Ciekawi mnie, jak przygotować suchy roztwór metanolu i metyloaminy do redukcji boro? Czytałem, że ktoś dodawał ług do metanolu z metyloaminą HCl, ale to nie wydaje się właściwe.
Najprostszy sposób na sporządzenie roztworu metanolu i metyloaminy
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda opublikował o tym, byłem sceptyczny na początku, ale to działało dla mnie.
są jednak pewne różnice, nie można włożyć 500g metyloaminy hcl do 2-3L metanolu i oczekiwać, że będzie działać dla 1L ketonu tylko dlatego, że matematyka tak robi, ponieważ dużo gazu ucieka
Rozwiązanie.
Tak długo, jak metanol jest schłodzony i jest go pod dostatkiem (6-12 l na litr ketonu), dzięki czemu może wchłonąć jak najwięcej wolnej bazy po konwersji, około 1 kg metyloaminy hcl przekształci się i zachowa co najmniej ~ 200 g wolnej bazy metyloaminy potrzebnej do 1 litra P2P.
To wciąż słaba wydajność dla wolnej bazy, ponieważ reszta ucieka z roztworu, ale mimo to zadziałało
Dla mnie jest to wygodne.
W reakcji powstaje NaCl, który nie wpływa na reakcję, a także woda, więc przed redukcją iminy za pomocą NaBH4 należy użyć minimalnej ilości środka suszącego, aby wchłonąć wodę.
są jednak pewne różnice, nie można włożyć 500g metyloaminy hcl do 2-3L metanolu i oczekiwać, że będzie działać dla 1L ketonu tylko dlatego, że matematyka tak robi, ponieważ dużo gazu ucieka
Rozwiązanie.
Tak długo, jak metanol jest schłodzony i jest go pod dostatkiem (6-12 l na litr ketonu), dzięki czemu może wchłonąć jak najwięcej wolnej bazy po konwersji, około 1 kg metyloaminy hcl przekształci się i zachowa co najmniej ~ 200 g wolnej bazy metyloaminy potrzebnej do 1 litra P2P.
To wciąż słaba wydajność dla wolnej bazy, ponieważ reszta ucieka z roztworu, ale mimo to zadziałało
Dla mnie jest to wygodne.
W reakcji powstaje NaCl, który nie wpływa na reakcję, a także woda, więc przed redukcją iminy za pomocą NaBH4 należy użyć minimalnej ilości środka suszącego, aby wchłonąć wodę.
I oczywiście, jak wspomniałeś, przekształcasz go w wolną zasadę, dodając NaOH / sodę kaustyczną / ług, tak jak normalnie przekształciłbyś go w gaz.
Innym kawiatem jest
Metyloamina hcl jest słabo rozpuszczalna w chłodnym metanolu. To, co zrobiłem, to rozpuszczenie go w temperaturze pokojowej przy silnym mieszaniu, a następnie obniżenie temperatury przy jednoczesnym utrzymaniu silnego mieszania, a następnie dodanie NaOH.
Innym kawiatem jest
Metyloamina hcl jest słabo rozpuszczalna w chłodnym metanolu. To, co zrobiłem, to rozpuszczenie go w temperaturze pokojowej przy silnym mieszaniu, a następnie obniżenie temperatury przy jednoczesnym utrzymaniu silnego mieszania, a następnie dodanie NaOH.