Wprowadzenie
Efedryna i pseudoefedryna, powszechnie stosowane w tajnych laboratoriach w syntetycznym utlenianiu nadmanganianem potasu w celu utworzenia 2-metyloamino-1-fenylopropan-1-onu. Ten ketonowy produkt metamfetaminy, określany jako "efedron", "metkatynon" i "Jeff". Niektóre osoby na forum BB są zainteresowane tym sposobem syntezy i postanowiłem opublikować ten poradnik, aby rzucić światło na tę kwestię.
Sól chlorowodorkowa efedronu (metkatynonu)
Sprzęt i szkło.
- Kolba Erlenmeyera o pojemności 2000 ml lub kolba płaskodenna;
- Mieszadło magnetyczne;
- Lejek;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1 g-200 g);
- Generator laboratoryjny HCl;
- Rotavap z łaźnią wodną (opcjonalnie);
- Lejek rozdzielający 0,5 l;
- Kolumna do chromatografii flash z kranem (opcjonalnie);
- Zlewki o pojemności 0,5 l (x2), 200 ml (x2) i 100 ml (x3);
Odczynniki.
- Chlorek metylenu (DCM) 350 ml;
- Kwas octowy lodowaty (CH3COOH) 10 ml;
- Woda destylowana 100 ml;
- Nadmanganian potasu (KMnO4) 2 g;
- Chlorowodorek efedryny 2 g;
- Wodorosiarczyn sodu (NaHSO3);
- Wodorotlenek sodu 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Kwas siarkowy 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
- Wodorowęglan sodu (NaHCO3) aq. sln.;
- Proszek tlenku glinu (opcjonalnie) ~40 g;
- Heksan ~100 ml;
Ocena trudności: 2/10
Procedury.
1. Kolbę Erlenmeyera o pojemności 2000 ml, wyposażoną w mieszadło magnetyczne, napełniono chlorkiem metylenu (DCM, 200 ml), lodowatym kwasem octowym (CH3COOH, 10 ml), wodą (100 ml), nadmanganianem potasu (2 g) i chlorowodorkiem efedryny (2 g).
2. Roztwór mieszano w temperaturze pokojowej przez 30 minut.
3. Następnie dodano wystarczającą ilość wodorosiarczynu sodu (NaHSO3) w celu zredukowania wytrąconego dwutlenku manganu (MnO2).
4. Fazę wodną zasadowano 5N wodorotlenkiem sodu (NaOH, 18,08% aq. sln.), mieszano przez kilka minut, a chlorek metylenu oddzielono za pomocą lejka rozdzielającego. [ten etap to ekstrakcja zasadowa]
5. Warstwę organiczną ekstrahowano 0,5N kwasem siarkowym (H2SO4, 2,43% aq snl). [Ten etap to ekstrakcja kwasem]
6. Izolacja warstwy kwasowej, a następnie zasadowanie wodorowęglanem sodu (NaHCO3) aq. sln. i ekstrakcja chlorkiem metylenu (DCM, 50 ml, trzy razy), usunęła produkt do fazy organicznej (warstwa DCM).
7. Rozpuszczalnik (DCM) zatężono przez odparowanie obrotowe, a następnie chromatografię kolumnową (ten etap jest opcjonalny) przez neutralny tlenek glinu (tlenek glinu Al2O3) z chlorkiem metylenu.
8. Usunięcie rozpuszczalnika przez odparowanie obrotowe dało bezbarwną ciecz, którą rozpuszczono w heksanie.
9. Gazowy HCl wdmuchiwano do heksanu w celu wytrącenia chlorowodorku aminy z wydajnością 1 g (50%) chlorowodorku 2-metyloamino-1-fenylopropano-1-onu (chlorowodorek d,l-efedronu(metkatynonu)) . Enolizowalny keton spowoduje powstanie racemicznego d,l-efedronu.
2. Roztwór mieszano w temperaturze pokojowej przez 30 minut.
3. Następnie dodano wystarczającą ilość wodorosiarczynu sodu (NaHSO3) w celu zredukowania wytrąconego dwutlenku manganu (MnO2).
4. Fazę wodną zasadowano 5N wodorotlenkiem sodu (NaOH, 18,08% aq. sln.), mieszano przez kilka minut, a chlorek metylenu oddzielono za pomocą lejka rozdzielającego. [ten etap to ekstrakcja zasadowa]
5. Warstwę organiczną ekstrahowano 0,5N kwasem siarkowym (H2SO4, 2,43% aq snl). [Ten etap to ekstrakcja kwasem]
6. Izolacja warstwy kwasowej, a następnie zasadowanie wodorowęglanem sodu (NaHCO3) aq. sln. i ekstrakcja chlorkiem metylenu (DCM, 50 ml, trzy razy), usunęła produkt do fazy organicznej (warstwa DCM).
7. Rozpuszczalnik (DCM) zatężono przez odparowanie obrotowe, a następnie chromatografię kolumnową (ten etap jest opcjonalny) przez neutralny tlenek glinu (tlenek glinu Al2O3) z chlorkiem metylenu.
8. Usunięcie rozpuszczalnika przez odparowanie obrotowe dało bezbarwną ciecz, którą rozpuszczono w heksanie.
9. Gazowy HCl wdmuchiwano do heksanu w celu wytrącenia chlorowodorku aminy z wydajnością 1 g (50%) chlorowodorku 2-metyloamino-1-fenylopropano-1-onu (chlorowodorek d,l-efedronu(metkatynonu)) . Enolizowalny keton spowoduje powstanie racemicznego d,l-efedronu.
Last edited:
