemyto 10 ml 0,5 N wodorotlenku sodu i 10 ml wody, a fazę wodną, po dodaniu popłuczyn, dostosowano do pH 9 i dokładnie schłodzono w celu wytrącenia materiału fenolowego. Po przefiltrowaniu i wysuszeniu ten materiał fenolowy trawiono 75 ml metanolu, mieszaninę filtrowano na gorąco, a filtrat chromatografowano na kolumnie z tlenku glinu (Merck) (120x11 mm) przy użyciu 700 ml metanolu jako eluentu. Pozostałość po odparowaniu metanolu rozpuszczono w 10 ml 0,2 N wodorotlenku sodu, przefiltrowano, a przesącz doprowadzono do pH 9, wytrącając surową morfinę. Po wysuszeniu surową morfinę poddano sublimacji (180-190°C (0,1 mm)), a sublimat skrystalizowano z absolutnego etanolu. W ten sposób otrzymano 210 mg (22%) morfiny, mp 254-255°C.
Nie, nie muszę robić ekstrakcji zimną wodą, tam gdzie mieszkam mam bez recepty czysty fosforan kodeiny.
