G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Wprowadzenie
W niniejszym artykule przedstawiono metodę oznaczania rzeczywistej ilości amfetaminy w próbce w warunkach domowych bez drogiego lub rzadkiego sprzętu. Co więcej, instrukcja krok po kroku metody miareczkowej jest dokładnie przedstawiona z pełnym wyjaśnieniem.
Potrzebujesz.
Potrzebujesz.
- Azotyn sodu (NaNO2).
- 10% kwas solny (HCl).
- Woda destylowana.
- Wskaźniki: tropaeolin OO i błękit metylenowy.
Sprzęt .
- Fiolka lub kolba 10 ml.
- Miska200 ml x2.
- Pipeta miarowa z podziałką 0,001 ml.
- Wagi.
Jeśli nie masz możliwości zakupu wagi analitycznej, możesz zastąpić ją wagą apteczną z zestawem odważników. Jest ona tańsza niż waga analityczna i daje dość dokładne wyniki. Z drugiej strony, nie można zastąpić pipety z podziałką strzykawką. Tani, niedokładny sprzęt nie pozwoli na uzyskanie precyzyjnych wyników. Szklane naczynia powinny być idealnie czyste, więc należy je przepłukać 3-4 razy acetonem i trzymać pod niestrzępiącą się serwetką.
Przygotowanie titranta (0,1M roztwór azotynu sodu).
Umieść 0,73 g (94,51% czystości) azotynu sodu w szklance pomiarowej i dodaj wodę destylowaną do 100 ml (dokładność jest bardzo ważna). Otrzymasz 100 ml 0,1M roztworu azotynu sodu.
Przygotowanie próbki.
Odważ dokładnie 10 mg próbki do fiolki, dodaj 1 ml wody destylowanej i 1 ml 10% kwasu solnego. Dodaj wodę destylowaną, aby uzyskać całkowitą objętość roztworu 5 ml. Następnie dodać 2 krople tropaeoliny OO i 2 krople błękitu metylenowego.
Przygotowanie titranta (0,1M roztwór azotynu sodu).
Umieść 0,73 g (94,51% czystości) azotynu sodu w szklance pomiarowej i dodaj wodę destylowaną do 100 ml (dokładność jest bardzo ważna). Otrzymasz 100 ml 0,1M roztworu azotynu sodu.
Przygotowanie próbki.
Odważ dokładnie 10 mg próbki do fiolki, dodaj 1 ml wody destylowanej i 1 ml 10% kwasu solnego. Dodaj wodę destylowaną, aby uzyskać całkowitą objętość roztworu 5 ml. Następnie dodać 2 krople tropaeoliny OO i 2 krople błękitu metylenowego.
Napełnij pipetę roztworem azotynu sodu. Wkraplaj roztwór azotynu sodu do roztworu próbki, jeden po drugim, aż roztwór próbki zmieni kolor (pojawi się niebieski kolor). Następnie podajobjętość roztworu sodu, który został użyty do miareczkowania.
Na przykład, dodajemy 0,2 ml do miareczkowania. Wiemy, że 100 ml roztworu zawiera 0,69 g czystego azotynu sodu. Stąd 0,2 ml roztworu zawiera 0,00146 g (94,51% czystości) azotynu sodu lub 0,0013798 g (100% czystości). Masa molowa równoważnika azotynu sodu wynosi 68,995 g/eq, masa molowa siarczanu amfetaminy wynosi 184,25 g/eq. Możliwe jest obliczenie masy siarczanu amfetaminy w badanej próbce: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g lub 3,68 mg. Masa próbki wynosiła 10 mg, a zatem próbka zawierała 36,8% czystej amfetaminy.
Metoda ta może być stosowana do analizy innych amin (wszystkich amfetamin i katynonów). Metoda ta ma jedną wadę. Jeśli próbka zawiera jakąkolwiek inną aminę, jej ilość zostanie uwzględniona w wyniku. Oznacza to, że nie można obliczyć interesującej nas ilości aminy. Dlatego zaleca sięwstępne przeprowadzenie reakcji jakościowych.
Metoda ta może być stosowana do analizy innych amin (wszystkich amfetamin i katynonów). Metoda ta ma jedną wadę. Jeśli próbka zawiera jakąkolwiek inną aminę, jej ilość zostanie uwzględniona w wyniku. Oznacza to, że nie można obliczyć interesującej nas ilości aminy. Dlatego zaleca sięwstępne przeprowadzenie reakcji jakościowych.
Last edited: