Elektrolityczna redukcja P2NP w celu uzyskania amfetaminy

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Czy komuś z was udało się kiedyś sprawić, by to zadziałało? Jest to metoda opisana w amerykańskim patencie 1,879,003.

Kod
1 mol fenylo-2-nitropropenu, C6H5CH=C(CH3)NO2, rozpuszcza się w rozpuszczalniku przygotowanym przez zmieszanie 1000 ml etanolu z 500 ml kwasu octowego i 500 ml 12 N kwasu siarkowego. Otrzymany roztwór umieszcza się w przedziale katodowym podzielonego ogniwa elektrolitycznego zawierającego metaliczną katodę z rtęci, miedzi lub innego metalu o podobnym charakterze. Przepuszczany jest prąd o gęstości ~0,2 A/cm2 powierzchni katody. Temperatura jest utrzymywana na poziomie około 40°C podczas elektrolizy, która jest kontynuowana do momentu przepuszczenia co najmniej ośmiu Faradów energii elektrycznej. Po zakończeniu redukcji, amfetamina może zostać oddzielona od roztworu. Wygodnym sposobem na to jest usunięcie obecnego etanolu i octanu etylu przez odparowanie, a następnie uczynienie pozostałego roztworu silnie zasadowym przez dodanie żrącej zasady. Utworzona w ten sposób warstwa zasadowa jest oddzielana od roztworu wodnego i zawiera pożądaną zasadę wolną od amfetaminy.

Wygląda to nieźle, ponieważ nie wykorzystuje rtęci, która nie jest łatwo dostępna i toksyczna.

Udało mi się go uruchomić, ale mam trudności ze zwiększeniem wydajności powyżej 10%. :( Co jest niezwykle słabe, ale jestem początkującym chemikiem hobbystą, więc mam nadzieję, że może ktoś tutaj będzie miał jakieś rady, jak sprawić, by działało lepiej. Nigdy nie widziałem nikogo, kto mówiłby o tej drodze, ale myślę, że zastanowienie się, jak ją opanować, przyniosłoby korzyści nam wszystkim. Według wujka Festera można również wytwarzać metę i MDA w bardzo podobny sposób.

Myślę, że moim problemem może być fakt, że mój P2NP czasami zmienia kolor na czerwony podczas elektrolizy. Co to znaczy, że P2NP zmienia kolor na czerwony? Czy to rozkład? Jeśli tak, to jak mogę tego uniknąć?
A może mój P2NP jest po prostu stary i zepsuty? Może tak być, ponieważ ma 1 rok, ale był przechowywany w lodówce i wygląda dobrze, gdy jest jeszcze w słoiku (jasnożółty).

Myślę też, że kwas siarkowy może sprawiać, że to wszystko jest takie kruche? Czytałem gdzieś tutaj, że sole amfetaminy mogą zostać uszkodzone przez zbyt dużą ilość kwasu... Ale musi on tam być, aby umożliwić przepływ prądu (to elektrolit). Próbowałem dodać wodę przed odparowaniem etanolu i octanu etylu, aby rozcieńczyć kwas i pomogło to w wydajności, ale nadal jest to tylko 10% (wcześniej było 2%).

Musi być możliwe, aby to zadziałało, jest to opatentowana metoda, a autor twierdzi, że możliwe są dobre plony. Jeśli ktoś ma jakieś sugestie, byłoby to bardzo pomocne i docenione.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bardzo podoba mi się ten post i chcę się z nim ożenić.

Od jakiegoś czasu zastanawiałem się nad możliwością elektrochemicznej redukcji w produkcji amfetaminy, ale nigdy nie udało mi się tego wypróbować. Jesteś absolutnym KRÓLEM, że to zrobiłeś.
Nigdy nie widziałem ŻADNEGO wpisu na ten temat, ani na żadnym forum pszczelarskim, ani na Erowid czy The Hive, co sprawiło, że zacząłem się zastanawiać dlaczego? Dla mnie, jako nooba, powinno to mieć ogromny potencjał.
Może odpowiedź tkwi w niskiej wydajności. Ale jakie plony zostały zgłoszone w sekcji eksperymentalnej patentu?
Czy wypróbowałeś bardziej klasyczną metodę z P2NP, a jeśli tak, to jakie uzyskano plony?

Inną kwestią jest rzeczywista ilość energii, która musiałaby przejść przez naczynie. 8 godzin w dzisiejszych czasach oznaczałoby 4-5 dni z 2 amperami, prawda? Jeśli ktoś pracuje z katodą o powierzchni około 10 cm2. A może moje nieudolne obliczenia są błędne?
Noobish
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradayów = 96500 c x 8 = 772000 coloumbów
1 coloumb = 1 amper x 1 sek.
2 ampery przez 1 godzinę = 2 x 60 min x 60 s = 7200 kulombów
772 000 c / 7200 c = 107 (godzin po 2 ampery) = 4-5 dni
Jeśli gęstość prądu ma wynosić 0,2 ampera na cm2, to 2 ampery powinny przepływać przez 10 cm2.


Czy możesz podać bardziej szczegółowy opis swojego procesu? Jaka była dokładna waga i stężenie reagentów, jaka była temperatura, napięcie/ampery, jak skonstruowane było ogniwo, jak długo działało i jakich materiałów użyłeś na anodę i katodę?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Rtęć jest łatwa do zdobycia, jeśli nie przeszkadzają ci wysokie ceny. Wiele witryn z układem okresowym / kolekcją pierwiastków sprzedaje ten pierwiastek. przykład pod:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
500 ml kwasu octowego mówi mi wszystko, czego chcę - nigdy przenigdy ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Przepraszam, co masz na myśli?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Mam na myśli neutralizację tego kwasu :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bardziej martwiłbym się o neutralizację 500 ML 12 N kwasu siarkowego ... te i inne części tego tekstu są powodem, dla którego tak bardzo tęsknię za szczegółowym opisem od OP. To byłoby bardzo interesujące!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Czy ktoś wypróbował tę metodę? Jeśli tak, jakie wyniki uzyskaliście?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
W oryginalnej publikacji autor wspomina, że można odparować etanol i kwas octowy. Zneutralizować trzeba będzie tylko H2SO4.

Nie wiem, jak łatwo można znaleźć NaOH w swoim kraju. W moim przypadku mogę wejść do sklepu budowlanego i poprosić o "sodę kaustyczną", czyli NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Wkrótce zbiorę trochę sprzętu, aby zrobić to poprawnie. Prawie każdy tekst, jaki widziałem, był kompletną bzdurą. Brak potencjostatu, brak elektrody odniesienia, użycie doniczki ogrodowej jako membrany jonowymiennej
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Istnieją membrany odwróconej osmozy, jest to najlepsza opcja. Wybierz taką, która działa przy normalnym ciśnieniu, konwencjonalne membrany osmotyczne działają przy wysokim ciśnieniu.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Musisz użyć membrany, przez którą mogą przechodzić tylko jony i woda, bez niej to wszystko nonsens, masz dwa przedziały w jednym p2pnp w rozpuszczalnikach z kwasem octowym, w drugim przedziale kwas siarkowy.

Dużo łatwiej przez amalgamat elektrochemiczny, rtęć absorbuje sód z elektrolizy wodorotlenku sodu i redukuje p2np, rtęć jako bariera do mieszania dwóch roztworów. Wydajność wynosi 80 procent teoretycznej.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Próbowałem tej metody już wcześniej. Działa, ale wydajność nie jest zbyt duża, ale ok.
Uzyskałem 2,5g - 3g siarczanu z 5g P2NP
Użyłem płytek ołowianych, wyciętych z ołowiu dekarskiego. Musisz użyć czystej, pustej powierzchni na elektrodach.
Użycie porowatego glinianego naczynia do oddzielenia przedziałów anody/katody działa dobrze.
Komora anodowa musi być również wypełniona 12N kwasem siarkowym.

Tak, mieszanina zabarwi się na czerwono, co należy usunąć za pomocą niepolarnych płynów do płukania przed bazifikacją.

Ważna jest temperatura. W artykule napisano, że nie powinna przekraczać 40°C, ale z mojego doświadczenia wynika, że jest zbyt wysoka.
Spróbuj uruchomić go tak zimno, jak to możliwe. Uruchomienie ogniwa w kąpieli lodowej jest opcją. Preferowana jest temperatura 10°C. Na koniec zobaczysz, że masz tylko lekko czerwony kolor (mniej zanieczyszczeń, wyższa wydajność).

Próbowałem tego z max 10g P2NP, ponieważ moja cela była tak mała. skalowanie w górę może być problemem z powodu generowania ciepła.
Trzeba być kreatywnym w kwestii aktywnego chłodzenia.

Wypróbowanie tego w wiadrze z dużą nieszkliwioną doniczką byłoby niesamowite.

Niestety nie mogę dostarczyć zdjęć, ponieważ próbowałem tego wiele lat wcześniej.

Ale hej, jest to łatwe, nietoksyczne i potrzebujesz tylko zwykłych chemikaliów. Ale to wymaga czasu. Musisz uruchomić komórkę może przez kilka dni, jeśli idziesz na dużą skalę.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
można uzyskać amalgamat sodu podczas reakcji (elektrosyntezy), wtedy amalgamat znacznie przywróci p2np
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
To jest moje ogniwo do elektrolizy. Jest wiele podobnych, ale ta jest moja:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
To wygląda świetnie! Czy możesz to wyjaśnić?
Czy to mały motoreduktor prądu stałego na górze do mieszania?
Mieszałem tylko za pomocą mieszadła na magnetycznej płycie grzejnej
A wewnętrzna komora to porowata gliniana miseczka?
Widzę dwa zaciski do podłączenia elektrod. Czy niebieski kabel jest sondą termometru lub elektrodą odniesienia?
Możesz podłączyć dwie elektrody ołowiowe, umieścić to w kąpieli chłodzącej i spróbować.
Płaski arkusz ołowiu jest niezbędny do obliczenia wymiarów w cm², ponieważ trzeba przepuścić 0,2A /cm².
Mniej też jest ok, zajmuje trochę więcej czasu, ale więcej jest złe i tworzy produkty uboczne.
Świetne urządzenie!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Tak, masz to. To jest to, o czym myślisz. To nie będzie kąpiel chłodząca, to będzie spirala rurek, w których woda przepływa przez mały metalowy zbiornik termiczny wklejony na chłodnice Peltiera z radiatorami i wentylatorami w zamkniętej pętli. Ogniwo nie jest jeszcze ukończone, potrzebuje sondy temperatury. Do kontroli temperatury używam STC-1000. Mam swoje opampy do zrobienia potencjostatu. Nie będę też używał P2NP, zamieniam go w oksym przed elektrolizą.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Też miałem taki pomysł na chłodzenie. Chciałem użyć szklanej rurki zanurzonej w komorze anodowej, ale nigdy nie próbowałem, ponieważ moje ogniwo było już bardzo małe.
Wygląda na to, że naprawdę masz wiedzę na temat elektrochemii.
Te rzeczy z elektrodą odniesienia itp. były dla mnie za trudne, ale i tak zadziałało.

Więc najpierw P2NP do oksymu? Z Sn/HCl? Wcześniej tworzyłem tylko oksym z ketonu i hydrokslaminy.

Afaik oksym jest tworzony przez elektrolizę z dobrą wydajnością po przepuszczeniu tylko 4 F zamiast 8 przy niższej gęstości A i dodaniu hydroksyloaminy.
Trudną częścią jest zredukowanie oksymu do aminy z powodu preferowanego tworzenia wodoru pod koniec elektrolizy.
Prawdopodobnie znasz to odniesienie, ale podam link. Może pomoże to również innym członkom. Wydajność oksymu 85-91%

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Podczas elektroredukcji P2NP najpierw przechodzi do oksymu, a dopiero potem do aminy. Wykonanie pierwszego kroku z Sn/HCl powinno skutkować wyższą wydajnością niż rozpoczęcie od P2NP. Nie zrobię szklanej cewki wewnątrz anody, jak robi to Otto Snow, użyję silikonowych rurek w cewce i jeszcze nie zdecydowałem, czy umieszczę je wewnątrz czy na zewnątrz anody. Do wszystkiego będę używał HCl i kwasu octowego, ponieważ kwas siarkowy zjada silikon. Prąd nie jest ważny, trzeba kontrolować potencjał między dwiema elektrodami i pozwolić prądowi się zmieniać. Oxime pasuje do niebieskiej grupy zgodnie z tym podręcznym wykresem i będę chciał mieć potencjał 1v, a metanol będzie moim rozpuszczalnikiem. W rzeczywistości mógłbym wykonać woltamperometrię cykliczną za pomocą mojego innego potencjostatu, który zrobiłem z PSoC. Nie mogę go użyć w inny sposób, ponieważ jest przeznaczony tylko do poziomów USB woltów i amperów.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Rzeczywiście, ten wykres jest bardzo pomocny. Nie wiedziałem, że metanol jest lepszym rozpuszczalnikiem.
O używaniu HCl słyszałem wcześniej. I chyba raz próbowałem. RM nie robi się tak czerwony jak z kwasem siarkowym.
Jakiego rodzaju elektrod planujesz użyć?
Otto Snow... wow, pamiętam tego gościa. Dziękuję, że znów mi przypomniałeś. Zajrzę jeszcze raz do jego książki.
Mój przyjacielu, masz niezłą konfigurację i wiedzę, aby to działało lepiej niż ja, z elektrodą odniesienia itp.
Proszę kontynuuj, przetestuj to i często informuj nas o swoich postępach, jestem bardzo zainteresowany.
Muszę dowiedzieć się więcej o elektrochemii, potencjałach, elektrodzie odniesienia itp. Będę dużo czytał w nadchodzących tygodniach.
 
Top