Wprowadzenie.
W tym temacie omówię kilka ważnych technik laboratoryjnych. Trudno przecenić użyteczne i pomocne znaczenie tych operacji. Dekantacja, filtracja grawitacyjna i przenoszenie cieczy są proste, ale wymagają nieco uwagi i umiejętności laboratoryjnych. Ćwiczenie ich jest najlepszym sposobem na nauczenie się, jak zachowywać się w laboratorium i wykonywać najprostsze manipulacje. Później możesz spotkać się z bardziej skomplikowanymi tematami, takimi jak filtracja ssąca, rekrystalizacja i filtracja na gorąco, a na końcu destylacja i systemy destylacyjne. Jeśli masz niewielką wiedzę laboratoryjną i masz problem z nazwami naczyń szklanych w tym lub powiązanych powyższych tematach, możesz użyć tego tematu jako wskazówki.
Dekantacja.
Gdy zachodzi potrzeba rozdzielenia mieszaniny ciała stałego i cieczy, czasami możliwe jest wylanie cieczy z pozostawieniem ciała stałego. Proces ten nazywany jest dekantacją i jest najprostszą metodą separacji. Dekantacja jest często stosowana do usuwania uwodnionego siarczanu sodu (Na2SO4) z roztworu organicznego. Siarczan sodu często przywiera do szklanego naczynia (rys. 1 a), umożliwiając wylanie cieczy (rys. 1 b). Jeśli ciecz ma zostać przelana do małego naczynia, można użyć lejka lub wylać ciecz na szklany pręt mieszający, aby ukierunkować przepływ (rys. 1 c). Niestety, istnieje wiele mieszanin, które nie dekantują się dobrze.
Dekantacja to proces polegający na oddzielaniu składników mieszaniny na podstawie różnic w gęstości. Z dekantacją można spotkać się w życiu codziennym w przypadku wina lub napojów spirytusowych, ale jest to również skuteczna technika w chemii do oddzielania ciała stałego od cieczy lub izolowania dwóch niemieszających się cieczy. Dekantacja jest łatwa, ale jej wadą jest to, że nie pozwala na idealne oddzielenie składników mieszaniny. Niewielka ilość jednego składnika zostaje utracona podczas zbierania drugiego składnika, lub zbieranie przebiega zbyt daleko i zbiór zostaje zanieczyszczony drugim składnikiem.
Jak działa dekantacja?
Dekantacja obejmuje dwa etapy.
Jak działa dekantacja?
Dekantacja obejmuje dwa etapy.
- Sedymentacja: Sedymentacja wykorzystuje grawitację lub wirówkę do oddzielenia składników mieszaniny na podstawie gęstości.
- Dekantacja: Dekantacja polega na wylaniu lub odsączeniu górnego składnika mieszaniny lub odsączeniu dolnego składnika.
Składnik stały nazywany jest "osadem" (lub "granulatem" w przypadku wirowania). Zebrany składnik ciekły nazywany jest "dekantatem".
Podstawową zasadą dekantacji jest to, że cięższe (gęstsze) substancje toną, podczas gdy lżejsze (mniej gęste) substancje unoszą się na powierzchni. W swojej najprostszej formie dekantacja wykorzystuje grawitację do oddzielenia ciała stałego od cieczy lub dwóch niemieszających się cieczy. Lżejszy składnik jest wylewany lub sączony z górnej części mieszaniny. Alternatywnie, lejek separacyjny odprowadza cięższy składnik.
Małe objętości są dekantowane przy użyciu probówek nachylonych pod kątem 45 stopni w stojaku na probówki. Kąt ten pozwala cięższym cząsteczkom zsunąć się w dół probówki, podczas gdy lżejsze cząsteczki unoszą się do góry. Kąt ten ułatwia również wylewanie lżejszego składnika. Wylewanie cieczy jest łatwiejsze, jeśli jest ona wylewana wzdłuż pręta mieszającego. Proces dekantacji jest wolniejszy, jeśli probówki są trzymane pionowo, ponieważ cięższy składnik może tworzyć korek i blokować lżejsze cząsteczki przed unoszeniem się.
Wirowanie przyspiesza dekantację poprzez zastosowanie siły odśrodkowej i dośrodkowej. Zasadniczo sztuczna grawitacja szybciej oddziela składniki mieszaniny. Wirowanie powoduje zagęszczenie stałych składników do postaci granulatu. Wylewanie cieczy z dala od granulatu powoduje mniejsze straty niż w przypadku zwykłej dekantacji. Lejek separacyjny dekantuje składniki mieszanin niemieszających się cieczy. Jeden składnik unosi się na drugim. Lejek odprowadza składnik znajdujący się na dnie lejka.
Małe objętości są dekantowane przy użyciu probówek nachylonych pod kątem 45 stopni w stojaku na probówki. Kąt ten pozwala cięższym cząsteczkom zsunąć się w dół probówki, podczas gdy lżejsze cząsteczki unoszą się do góry. Kąt ten ułatwia również wylewanie lżejszego składnika. Wylewanie cieczy jest łatwiejsze, jeśli jest ona wylewana wzdłuż pręta mieszającego. Proces dekantacji jest wolniejszy, jeśli probówki są trzymane pionowo, ponieważ cięższy składnik może tworzyć korek i blokować lżejsze cząsteczki przed unoszeniem się.
Wirowanie przyspiesza dekantację poprzez zastosowanie siły odśrodkowej i dośrodkowej. Zasadniczo sztuczna grawitacja szybciej oddziela składniki mieszaniny. Wirowanie powoduje zagęszczenie stałych składników do postaci granulatu. Wylewanie cieczy z dala od granulatu powoduje mniejsze straty niż w przypadku zwykłej dekantacji. Lejek separacyjny dekantuje składniki mieszanin niemieszających się cieczy. Jeden składnik unosi się na drugim. Lejek odprowadza składnik znajdujący się na dnie lejka.
Metody filtrowania.
Istnieje wiele metod stosowanych do oddzielania mieszaniny zawierającej ciało stałe i ciecz. Jeśli ciało stałe dobrze się osadzi, ciecz można czasami wylać (zdekantować). Jeśli ciało stałe ma bardzo małe cząstki lub tworzy mętną mieszaninę, mieszaninę można czasami odwirować lub przepuścić przez pipetę filtrującą (w skali mikro, < 5 ml). Najpopularniejszymi metodami separacji ciało stałe-ciecz w laboratorium organicznym są filtracja grawitacyjna i ssąca. Filtracja grawitacyjna polega na przelaniu mieszaniny ciało stałe-ciecz przez lejek zawierający bibułę filtracyjną, pozwalając cieczy przesączyć się, jednocześnie zatrzymując ciało stałe na bibule (rys. 1 a). Filtracja ssąca jest podobnym procesem, z różnicą polegającą na zastosowaniu podciśnienia pod lejkiem w celu przeciągnięcia cieczy przez bibułę filtracyjną za pomocą ssania (rys. 1 b).
Filtracja grawitacyjna i ssąca mają swoje wady i zalety, ale to, co pomaga zdecydować, którą metodę zastosować, to ogólnie to, czy zatrzymywane ma być ciało stałe czy filtrat. "Filtrat" odnosi się do cieczy, która przeszła przez bibułę filtracyjną (jak pokazano na rys. 1 a). Filtracja grawitacyjna jest zwykle stosowana, gdy zatrzymywany jest filtrat, podczas gdy filtracja ssąca jest stosowana, gdy zatrzymywane jest ciało stałe. Filtracja grawitacyjna jest preferowana, gdy filtrat jest zatrzymywany, ponieważ ssanie może wyciągać małe cząstki stałe przez pory bibuły filtracyjnej, potencjalnie wytwarzając filtrat zanieczyszczony związkiem stałym. Filtracja ssąca jest preferowana, gdy ciało stałe jest zatrzymywane, ponieważ filtracja grawitacyjna jest znacznie mniej skuteczna w usuwaniu pozostałości cieczy z ciała stałego na bibule filtracyjnej.
Filtracjagrawitacyjna.
Gdy zachodzi potrzeba oddzielenia mieszaniny ciała stałego i cieczy, często zdarza się, że cząstki są tak drobne, że wirują i rozpraszają się, gdy kolba jest przechylana. Takie mieszaniny nie mogą być dekantowane, a alternatywną metodą jest filtracja grawitacyjna. Filtracja grawitacyjna jest zwykle stosowana, gdy filtrat (ciecz, która przeszła przez bibułę filtracyjną) zostanie zatrzymany, podczas gdy ciało stałe na bibule filtracyjnej zostanie odrzucone. Powszechnym zastosowaniem filtracji grawitacyjnej jest oddzielanie bezwodnego siarczanu magnezu (MgSO4) od wysuszonego roztworu organicznego (rys. b). Bezwodny siarczan magnezu jest sproszkowany, a podczas wirowania w rozpuszczalniku organicznym tworzy drobną dyspersję cząstek przypominającą kulę śnieżną.
Aby przefiltrować mieszaninę grawitacyjnie, należy przelać ją przez złożoną w kwadrant bibułę filtracyjną (Rys. 4) lub karbowaną bibułę filtracyjną w lejku i pozwolić, aby ciecz przefiltrowała się, wykorzystując jedynie siłę grawitacji (Rys. 3 c). Najlepiej jest przelewać jak przy próbie dekantacji, co oznacza, że ciało stałe powinno pozostać w kolbie tak długo, jak to możliwe. Kiedy ciało stałe zaczyna wylewać się na bibułę filtracyjną, może zatkać pory bibuły filtracyjnej lub spowolnić filtrację. Po zakończeniu przelewania należy przepłukać ciało stałe na bibule filtracyjnej (i w kolbie) kilkoma porcjami świeżego rozpuszczalnika, aby usunąć resztki związku przylegającego do ciała stałego.
składania
Przenoszenie cieczy.
Nalewanie płynów.Podczas przenoszenia cieczy o objętości większej niż 5 ml można je przelewać bezpośrednio do naczyń. Cylindry miarowe i zlewki mają wgłębienie w wylocie, dzięki czemu można je przelewać w sposób kontrolowany, o ile dwa kawałki szkła stykają się ze sobą (rys. 5 a). W przypadku przelewania z kolby Erlenmeyera lub przenoszenia cieczy do naczynia o wąskim ujściu (np. kolby okrągłodennej) należy użyć lejka. Lejki mogą być bezpiecznie trzymane za pomocą zacisku pierścieniowego (rys. 5 b) lub trzymane jedną ręką podczas nalewania drugą (rys. 5 c).
Rys.
a) Nalewanie płynu, b) Nalewanie do lejka trzymanego zaciskiem pierścieniowym, c) Nalewanie do lejka trzymanego ręką.Uwagi dotyczące pomiarów.
Aby określić znaczącą wydajność reakcji chemicznej, ważne jest, aby mieć dokładne pomiary ograniczającego reagenta. Mniej istotna jest precyzja podczas manipulowania odczynnikiem, który jest w nadmiarze, zwłaszcza jeśli odczynnik jest w kilkukrotnym nadmiarze.
Część cieczy odmierzonej za pomocą cylindra miarowego zawsze przylega do szklanego naczynia po nalaniu, co oznacza, że rzeczywista dozowana objętość nigdy nie odpowiada oznaczeniom na cylindrze. Dlatego cylindry miarowe mogą być używane do dozowania rozpuszczalników lub cieczy, które są w nadmiarze, podczas gdy dokładniejsze metody (np. masa, skalibrowane pipety lub strzykawki) powinny być stosowane podczas dozowania lub pomiaru ograniczającego reagenta. Cylinder miarowy może być użyty do dozowania ograniczającego reagenta, jeśli później zostanie określona masa w celu znalezienia dokładnej ilości faktycznie dozowanej.
Część cieczy odmierzonej za pomocą cylindra miarowego zawsze przylega do szklanego naczynia po nalaniu, co oznacza, że rzeczywista dozowana objętość nigdy nie odpowiada oznaczeniom na cylindrze. Dlatego cylindry miarowe mogą być używane do dozowania rozpuszczalników lub cieczy, które są w nadmiarze, podczas gdy dokładniejsze metody (np. masa, skalibrowane pipety lub strzykawki) powinny być stosowane podczas dozowania lub pomiaru ograniczającego reagenta. Cylinder miarowy może być użyty do dozowania ograniczającego reagenta, jeśli później zostanie określona masa w celu znalezienia dokładnej ilości faktycznie dozowanej.
Podczas określania masy naczynia na wadze najlepiej nie uwzględniać masy pierścienia korkowego (rys. 6 a) lub innego wspornika (np. zlewki na rys. 6 b). Pierścień korkowy może ulec zamoczeniu, mogą się na niego wylać odczynniki lub mogą z niego wypaść kawałki korka, co prowadzi do zmian masy, których nie można uwzględnić. Zlewki używane do podtrzymywania kolb mogą się pomieszać, a każda zlewka o pojemności 100 ml nie ma takiej samej masy. Najlepiej jest również transportować naczynia zawierające substancje chemiczne do wagi w szczelnych pojemnikach, aby zminimalizować opary i zapobiec ewentualnemu rozlaniu podczas transportu.
Korzystanie z pipet Pasteura.
Pipety Pasteura (lub pipety) są najczęściej używanym narzędziem do przenoszenia małych objętości cieczy (< 5 ml) z jednego pojemnika do drugiego. Są one uważane za jednorazowe, chociaż niektóre instytucje mogą je czyścić i używać ponownie, jeśli mają metodę zapobiegania łamaniu się delikatnych końcówek.
Korzystanie z pipet Pasteura.
Pipety Pasteura (lub pipety) są najczęściej używanym narzędziem do przenoszenia małych objętości cieczy (< 5 ml) z jednego pojemnika do drugiego. Są one uważane za jednorazowe, chociaż niektóre instytucje mogą je czyścić i używać ponownie, jeśli mają metodę zapobiegania łamaniu się delikatnych końcówek.
Pipety Pasteura są dostępne w dwóch rozmiarach (rys. 7 a): krótkie (5,75") i długie (9"). Każda z nich może pomieścić około 1,5 ml cieczy, chociaż dostarczana objętość zależy od rozmiaru bańki zakraplacza. Ogólna zasada "1 ml odpowiada 20 kroplom" nie zawsze ma zastosowanie do pipet Pasteura i może być niespójna między różnymi pipetami. Stosunek kropli dla danej pipety i roztworu można określić, licząc krople do momentu zgromadzenia 1 ml w cylindrze miarowym. Alternatywnie, pipetę można z grubsza skalibrować, pobierając 1 ml cieczy z cylindra miarowego i zaznaczając linię objętości trwałym markerem (rys. 7 b).
Aby użyć pipety, należy przymocować bańkę kroplomierza i umieścić końcówkę pipety w cieczy. Ściśnij, a następnie zwolnij bańkę, aby wytworzyć ssanie, które spowoduje wycofanie cieczy do pipety (rys. 8 a i b). Utrzymując pipetę w pozycji pionowej, przenieś ją do kolby, do której ma zostać przeniesiony materiał, i umieść końcówkę pipety poniżej złącza kolby, ale nie dotykając boków, przed naciśnięciem bańki w celu dostarczenia materiału do kolby (rys. 7 c). Bańkę można następnie kilkakrotnie ścisnąć, aby "wydmuchać" resztki cieczy z pipety.
Jeśli kolba odbiorcza ma złącze ze szlifowanego szkła, końcówka pipety powinna znajdować się poniżej złącza podczas dostarczania, aby ciecz nie rozpryskiwała się na złącze, co czasami powoduje zamarzanie elementów po połączeniu. Jeśli pipeta ma być ponownie użyta (na przykład jest pipetą przeznaczoną do butelki z odczynnikiem), pipetę należy trzymać tak, aby nie dotykała szklanego naczynia, gdzie może zostać zanieczyszczona innymi odczynnikami w kolbie (rys. 7 d).
Jeśli kolba odbiorcza ma złącze ze szlifowanego szkła, końcówka pipety powinna znajdować się poniżej złącza podczas dostarczania, aby ciecz nie rozpryskiwała się na złącze, co czasami powoduje zamarzanie elementów po połączeniu. Jeśli pipeta ma być ponownie użyta (na przykład jest pipetą przeznaczoną do butelki z odczynnikiem), pipetę należy trzymać tak, aby nie dotykała szklanego naczynia, gdzie może zostać zanieczyszczona innymi odczynnikami w kolbie (rys. 7 d).
Korzystanie ze skalibrowanych pipet.
Kalibrowane pipety plastikowe.Gdy wymagana jest pewna precyzja w dozowaniu małych objętości cieczy (1-2 ml), cylinder z podziałką nie jest idealny, ponieważ czynność nalewania powoduje znaczną utratę materiału. Kalibrowane pipety plastikowe mają oznaczenia co 0,25 ml dla pipety 1 ml i są ekonomicznym sposobem na dozowanie stosunkowo dokładnych objętości.
Aby użyć skalibrowanej plastikowej pipety, należy pobrać trochę cieczy, która ma zostać przeniesiona do bańki w zwykły sposób (rys. 9 b). Następnie ściśnij bańkę na tyle, aby ciecz spłynęła do żądanej objętości (rys. 9 c) i utrzymaj swoją pozycję. Utrzymując wciśniętą bańkę, tak aby ciecz nadal wskazywała żądaną objętość, szybko przenieś pipetę do kolby transferowej (rys. 9 d) i wciśnij bańkę dalej, aby dostarczyć ciecz do kolby (rys. 9 e).
Kalibrowane pipety szklane.
Gdy wymagany jest wysoki poziom precyzji podczas dozowania cieczy, można użyć skalibrowanych pipet szklanych (objętościowych lub z podziałką). Pipety wolumetryczne mają szklaną bańkę w górnej części szyjki i mogą dozować tylko jedną określoną objętość (na przykład górna pipeta na rys. 10 to pipeta o pojemności 10,00 ml). Pipety z podziałką (pipety Mohra) mają oznaczenia umożliwiające dozowanie wielu objętości. Obie pipety muszą być podłączone do bańki pipety w celu zapewnienia ssania.
Kalibrowane pipety szklane.
Gdy wymagany jest wysoki poziom precyzji podczas dozowania cieczy, można użyć skalibrowanych pipet szklanych (objętościowych lub z podziałką). Pipety wolumetryczne mają szklaną bańkę w górnej części szyjki i mogą dozować tylko jedną określoną objętość (na przykład górna pipeta na rys. 10 to pipeta o pojemności 10,00 ml). Pipety z podziałką (pipety Mohra) mają oznaczenia umożliwiające dozowanie wielu objętości. Obie pipety muszą być podłączone do bańki pipety w celu zapewnienia ssania.
z podziałką oraz bańka pipety
Oznaczenia objętości na pipecie z podziałką wskazują podawaną objętość, co na początku może wydawać się nieco "zacofane". Na przykład, gdy pipeta z podziałką jest trzymana pionowo, najwyższe oznaczenie to 0,0 ml, co wskazuje, że nie dostarczono żadnej objętości, gdy pipeta jest nadal pełna. W miarę spuszczania cieczy do naczynia, oznaczenia objętości na pipecie zwiększają się, a najniższe oznaczenie często oznacza całkowitą pojemność pipety (np. 1,0 ml dla pipety 1,0 ml).
Pipety z podziałką mogą dostarczać dowolną objętość cieczy, co jest możliwe dzięki różnicom w oznaczeniach objętości. Na przykład pipeta o pojemności 1,0 ml może być używana do dostarczania 0,4 ml cieczy: a) Pobierając ciecz do oznaczenia 0,0 ml, a następnie spuszczając i dostarczając ciecz do oznaczenia 0,4 ml, lub b) Pobierając ciecz do oznaczenia 0,2 ml, a następnie spuszczając i dostarczając ciecz do oznaczenia 0,6 ml (lub dowolnej kombinacji, w której różnica objętości wynosi 0,4 ml).
Ważne jest, aby uważnie przyjrzeć się oznaczeniom na pipecie z podziałką. Trzy różne pipety o pojemności 1 ml pokazano na Rys. 11 a. Pipeta najbardziej wysunięta na lewo ma oznaczenia co 0,1 ml, ale nie ma oznaczeń pośrednich, więc jest mniej precyzyjna niż pozostałe dwie pipety na Rys. 11 a. Pozostałe dwie pipety różnią się oznaczeniami na spodzie. Najniższe oznaczenie na środkowej pipecie to 1 ml, a najniższe oznaczenie na prawej pipecie to 0,9 ml. Aby dostarczyć 1,00 ml za pomocą środkowej pipety, należy spuścić ciecz z oznaczenia 0,00 ml do oznaczenia 1,00 ml i zachować ostatni centymetr cieczy. Aby dostarczyć 1,00 ml za pomocą prawej pipety, należy całkowicie spuścić ciecz ze znacznika 0,00 ml poza końcówkę, z zamiarem dostarczenia jej całkowitej pojemności.
Pipety z podziałką mogą dostarczać dowolną objętość cieczy, co jest możliwe dzięki różnicom w oznaczeniach objętości. Na przykład pipeta o pojemności 1,0 ml może być używana do dostarczania 0,4 ml cieczy: a) Pobierając ciecz do oznaczenia 0,0 ml, a następnie spuszczając i dostarczając ciecz do oznaczenia 0,4 ml, lub b) Pobierając ciecz do oznaczenia 0,2 ml, a następnie spuszczając i dostarczając ciecz do oznaczenia 0,6 ml (lub dowolnej kombinacji, w której różnica objętości wynosi 0,4 ml).
Ważne jest, aby uważnie przyjrzeć się oznaczeniom na pipecie z podziałką. Trzy różne pipety o pojemności 1 ml pokazano na Rys. 11 a. Pipeta najbardziej wysunięta na lewo ma oznaczenia co 0,1 ml, ale nie ma oznaczeń pośrednich, więc jest mniej precyzyjna niż pozostałe dwie pipety na Rys. 11 a. Pozostałe dwie pipety różnią się oznaczeniami na spodzie. Najniższe oznaczenie na środkowej pipecie to 1 ml, a najniższe oznaczenie na prawej pipecie to 0,9 ml. Aby dostarczyć 1,00 ml za pomocą środkowej pipety, należy spuścić ciecz z oznaczenia 0,00 ml do oznaczenia 1,00 ml i zachować ostatni centymetr cieczy. Aby dostarczyć 1,00 ml za pomocą prawej pipety, należy całkowicie spuścić ciecz ze znacznika 0,00 ml poza końcówkę, z zamiarem dostarczenia jej całkowitej pojemności.
:
a) Dół pipety, b) Góra pipetyPipety są kalibrowane "do podawania" (TD) lub "do zatrzymywania" (TC) do oznaczonej objętości. Pipety są oznaczone literami T.C. lub T.D. w celu rozróżnienia między tymi dwoma rodzajami, a pipety do dostarczania są również oznaczone podwójnym pierścieniem w pobliżu górnej części (rys. 12 b). Po opróżnieniu pipety "to-deliver" należy dotknąć końcówką do boku kolby, aby usunąć wszelkie przylegające krople, a niewielka ilość cieczy resztkowej pozostanie w końcówce. Pipeta "to-deliver" jest skalibrowana tak, aby dostarczać tylko ciecz, która swobodnie spływa z końcówki. Jednakże, po opróżnieniu pipety "to-contain", resztki cieczy w końcówce powinny zostać "wydmuchane" pod ciśnieniem z bańki pipety. Pipety "to-contain" mogą być przydatne do dozowania lepkich cieczy, gdzie rozpuszczalnik może być użyty do wypłukania całej zawartości.
W tej sekcji opisano metody korzystania ze skalibrowanej pipety szklanej. Metody te dotyczą użycia czystej i suchej pipety. Jeśli na końcówce pipety znajdują się pozostałości cieczy z wody lub z poprzedniego użycia z alternatywnym roztworem, należy użyć świeżej pipety. Alternatywnie, jeśli odczynnik nie jest szczególnie drogi lub reaktywny, pipetę można "kondycjonować" odczynnikiem w celu usunięcia pozostałości cieczy. W tym celu należy dwukrotnie przepłukać pipetę pełną objętością odczynnika i zebrać popłuczyny do pojemnika na odpady. Po dwukrotnym przepłukaniu pozostałości cieczy w pipecie zostaną zastąpione przez odczynnik. Po pobraniu odczynnika do pipety nie zostanie on rozcieńczony ani w żaden sposób zmieniony.
Aby użyć skalibrowanej pipety szklanej.
Aby użyć skalibrowanej pipety szklanej.
- Umieść końcówkę pipety w odczynniku, ściśnij bańkę i połącz ją z górną częścią pipety (Rys.12 a i b).
- Częściowo zwolnij nacisk na bańkę, aby wytworzyć ssanie, ale nie zwalniaj całkowicie ręki, ponieważ może to spowodować wytworzenie zbyt dużej próżni, co spowoduje gwałtowne wycofanie cieczy do bańki pipety. Ssanie należy stosować do momentu, gdy ciecz podniesie się do poziomu tuż za żądanym oznaczeniem (rys. 12 c).
- Złam uszczelkę i wyjmij bańkę pipety, a następnie szybko umieść palec na pipecie, aby zapobiec wyciekaniu cieczy (rys. 12 d).
- Lekko poruszając lub lekko zwalniając nacisk palca, wpuść niewielkie ilości powietrza do górnej części pipety, aby powoli i kontrolowanie spuścić ciecz, aż menisk osiągnie żądaną objętość (rys. 13 a pokazuje objętość 0,00 ml).
- Przytrzymując mocno palcem górną część pipety, przenieś pipetę do kolby, do której ma być dostarczona ciecz, i ponownie wpuść niewielkie ilości powietrza do górnej części pipety, aby powoli spuścić ciecz do pożądanego znaku (rys. 13 b i c pokazuje dostarczoną objętość nieco poniżej 0,20 ml).
- Dotknij końcówką pipety do boku pojemnika, aby usunąć wszelkie zwisające krople i wyjmij pipetę.
- Jeśli ciecz została spuszczona na dno pipety za pomocą pipety T.C., użyj ciśnienia z bańki pipety, aby wydmuchać pozostałą kroplę. Nie należy wydmuchiwać pozostałości kropli w przypadku użycia pipety T.D.
- Jeśli używana jest pipeta wolumetryczna, ciecz należy pobrać zassaniem do zaznaczonej linii powyżej szklanej bańki (wskazanej na Rys. 13 d). Ciecz można spuścić do nowego pojemnika, całkowicie zwalniając palec z górnej części. Gdy ciecz przestanie spływać, końcówkę należy dotknąć do boku kolby, aby usunąć wszelkie przylegające krople, ale resztki kropli nie powinny być wypychane (podobnie jak w przypadku pipety T.D.).
Dozowanie cieczy o wysokiej lotności.
Podczas próby dozowania wysoce lotnych cieczy (np. eteru dietylowego) za pomocą pipety, bardzo często zdarza się, że ciecz kapie z pipety nawet bez ciśnienia z bańki zakraplacza! Dzieje się tak, gdy ciecz odparowuje do przestrzeni nad pipetą, a dodatkowa para powoduje, że ciśnienie w przestrzeni nad pipetą przekracza ciśnienie atmosferyczne. Aby zapobiec kapaniu pipety, należy kilkakrotnie pobrać i usunąć ciecz do pipety. Po nasyceniu przestrzeni roboczej oparami rozpuszczalnika pipeta nie będzie już kapać.
Nalewanie gorących cieczy.
Manipulowanie naczyniem z gorącą cieczą gołymi rękami może być trudne. W przypadku nalewania gorącej cieczy ze zlewki można użyć silikonowego ochraniacza na gorące dłonie (rys. 14 a) lub szczypiec do zlewek (rys. 14 b i c).
Podczas nalewania gorącej cieczy z kolby Erlenmeyera można również użyć ochraniaczy na gorące dłonie, ale nie utrzymują one zbyt pewnie kolby o niewygodnym kształcie. Do nalewania z gorących kolb Erlenmeyera można użyć prowizorycznego "uchwytu na ręcznik papierowy". Długi odcinek ręcznika papierowego jest składany kilka razy w jednym kierunku do grubości około jednego cala (i zabezpieczany taśmą laboratoryjną, jeśli jest taka potrzeba, rys. 15 a). Ten złożony ręcznik papierowy można owinąć wokół górnej części zlewki lub kolby Erlenmeyera i ścisnąć, aby przytrzymać kolbę (rys. 14 d i rys. 15 b).
Podczas nalewania gorącego płynu z kolby Erlenmeyera, uchwyt na ręcznik papierowy powinien być na tyle wąski, aby ręcznik nie sięgał górnej części kolby. Jeśli tak się stanie, ciecz będzie ściekać w kierunku papieru podczas nalewania, osłabiając w ten sposób uchwyt, a także usuwając potencjalnie cenny roztwór (rys. 15 c). Gdy ręcznik papierowy znajduje się w pewnej odległości od górnej części kolby, ciecz może być wylewana z kolby bez wchłaniania cieczy (rys. 15 d).
Podczas nalewania gorącego płynu z kolby Erlenmeyera, uchwyt na ręcznik papierowy powinien być na tyle wąski, aby ręcznik nie sięgał górnej części kolby. Jeśli tak się stanie, ciecz będzie ściekać w kierunku papieru podczas nalewania, osłabiając w ten sposób uchwyt, a także usuwając potencjalnie cenny roztwór (rys. 15 c). Gdy ręcznik papierowy znajduje się w pewnej odległości od górnej części kolby, ciecz może być wylewana z kolby bez wchłaniania cieczy (rys. 15 d).
Wnioski.
Mam nadzieję, że ten poradnik dostarczył Ci niezbędnych informacji, których szukałeś. Opisałem trzy metody najlepiej jak potrafię. Jeśli nadal masz pytania, możesz zadać je tutaj.
Last edited: