Destylacja .
Destylacja to odparowanie cieczy z późniejszym schłodzeniem i kondensacją pary. Destylacja jest uważana przede wszystkim za proces technologiczny rozdzielania i rafinacji substancji wieloskładnikowych - w szeregu innych procesów z przemianą fazową i przenoszeniem masy: sublimacji, krystalizacji, ekstrakcji cieczy i kilku innych. Rozróżnia się destylację z kondensacją pary wodnej do cieczy (w której otrzymany destylat ma uśredniony skład ze względu na mieszanie) i destylację z kondensacją pary wodnej do fazy stałej (w której w kondensacie występuje rozkład stężenia składników). Produktem destylacji jest destylat lub pozostałość (lub jedno i drugie), w zależności od destylowanej substancji i celu procesu. Głównymi częściami urządzenia do destylacji są podgrzewany pojemnik (kostka) na ciecz przeznaczoną do destylacji, chłodzony skraplacz (skraplacz) i łączący je podgrzewany przewód pary.
Destylacja prosta - częściowe odparowanie ciekłej mieszaniny poprzez ciągłe usuwanie i skraplanie powstałych oparów w lodówce. Powstały kondensat nazywany jest destylatem, a nieodparowana ciecz nazywana jest pozostałością kadzi.
Destylacja frakcyjna (lub destylacja frakcyjna) - rozdzielanie wieloskładnikowych mieszanin cieczy na różne części, frakcje, poprzez zbieranie kondensatu przez części o różnej lotności, zaczynając od pierwszej, wzbogaconej o składnik niskowrzący. Pozostała część cieczy jest wzbogacona o składnik wysokowrzący. Aby poprawić separację frakcji, stosuje się deflagmator.
Rektyfikacja to metoda destylacji, w której część ciekłego kondensatu (flegma) jest stale zawracana do kadzi, przemieszczając się w kierunku pary w kolumnie. W rezultacie zanieczyszczenia zawarte w parze częściowo przechodzą do flegmy i wracają do kadzi, a czystość pary (i kondensatu) wzrasta.
Destylacja frakcyjna (lub destylacja frakcyjna) - rozdzielanie wieloskładnikowych mieszanin cieczy na różne części, frakcje, poprzez zbieranie kondensatu przez części o różnej lotności, zaczynając od pierwszej, wzbogaconej o składnik niskowrzący. Pozostała część cieczy jest wzbogacona o składnik wysokowrzący. Aby poprawić separację frakcji, stosuje się deflagmator.
Rektyfikacja to metoda destylacji, w której część ciekłego kondensatu (flegma) jest stale zawracana do kadzi, przemieszczając się w kierunku pary w kolumnie. W rezultacie zanieczyszczenia zawarte w parze częściowo przechodzą do flegmy i wracają do kadzi, a czystość pary (i kondensatu) wzrasta.
Zastosowania.
Zastosowanie destylacji można z grubsza podzielić na cztery grupy: destylacja na skalę laboratoryjną, destylacja przemysłowa, destylacja ziół do celów perfumeryjnych i leczniczych (destylat ziołowy) oraz przetwarzanie żywności. Główna różnica między destylacją na skalę laboratoryjną a destylacją przemysłową polega na tym, że destylacja na skalę laboratoryjną jest często przeprowadzana partiami, podczas gdy destylacja przemysłowa często odbywa się w sposób ciągły. W przypadku destylacji okresowej skład materiału źródłowego, oparów związków destylujących i destylatu zmienia się podczas destylacji. W destylacji okresowej destylator jest ładowany (zasilany) partią mieszaniny zasilającej, która jest następnie rozdzielana na frakcje składowe, które są zbierane sekwencyjnie od najbardziej lotnych do mniej lotnych, z dnem - pozostałą najmniej lotną frakcją - usuwaną na końcu. Następnie destylator można ponownie naładować i powtórzyć proces.
W produkcji leków.
Po pierwsze, można odzyskać destylowane rozpuszczalniki, które były używane w poprzednich syntezach przy użyciu destylacji. To urządzenie pomaga znacznie zaoszczędzić na rozpuszczalnikach i ich wykorzystaniu. Metoda ta pozwala na oczyszczanie rozpuszczalników, które były sprzedawane z klasami innymi niż laboratoryjne.
Na przykład w syntezie amfetaminy rozpuszczalniki powinny być destylowane. Aby oczyścić aceton z zanieczyszczeń (innych rozpuszczalników), pierwsza frakcja destylowanego rozpuszczalnika i ostatnia frakcja destylowanego rozpuszczalnika są usuwane podczas destylacji.
Destylacja jest stosowana w syntezie 5-Meo-Tryptaminy z Melatoniny w następujących etapach:
Warstwa wody została oddzielona w lejku rozdzielającym, a następnie butanol został dodany z powrotem do kolby i ustawiony do destylacji. Połowę butanolu oddestylowano, aż ciecz stała się bardzo gęsta. Po schłodzeniu zaobserwowano tworzenie się kryształów (wolnej zasady meksaminy).
Odzyskany filtrat zatężono przez destylację, a następnie rozcieńczono acetonem i umieszczono w zamrażarce. Drugi zbiór kryształów przemyto jak poprzednio i zważono 7 g na sucho. Materiał był ciemniejszy, matowo brązowy i mniej krystaliczny niż pierwszy zbiór, ale nadal miał odpowiednią czystość do użycia w następnym kroku. Aby usunąć kolor, odzyskaną meksaminę hcl można rekrystalizować w izopropanolu lub etanolu. Całkowita wydajność: 45 g
Destylacja jest stosowana w syntezie a-PVP w następujących etapach:
8. Włączyć pompę próżniową reaktora i pompę chłodzącą skraplacz reaktora.n9. Oddestylować całą lub większość ilości octanu etylu. 10. Zatrzymać pompę próżniową i dodać do reaktora aceton. Mieszanie jest kontynuowane.
I otrzymanie diastereomeru a-PVP:
3. Ekstrahowano do Et2O, 50 ml.
4. Destylowany Et2O.
Destylacja, szeroko stosowana w praktyce laboratoryjnej i wspomniana w Synteza efedryny z propiofenonu:
Warstwę wodną wyrzuca się, ekstrakty organiczne łączy się, przemywa raz słabym roztworem soli kuchennej i raz wodą, dichlorometan destyluje się, najlepiej pod zmniejszonym ciśnieniem.
W produkcji leków.
Po pierwsze, można odzyskać destylowane rozpuszczalniki, które były używane w poprzednich syntezach przy użyciu destylacji. To urządzenie pomaga znacznie zaoszczędzić na rozpuszczalnikach i ich wykorzystaniu. Metoda ta pozwala na oczyszczanie rozpuszczalników, które były sprzedawane z klasami innymi niż laboratoryjne.
Na przykład w syntezie amfetaminy rozpuszczalniki powinny być destylowane. Aby oczyścić aceton z zanieczyszczeń (innych rozpuszczalników), pierwsza frakcja destylowanego rozpuszczalnika i ostatnia frakcja destylowanego rozpuszczalnika są usuwane podczas destylacji.
Destylacja jest stosowana w syntezie 5-Meo-Tryptaminy z Melatoniny w następujących etapach:
Warstwa wody została oddzielona w lejku rozdzielającym, a następnie butanol został dodany z powrotem do kolby i ustawiony do destylacji. Połowę butanolu oddestylowano, aż ciecz stała się bardzo gęsta. Po schłodzeniu zaobserwowano tworzenie się kryształów (wolnej zasady meksaminy).
Odzyskany filtrat zatężono przez destylację, a następnie rozcieńczono acetonem i umieszczono w zamrażarce. Drugi zbiór kryształów przemyto jak poprzednio i zważono 7 g na sucho. Materiał był ciemniejszy, matowo brązowy i mniej krystaliczny niż pierwszy zbiór, ale nadal miał odpowiednią czystość do użycia w następnym kroku. Aby usunąć kolor, odzyskaną meksaminę hcl można rekrystalizować w izopropanolu lub etanolu. Całkowita wydajność: 45 g
Destylacja jest stosowana w syntezie a-PVP w następujących etapach:
8. Włączyć pompę próżniową reaktora i pompę chłodzącą skraplacz reaktora.n9. Oddestylować całą lub większość ilości octanu etylu. 10. Zatrzymać pompę próżniową i dodać do reaktora aceton. Mieszanie jest kontynuowane.
I otrzymanie diastereomeru a-PVP:
3. Ekstrahowano do Et2O, 50 ml.
4. Destylowany Et2O.
Destylacja, szeroko stosowana w praktyce laboratoryjnej i wspomniana w Synteza efedryny z propiofenonu:
Warstwę wodną wyrzuca się, ekstrakty organiczne łączy się, przemywa raz słabym roztworem soli kuchennej i raz wodą, dichlorometan destyluje się, najlepiej pod zmniejszonym ciśnieniem.
Opis.
Pokaz laboratoryjny destylacji: 1 : Źródło ciepła 2 : Kolba okrągłodenna 3: Głowica destylatora (kolba Würz) 4: Termometr/temperatura punktu wrzenia 5: Skraplacz 6: Wlot wody chłodzącej 7: Wylot wody chłodzącej 8: Kolba destylacyjna/odbiorcza 9: Wlot próżni/gazu 10: Odbiornik destylatu 11: Regulacja ciepła 12: Regulacja prędkości obrotowej mieszadła 13: Mieszadło/płyta grzejna 14: Kąpiel grzewcza (olej/piasek) 15: Mechanizm mieszający (nie pokazano) np. wrzące wióry lub mieszadło mechaniczne 16: Kąpiel chłodząca.
Montaż.
Chłodnice chemiczne mogą być używane zarówno w pozycji odwróconej, jak i odwróconej (różnią się pozycją i sposobem mocowania podczas instalacji urządzenia). Górna część skraplacza 5 jest połączona z kolbą Würz 3, głowicą Würz lub rurką wystającą z kolby zawierającej oryginalną mieszaninę 2. Dolna część jest połączona z gąbką 10, przez którą produkt syntezy lub destylacji wchodzi do odbiornika 8. Czynnik chłodzący (woda) jest dostarczany wyłącznie od dołu do góry 7. Jeśli skraplacz 5 jest zasilany od góry do dołu, płaszcz skraplacza nie wypełni się całkowicie, przez co chłodzenie będzie nieskuteczne. Ponadto przy takim zasilaniu skraplacz może ulec awarii (pęknięciu) z powodu miejscowego przegrzania koszulki. Konieczne jest ciągłe monitorowanie, czy cyrkulacja wody przez płaszcz skraplacza nie została zatrzymana, ponieważ wyłączenie skraplacza może prowadzić do pożarów i wybuchów.
Montaż.
Chłodnice chemiczne mogą być używane zarówno w pozycji odwróconej, jak i odwróconej (różnią się pozycją i sposobem mocowania podczas instalacji urządzenia). Górna część skraplacza 5 jest połączona z kolbą Würz 3, głowicą Würz lub rurką wystającą z kolby zawierającej oryginalną mieszaninę 2. Dolna część jest połączona z gąbką 10, przez którą produkt syntezy lub destylacji wchodzi do odbiornika 8. Czynnik chłodzący (woda) jest dostarczany wyłącznie od dołu do góry 7. Jeśli skraplacz 5 jest zasilany od góry do dołu, płaszcz skraplacza nie wypełni się całkowicie, przez co chłodzenie będzie nieskuteczne. Ponadto przy takim zasilaniu skraplacz może ulec awarii (pęknięciu) z powodu miejscowego przegrzania koszulki. Konieczne jest ciągłe monitorowanie, czy cyrkulacja wody przez płaszcz skraplacza nie została zatrzymana, ponieważ wyłączenie skraplacza może prowadzić do pożarów i wybuchów.
Skraplacze są ważną częścią destylacji. Rodzaje skraplaczy.
Chłodnica prosta (w dół) - służy do skraplania oparów i usuwania powstałego kondensatu z układu reakcyjnego. Zbieranie kondensatu odbywa się w kolbie odbiorczej;
Chłodnicazwrotna - służy do skraplania oparów i odprowadzania kondensatu do masy reakcyjnej. Takie chłodziarki są zwykle instalowane pionowo.
Skraplacze zwrotne są stosowane podczas przeprowadzania reakcji w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, ale bez destylacji cieczy; zapewniają kondensację oparów i odprowadzanie kondensatu z powrotem do reaktora wzdłuż ścian lodówki. Dephlegmator - skraplacz do częściowej kondensacji lekkiej części pary, refluksu.
Najprostszym typem skraplacza laboratoryjnego jest skraplacz powietrzny, który zazwyczaj jest tylko szklaną rurką chłodzoną powietrzem z otoczenia. Stosuje się go wyłącznie do pracy z wysokowrzącymi cieczami (najlepiej o temperaturze wrzenia co najmniej 300 °C), które podczas pracy z chłodnicą wodną, ze względu na dużą różnicę temperatur, mogą pękać w szkle chłodziarki.
Skraplacz Liebiga.
Stosowany jest głównie jako przepływ w dół do około 160 °C. Czynnikiem chłodzącym dla substancji o temperaturze wrzenia poniżej 120 °C jest bieżąca woda, a w zakresie 120-160 °C jest to woda bez przepływu. Skraplacz Liebiga składa się z dwóch szklanych rurek zamkniętych jedna w drugiej. Opary cieczy poruszają się wzdłuż wewnętrznej rurki, a czynnik chłodzący (zimna woda) porusza się wzdłuż zewnętrznej (płaszcza). W odwrotnej sytuacji taki skraplacz jest nieefektywny, ponieważ ma małą powierzchnię chłodzącą i laminarny przepływ pary; w tym celu stosuje się go do związków o wysokiej temperaturze wrzenia (temperatura wrzenia powyżej 100 °C). Wilgoć atmosferyczna skrapla się na zewnętrznej powierzchni skraplacza poprzez przecieki kapilarne. Zaleca się również założenie mankietu z suchej bibuły filtracyjnej na chłodnicę powyżej sekcji. Ciecze o wyższej temperaturze wrzenia na złączu mogą powodować naprężenia wewnętrzne, powodując pękanie szkła. Dlatego skraplacz Liebiga nie może być wykonany ze szkła nieodpornego na wysoką temperaturę.
Chłodnicazwrotna - służy do skraplania oparów i odprowadzania kondensatu do masy reakcyjnej. Takie chłodziarki są zwykle instalowane pionowo.
Skraplacze zwrotne są stosowane podczas przeprowadzania reakcji w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, ale bez destylacji cieczy; zapewniają kondensację oparów i odprowadzanie kondensatu z powrotem do reaktora wzdłuż ścian lodówki. Dephlegmator - skraplacz do częściowej kondensacji lekkiej części pary, refluksu.
Najprostszym typem skraplacza laboratoryjnego jest skraplacz powietrzny, który zazwyczaj jest tylko szklaną rurką chłodzoną powietrzem z otoczenia. Stosuje się go wyłącznie do pracy z wysokowrzącymi cieczami (najlepiej o temperaturze wrzenia co najmniej 300 °C), które podczas pracy z chłodnicą wodną, ze względu na dużą różnicę temperatur, mogą pękać w szkle chłodziarki.
Skraplacz Liebiga.
Stosowany jest głównie jako przepływ w dół do około 160 °C. Czynnikiem chłodzącym dla substancji o temperaturze wrzenia poniżej 120 °C jest bieżąca woda, a w zakresie 120-160 °C jest to woda bez przepływu. Skraplacz Liebiga składa się z dwóch szklanych rurek zamkniętych jedna w drugiej. Opary cieczy poruszają się wzdłuż wewnętrznej rurki, a czynnik chłodzący (zimna woda) porusza się wzdłuż zewnętrznej (płaszcza). W odwrotnej sytuacji taki skraplacz jest nieefektywny, ponieważ ma małą powierzchnię chłodzącą i laminarny przepływ pary; w tym celu stosuje się go do związków o wysokiej temperaturze wrzenia (temperatura wrzenia powyżej 100 °C). Wilgoć atmosferyczna skrapla się na zewnętrznej powierzchni skraplacza poprzez przecieki kapilarne. Zaleca się również założenie mankietu z suchej bibuły filtracyjnej na chłodnicę powyżej sekcji. Ciecze o wyższej temperaturze wrzenia na złączu mogą powodować naprężenia wewnętrzne, powodując pękanie szkła. Dlatego skraplacz Liebiga nie może być wykonany ze szkła nieodpornego na wysoką temperaturę.
Liebiga
Kondensator kulowy (Allihn).
Używany wyłącznie jako rewers. Ponieważ skraplacz ten ma kuliste rozszerzenia, przepływ pary staje się w nim turbulentny; efekt chłodzenia takiej lodówki jest znacznie wyższy niż w przypadku skraplacza Liebiga. Jednak wilgoć atmosferyczna również skrapla się na jego zewnętrznej powierzchni, a połączenie jest również niebezpieczne. Czynnik chłodzący jest dostarczany od dołu do góry. Wygodne jest wprowadzenie osi mieszadła przez chłodnicę kulową, wprowadzenie różnych substancji do reaktora, które są dobrze wypłukiwane do kolby przez kondensat i ogrzewane przez niego. Zazwyczaj liczba kulek w takim skraplaczu wynosi od 3 do 8. Aby uniknąć zalania, gdy kondensat nie ma czasu na spłynięcie z powrotem do kolby z wrzącą cieczą, chłodnica zwrotna jest instalowana w pozycji nachylonej, ale nachylenie nie powinno być zbyt duże, aby kondensat nie gromadził się w kulkach. Gromadzenie się skroplin prowadzi do zmniejszenia efektywnej powierzchni chłodzącej chłodziarki.
Używany wyłącznie jako rewers. Ponieważ skraplacz ten ma kuliste rozszerzenia, przepływ pary staje się w nim turbulentny; efekt chłodzenia takiej lodówki jest znacznie wyższy niż w przypadku skraplacza Liebiga. Jednak wilgoć atmosferyczna również skrapla się na jego zewnętrznej powierzchni, a połączenie jest również niebezpieczne. Czynnik chłodzący jest dostarczany od dołu do góry. Wygodne jest wprowadzenie osi mieszadła przez chłodnicę kulową, wprowadzenie różnych substancji do reaktora, które są dobrze wypłukiwane do kolby przez kondensat i ogrzewane przez niego. Zazwyczaj liczba kulek w takim skraplaczu wynosi od 3 do 8. Aby uniknąć zalania, gdy kondensat nie ma czasu na spłynięcie z powrotem do kolby z wrzącą cieczą, chłodnica zwrotna jest instalowana w pozycji nachylonej, ale nachylenie nie powinno być zbyt duże, aby kondensat nie gromadził się w kulkach. Gromadzenie się skroplin prowadzi do zmniejszenia efektywnej powierzchni chłodzącej chłodziarki.
Skraplacz Grahama.
Skraplacz Grahama lub Grahamsa ma spiralną wężownicę z płaszczem chłodzącym biegnącą wzdłuż skraplacza, służącą jako ścieżka kondensatu pary. Nie należy go mylić ze skraplaczem wężownicowym. Spiralne rurki skraplacza wewnątrz zapewniają większą powierzchnię do chłodzenia i z tego powodu są najkorzystniejsze w użyciu, ale wadą tego skraplacza jest to, że w miarę skraplania opary mają tendencję do przemieszczania się w górę rurki w celu odparowania, co również prowadzi do zalania mieszaniny roztworu. Może być również nazywany skraplaczem Inland Revenue ze względu na zastosowanie, dla którego został opracowany.
Skraplacz Grahama lub Grahamsa ma spiralną wężownicę z płaszczem chłodzącym biegnącą wzdłuż skraplacza, służącą jako ścieżka kondensatu pary. Nie należy go mylić ze skraplaczem wężownicowym. Spiralne rurki skraplacza wewnątrz zapewniają większą powierzchnię do chłodzenia i z tego powodu są najkorzystniejsze w użyciu, ale wadą tego skraplacza jest to, że w miarę skraplania opary mają tendencję do przemieszczania się w górę rurki w celu odparowania, co również prowadzi do zalania mieszaniny roztworu. Może być również nazywany skraplaczem Inland Revenue ze względu na zastosowanie, dla którego został opracowany.
Skraplacz
Skraplacz Dimrotha.
Bardzo wydajny skraplacz zwrotny. Jest również używany jako chłodnica zwrotna, jeśli można pominąć stosunkowo duże straty destylatu w wężownicy. Złącze wężownicy z płaszczem A znajduje się poza strefą o dużej różnicy temperatur, dlatego używając takiej chłodziarki podczas pracy z cieczami wrzącymi powyżej 160°C, nie można obawiać się komplikacji. Ponieważ zewnętrznym płaszczem lodówki jest powietrze o temperaturze pokojowej, wilgoć atmosferyczna nie skrapla się na jego powierzchni. Niskowrzące substancje mogą "pełzać" po wewnętrznej stronie płaszcza i w ten sposób "przeciągać" strefę chłodzenia. Dlatego skraplacz Dimroth nie nadaje się do odwracania stosunkowo niskowrzących substancji, takich jak eter. Na górnym, otwartym końcu skraplacza wilgoć atmosferyczna łatwo skrapla się na wężach doprowadzających wodę, dlatego jest on wyposażony w rurkę z chlorku wapnia.
Bardzo wydajny skraplacz zwrotny. Jest również używany jako chłodnica zwrotna, jeśli można pominąć stosunkowo duże straty destylatu w wężownicy. Złącze wężownicy z płaszczem A znajduje się poza strefą o dużej różnicy temperatur, dlatego używając takiej chłodziarki podczas pracy z cieczami wrzącymi powyżej 160°C, nie można obawiać się komplikacji. Ponieważ zewnętrznym płaszczem lodówki jest powietrze o temperaturze pokojowej, wilgoć atmosferyczna nie skrapla się na jego powierzchni. Niskowrzące substancje mogą "pełzać" po wewnętrznej stronie płaszcza i w ten sposób "przeciągać" strefę chłodzenia. Dlatego skraplacz Dimroth nie nadaje się do odwracania stosunkowo niskowrzących substancji, takich jak eter. Na górnym, otwartym końcu skraplacza wilgoć atmosferyczna łatwo skrapla się na wężach doprowadzających wodę, dlatego jest on wyposażony w rurkę z chlorku wapnia.
Alonge ispider
Dysza
Instrukcja.
Do oddzielania cieczy wrzących poniżej 150 °C pod ciśnieniem 1 atm od
1. nielotnych zanieczyszczeń.2. innej cieczy wrzącej o 25 °C wyżej niż pierwsza ciecz. Muszą się one w sobie rozpuszczać.
Źródła ciepła
Jeśli jeden ze składników zagotuje się w temperaturze poniżej 70°C i użyjesz palnika Bunsena, możesz mieć trudności z ugaszeniem pożaru. Użyj łaźni parowej lub płaszcza grzewczego. Różne destylacje będą wymagały innego postępowania. Dotyczy to również stosowania kamieni do gotowania i zacisków.
Dysza Würz.
Jeśli jest jakieś miejsce, w którym Twoja konfiguracja się rozpadnie, to właśnie tutaj. Kiedy ustawiasz jointware, ważne jest, aby wszystkie połączenia były wyrównane. Jest to trudne, ponieważ po zaciśnięciu jednego złącza, inne od razu wyskakuje. Wszystkie połączenia muszą być szczelne!
Dysza Würz.
Jeśli jest jakieś miejsce, w którym Twoja konfiguracja się rozpadnie, to właśnie tutaj. Kiedy ustawiasz jointware, ważne jest, aby wszystkie połączenia były wyrównane. Jest to trudne, ponieważ po zaciśnięciu jednego złącza, inne od razu wyskakuje. Wszystkie połączenia muszą być szczelne!
Kolba destylacyjna.
Napełnij kolbę destylacyjną cieczą, którą chcesz destylować. Możesz zdjąć termometr i adapter termometru, napełnić kolbę za pomocą lejka, a następnie umieścić termometr i jego adapter z powrotem na miejscu.
Nie napełniaj kolby destylacyjnej więcej niż do połowy. Włóż kamień do gotowania, jeśli jeszcze tego nie zrobiłeś. Te małe, porowate kamienie wspomagają bulgotanie i zapobiegają przegrzewaniu się cieczy i wylatywaniu jej z kolby. Wylatywanie to nazywane jest uderzaniem. NIGDY nie upuszczaj wrzącego kamienia do gorącego płynu, w przeciwnym razie możesz zostać nagrodzony zanurzeniem ciała w gorącym płynie.
Upewnij się, że wszystkie połączenia w zestawie są szczelne. Rozpocznij powolne podgrzewanie, aż rozpocznie się delikatne wrzenie, a ciecz zacznie spadać do kolby odbiorczej w tempie około 10 kropli na minutę. To ważne. Jeśli nic nie spływa, nie destylujesz, a jedynie marnujesz czas. Być może trzeba będzie zwiększyć temperaturę, aby utrzymać napływ materiału.
Termometr.
Upewnij się, że cała bańka termometru znajduje się poniżej boku adaptera 3-drożnego. Jeśli na bańce termometru nie skraplają się kropelki cieczy, odczytana temperatura jest nonsensem. Należy zapisywać temperaturę cieczy lub cieczy, które są destylowane. Pozwala to sprawdzić czystość. Ciecz zebrana w zakresie 2°C jest dość czysta.
Skraplacz.
Zawsze utrzymuj zimną wodę przepływającą przez skraplacz, wystarczającą, aby przynajmniej dolna połowa była zimna w dotyku. Należy pamiętać, że woda powinna wpływać do dołu i wypływać górą. Ponadto ciśnienie wody w laboratorium może zmieniać się od czasu do czasu i zwykle wzrasta w nocy, ponieważ wtedy zużywa się niewiele wody. Jeśli więc zamierzasz pozostawić wodę chłodzącą skraplacz na noc, przymocuj rurki do skraplacza i kranu z wodą za pomocą drutu lub czegoś podobnego. A jeśli nie chcesz zalać laboratorium, upewnij się, że wąż wylotowy nie może wypaść ze zlewu.
Adapter próżniowy.
Ważne jest, aby złącze rurki pozostało otwarte dla powietrza, w przeciwnym razie cała aparatura po prostu eksploduje.
OSTRZEŻENIE: Nie należy po prostu przyklejać adaptera próżniowego na końcu skraplacza i mieć nadzieję, że nie spadnie i nie pęknie.
Kolba odbiorcza
Kolba odbiorcza powinna być wystarczająco duża, aby zebrać to, co chcesz. Może być potrzebnych kilka kolb i może być konieczna ich zmiana podczas destylacji. Standardową praktyką jest posiadanie jednej kolby gotowej na to, co zamierzasz wyrzucić i innych gotowych do zapisania rzeczy, które chcesz zachować.
Kąpiel lodowa (jeśli jest potrzebna)
Nigdy się nie dowiem, dlaczego wszyscy upierają się przy ładowaniu wiadra z lodem i próbują wcisnąć kolbę w ten bałagan. Jak myślisz, ile chłodzenia uzyskasz, gdy tylko kilka małych obszarów kolby ledwo dotyka lodu? Znajdź odpowiednie naczynie - dużą zlewkę, emaliowaną patelnię lub cokolwiek innego. Nie powinno przeciekać. Umieść go pod kolbą. Wlej do niego trochę wody. Teraz dodaj lód. Wymieszaj.
Napełnij kolbę destylacyjną cieczą, którą chcesz destylować. Możesz zdjąć termometr i adapter termometru, napełnić kolbę za pomocą lejka, a następnie umieścić termometr i jego adapter z powrotem na miejscu.
Nie napełniaj kolby destylacyjnej więcej niż do połowy. Włóż kamień do gotowania, jeśli jeszcze tego nie zrobiłeś. Te małe, porowate kamienie wspomagają bulgotanie i zapobiegają przegrzewaniu się cieczy i wylatywaniu jej z kolby. Wylatywanie to nazywane jest uderzaniem. NIGDY nie upuszczaj wrzącego kamienia do gorącego płynu, w przeciwnym razie możesz zostać nagrodzony zanurzeniem ciała w gorącym płynie.
Upewnij się, że wszystkie połączenia w zestawie są szczelne. Rozpocznij powolne podgrzewanie, aż rozpocznie się delikatne wrzenie, a ciecz zacznie spadać do kolby odbiorczej w tempie około 10 kropli na minutę. To ważne. Jeśli nic nie spływa, nie destylujesz, a jedynie marnujesz czas. Być może trzeba będzie zwiększyć temperaturę, aby utrzymać napływ materiału.
Termometr.
Upewnij się, że cała bańka termometru znajduje się poniżej boku adaptera 3-drożnego. Jeśli na bańce termometru nie skraplają się kropelki cieczy, odczytana temperatura jest nonsensem. Należy zapisywać temperaturę cieczy lub cieczy, które są destylowane. Pozwala to sprawdzić czystość. Ciecz zebrana w zakresie 2°C jest dość czysta.
Skraplacz.
Zawsze utrzymuj zimną wodę przepływającą przez skraplacz, wystarczającą, aby przynajmniej dolna połowa była zimna w dotyku. Należy pamiętać, że woda powinna wpływać do dołu i wypływać górą. Ponadto ciśnienie wody w laboratorium może zmieniać się od czasu do czasu i zwykle wzrasta w nocy, ponieważ wtedy zużywa się niewiele wody. Jeśli więc zamierzasz pozostawić wodę chłodzącą skraplacz na noc, przymocuj rurki do skraplacza i kranu z wodą za pomocą drutu lub czegoś podobnego. A jeśli nie chcesz zalać laboratorium, upewnij się, że wąż wylotowy nie może wypaść ze zlewu.
Adapter próżniowy.
Ważne jest, aby złącze rurki pozostało otwarte dla powietrza, w przeciwnym razie cała aparatura po prostu eksploduje.
OSTRZEŻENIE: Nie należy po prostu przyklejać adaptera próżniowego na końcu skraplacza i mieć nadzieję, że nie spadnie i nie pęknie.
Kolba odbiorcza
Kolba odbiorcza powinna być wystarczająco duża, aby zebrać to, co chcesz. Może być potrzebnych kilka kolb i może być konieczna ich zmiana podczas destylacji. Standardową praktyką jest posiadanie jednej kolby gotowej na to, co zamierzasz wyrzucić i innych gotowych do zapisania rzeczy, które chcesz zachować.
Kąpiel lodowa (jeśli jest potrzebna)
Nigdy się nie dowiem, dlaczego wszyscy upierają się przy ładowaniu wiadra z lodem i próbują wcisnąć kolbę w ten bałagan. Jak myślisz, ile chłodzenia uzyskasz, gdy tylko kilka małych obszarów kolby ledwo dotyka lodu? Znajdź odpowiednie naczynie - dużą zlewkę, emaliowaną patelnię lub cokolwiek innego. Nie powinno przeciekać. Umieść go pod kolbą. Wlej do niego trochę wody. Teraz dodaj lód. Wymieszaj.
Destylacja próżniowa.
Destylacja próżniowa to destylacja przeprowadzana pod zmniejszonym ciśnieniem, co pozwala na oczyszczanie związków, które nie są łatwo destylowane pod ciśnieniem otoczenia lub po prostu w celu zaoszczędzenia czasu lub energii. Technika ta oddziela związki na podstawie różnic w ich temperaturach wrzenia. Technika ta jest stosowana, gdy temperatura wrzenia pożądanego związku jest trudna do osiągnięcia lub spowoduje jego rozkład. Obniżone ciśnienie obniża temperaturę wrzenia związków. Odpowiednie pompy próżniowe opisano w tym artykule.
Instrukcja.
a) Zestaw do destylacji próżniowej, b) Aparatura podłączona do pułapki próżniowej i aspiratora wody. Strzałki wskazują kierunek zasysania.
a) Nałożenie smaru na złącze, b) Odpowiednio nasmarowane złącze, c) Testowanie zasysania aspiratora, d) Przewód próżniowy podłączony do adaptera próżniowego.
Przygotowanie urządzenia.
- Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: Sprawdź każdy element szklany, który ma być używany do destylacji próżniowej, sprawdzając, czy nie ma gwiazdek, pęknięć lub innych słabych punktów w szkle, ponieważ mogą one umożliwić implozję po zmniejszeniu ciśnienia.
- Aby zapobiec uderzeniom, należy użyć mieszadła. Kamienie do gotowania nie mogą być używane do destylacji próżniowej, ponieważ powietrze uwięzione w porach kamienia jest szybko usuwane pod próżnią, co powoduje, że kamienie nie wytwarzają pęcherzyków.
- Chociaż smarowanie jest w pewnym stopniu osobistym wyborem w przypadku destylacji prostej i frakcyjnej, wszystkie połączenia muszą być nasmarowane w destylacji próżniowej, w przeciwnym razie system będzie nieszczelny i nie osiągnie niskiego ciśnienia.
- Montaż urządzenia należy rozpocząć w pobliżu źródła próżni. Jeśli używasz aspiratora wody, przetestuj go, aby upewnić się, że działa dobrze, ponieważ niektóre są bardziej funkcjonalne niż inne. Aby przetestować aspirator, nałóż gruby wąż próżniowy na końcówkę aspiratora, włącz wodę i wyczuj palcem ssanie na końcu węża.
- Aparat powinien być wyposażony w adapter Claisena, ponieważ roztwory pod próżnią mają tendencję do gwałtownych wstrząsów.
- Podłącz grubościenną rurkę do adaptera próżniowego w aparacie destylacyjnym i podłącz do pułapki próżniowej. Przedstawiono pułapkę odpowiednią dla aspiratora wody, ale w przypadku przenośnej próżni należy użyć większej pułapki chłodzonej suchym lodem i acetonem, aby zapobiec degradacji pompy olejowej przez opary rozpuszczalnika.
- Podłącz pułapkę do źródła podciśnienia (aspiratora lub pompy próżniowej). Najlepiej nie zginać ani nie naprężać rurki tak bardzo, jak to możliwe, ponieważ może to spowodować wyciek w systemie.
- Umieść drewniany klocek lub podnośnik laboratoryjny pod płytką mieszającą, aby umożliwić obniżenie źródła ciepła po zakończeniu destylacji.
a) Płytka mieszająca z drewnianym klockiem umożliwiającym opuszczenie aparatu, b) Aktywna destylacja, c) Izolacja Claisena i adapterów trójdrożnych folią.
Rozpoczęcie destylacji.
- Przed ogrzewaniem włącz źródło próżni, aby rozpocząć redukcję ciśnienia wewnątrz aparatu. Nie powinno być słychać syczenia, w przeciwnym razie w systemie występuje nieszczelność.
- Celem zmniejszenia ciśnienia przed ogrzewaniem jest usunięcie bardzo niskowrzących cieczy (np. pozostałości rozpuszczalnika). Gdyby układ był ogrzewany w tym samym czasie, niskowrzące ciecze mogłyby gwałtownie zagotować się w kolbie.
- Jeśli dostępny jest manometr, należy zanotować ciśnienie wewnątrz aparatu. Można to wykorzystać do przewidzenia temperatury wrzenia próbki.
- Po upewnieniu się, że aparat jest odpowiednio opróżniony, a wszelkie niskowrzące związki zostały usunięte, należy rozpocząć podgrzewanie próbki.
- Jeśli trudno jest osiągnąć więcej niż refluks, Claisen i adapter trójdrożny można zaizolować, owijając je szczelnie watą szklaną, a następnie folią aluminiową. Izolacja pozwala kolumnie utrzymać ciepło, a próbka dłużej pozostaje w fazie gazowej. Należy pozostawić niewielką szczelinę w izolacji w pobliżu kolby destylacyjnej, aby "zajrzeć do środka" i upewnić się, że mechanizm mieszający nadal działa prawidłowo.
- Zanotuj temperaturę, w której zbierany jest materiał, upewniając się, że wartość odpowiada temperaturze, w której bańka termometru jest całkowicie zanurzona w oparach. Jeśli używany jest manometr, zapisz również ciśnienie. Jeśli manometr nie jest używany, należy zapisać źródło podciśnienia (np. aspirator).
- Czyste ciecze nie zawsze destylują w stałej temperaturze pod próżnią, ponieważ zmiany ciśnienia łatwo wpływają na temperaturę wrzenia. Zakres 5 oC nie jest rzadkością w przypadku czystych cieczy. Jest to szczególnie prawdziwe, gdy źródłem próżni jest aspirator wody, w którym zmiany przepływu wody zmieniają ciśnienie.
- Jeśli pożądana jest więcej niż jedna frakcja destylatu, destylacja musi zostać zatrzymana przed zmianą kolby odbiorczej. Jeśli jest dostępna, można użyć kolby odbiorczej typu "krowa" lub "pająk" do zbierania różnych frakcji bez przerywania podciśnienia.
a) Kolba odbiorcza "krowa" do zbierania wielu frakcji: gdy destyluje nowa frakcja, kolba jest obracana, aby umożliwić zbieranie destylatu do pustej części "wymienia", b) Chłodzenie kolby za pomocą łaźni wodnej z kranu, c) Otwarcie próżni na pułapce przed wyłączeniem próżni, d) Alternatywny sposób otwarcia aparatu przed wyłączeniem próżni.
Zatrzymaniedestylacji.
- Aby zatrzymać destylację, należy najpierw usunąć źródło ciepła, schłodzić kolbę do temperatury pokojowej, a następnie dalej schładzać w łaźni wodnej z kranu.
- Powoli przywróć ciśnienie atmosferyczne w kolbie, otwierając zacisk na pułapce próżniowej lub usuwając gumową rurkę z adaptera próżniowego lub aspiratora. System będzie otwarty dla atmosfery, gdy zwiększy się przepływ wody w aspiratorze lub gdy słyszalny będzie syczący dźwięk. Następnie należy wyłączyć źródło podciśnienia.
- Ważne jest, aby najpierw schłodzić system przed ponownym wpuszczeniem powietrza, ponieważ przegrzane pozostałości w kolbie mogą nieoczekiwanie reagować z tlenem w powietrzu.
- Ważne jest również, aby przed wyłączeniem źródła podciśnienia ponownie wpuścić powietrze do układu. Jeśli podciśnienie zostanie wyłączone jako pierwsze, czasami zmiany ciśnienia wewnątrz aparatu (podczas chłodzenia) powodują zasysanie wsteczne. Jeśli używany jest aspirator wody, może to spowodować wciągnięcie wody ze zlewu do przewodu próżniowego. Pułapka próżniowa zapobiega zepsuciu destylatu przez zasysanie zwrotne.
- Aparaturę destylacyjną należy zdemontować i wyczyścić tak szybko, jak to możliwe, ponieważ złącza mogą zamarznąć, jeśli pozostaną podłączone przez dłuższy czas.
Bezpieczeństwo.
Potencjalne zagrożenia wynikają ze wzrostu ciśnienia, powszechnie stosowanych materiałów łatwopalnych i wykorzystania ciepła do odparowania substancji chemicznych. Staranne zaprojektowanie i wykonanie systemu destylacji jest wymagane w celu osiągnięcia skutecznej separacji i uniknięcia wycieków, które mogą prowadzić do pożarów lub zanieczyszczenia obszaru roboczego.
Konieczne jest zapewnienie płynnego wrzenia podczas procesu separacji i unikanie wstrząsów, które mogą rozsadzić aparat destylacyjny. Mieszanie mieszaniny destylacyjnej jest najlepszą metodą uniknięcia wstrząsów. Kamienie warzelne są skuteczne tylko w przypadku destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Gdy ciecz jest gotowana bez mieszania, należy używać świeżych kamieni warzelnych. Nie należy dodawać kamieni warzelnych ani żadnych innych materiałów do cieczy, która jest bliska temperatury wrzenia, ponieważ może to spowodować jej samoistne wygotowanie.
Elektryczna grzałka płaszczowa, ceramiczna grzałka wnękowa, wężownice parowe lub niepalna kąpiel cieczowa są najlepsze do zapewnienia równomiernego ogrzewania. Olej silikonowy lub inny odpowiedni olej o wysokiej temperaturze wrzenia może być używany na gorącej płycie. W niektórych przypadkach można również użyć gorącej wody lub pary. Dodatkowy termometr umieszczony na środku dna kolby destylacyjnej ostrzeże przed niebezpiecznie wysokimi temperaturami, które mogą wskazywać na rozkład egzotermiczny. Nie należy destylować ani odparowywać związków organicznych do sucha, chyba że wiadomo, że nie zawierają one nadtlenków.
Ponieważ przegrzanie i uderzenia występują często podczas destylacji przy użyciu obniżonego ciśnienia, ważne jest, aby zespół destylacyjny był bezpieczny, a ciepło rozprowadzane bardziej równomiernie niż jest to możliwe przy użyciu płomienia. Zespół należy opróżniać stopniowo, aby zminimalizować możliwość uderzenia. Mieszanie lub użycie rurki odpowietrzającej z powietrzem lub azotem zapewnia dobre odparowanie bez przegrzania i rozkładu.
Umieść osłonę stojącą w celu ochrony w przypadku implozji. Po zakończeniu destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem należy schłodzić układ, a następnie powoli odpowietrzyć go powietrzem, aby nie doprowadzić do eksplozji w gorącym układzie. Czysty azot jest preferowany zamiast powietrza i może być stosowany nawet przed schłodzeniem układu. Podczas bezpośredniej pracy z jednostką destylacyjną należy używać osłony twarzy.
Konieczne jest zapewnienie płynnego wrzenia podczas procesu separacji i unikanie wstrząsów, które mogą rozsadzić aparat destylacyjny. Mieszanie mieszaniny destylacyjnej jest najlepszą metodą uniknięcia wstrząsów. Kamienie warzelne są skuteczne tylko w przypadku destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Gdy ciecz jest gotowana bez mieszania, należy używać świeżych kamieni warzelnych. Nie należy dodawać kamieni warzelnych ani żadnych innych materiałów do cieczy, która jest bliska temperatury wrzenia, ponieważ może to spowodować jej samoistne wygotowanie.
Elektryczna grzałka płaszczowa, ceramiczna grzałka wnękowa, wężownice parowe lub niepalna kąpiel cieczowa są najlepsze do zapewnienia równomiernego ogrzewania. Olej silikonowy lub inny odpowiedni olej o wysokiej temperaturze wrzenia może być używany na gorącej płycie. W niektórych przypadkach można również użyć gorącej wody lub pary. Dodatkowy termometr umieszczony na środku dna kolby destylacyjnej ostrzeże przed niebezpiecznie wysokimi temperaturami, które mogą wskazywać na rozkład egzotermiczny. Nie należy destylować ani odparowywać związków organicznych do sucha, chyba że wiadomo, że nie zawierają one nadtlenków.
Ponieważ przegrzanie i uderzenia występują często podczas destylacji przy użyciu obniżonego ciśnienia, ważne jest, aby zespół destylacyjny był bezpieczny, a ciepło rozprowadzane bardziej równomiernie niż jest to możliwe przy użyciu płomienia. Zespół należy opróżniać stopniowo, aby zminimalizować możliwość uderzenia. Mieszanie lub użycie rurki odpowietrzającej z powietrzem lub azotem zapewnia dobre odparowanie bez przegrzania i rozkładu.
Umieść osłonę stojącą w celu ochrony w przypadku implozji. Po zakończeniu destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem należy schłodzić układ, a następnie powoli odpowietrzyć go powietrzem, aby nie doprowadzić do eksplozji w gorącym układzie. Czysty azot jest preferowany zamiast powietrza i może być stosowany nawet przed schłodzeniem układu. Podczas bezpośredniej pracy z jednostką destylacyjną należy używać osłony twarzy.
Dostawcy.
Istnieje wielu dostawców szkła, polecam szkło SIMAX, ponieważ jest mniej kruche i może służyć znacznie więcej niż chińskie analogi. Niemniej jednak można znaleźć dowolną niedrogą opcję w swojej lokalizacji.
Last edited:
