Część eksperymentalna. Synteza siarczanu amfetaminy przy użyciu P2P z octanem amonu i redukcja za pomocą Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
0pBh5n2zYf

Schemat1.

Odczynniki i materiały wyjściowe
  • 5 g oczyszczonego P2P (P2P otrzymany przez redukcję P2NP borohydrykiem sodu i destylację z parą wodną)
  • 4,1 g Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml octanu etylu
  • 1-2 ml stężonego kwasu siarkowego (83%)
  • papierek wskaźnikowy pH
  • 50 g bezwodnego siarczanu sodu
  • 50 ml 25% NaOH (wodorotlenek sodu)
  • Kolby
  • Chłodnica zwrotna
  • Lejek rozdzielający
  • Bibuła filtracyjna
  • Lejki
  • Zlewki
  • Grzałka
Na rysunku 1 przedstawiono składniki początkowe.
YkVDOnuxo8

Rys. 1
P2P jest umieszczany w kolbie o pojemności 1 l wraz z octanem amonu i etanolem, a mieszanina jest dobrze mieszana. Rys. 2
NmXLoP3Tif

Rys.2
Do otrzymanej mieszaniny dodaje się niewielkie porcje Mg. Rys. 3
CPueGRdakj

Rys.3
Podczas reakcji dodawane są porcje 5-10 ml kwasu octowego (HAc). Rys. 4
ZGsmYfWbOy

Rys. 4
Reakcja przebiega płynnie i nie wymaga chłodzenia. Reakcja jest zakończona w ciągu 3-4 godzin. Rys. 5
8PcSujVxsK

Rys. 5

RM po zakończeniu reakcji. Rys. 6
Nc1OmdEQr6

Rys. 6

Po zakończeniu reakcji mieszanina jest filtrowana. Rys. 7
NwD6gydkIe

Rys.7

Następnie dodaje się 50 ml 25% wodnego roztworu NaOH, aż pH osiągnie 8-10. Podczas tego procesu utworzy się biały osad wodorotlenku magnezu, któremu towarzyszyć będzie uwalnianie amfetaminy jako wolnej zasady, charakteryzującej się charakterystycznym przyjemnym zapachem. Rys. 8
Rm69RG8K2C

Rys.8

Do przesączu dodaje się 100 ml DCM w celu ekstrakcji zasady wolnej od afetaminy. Rys. 9
CXFTkRdwBI

Rys. 9

Wolna od amfetaminy zasada z RM jest dalej ekstrahowana kilkoma porcjami DCM. Jeśli masa reakcyjna jest zbyt gęsta, dodaje się wodę, aby ją rozcieńczyć. Rys. 10
K5eIafprTU

Rys.10

Ekstrakt w DCM jest suszony bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 11
Xcg0fMtAS2

Rys.11

Odsączony ekstrakt amfetaminy w DCM. Rys. 12
TcaJONEvAo

Rys. 12

Po oddestylowaniu DCM kolba zawiera olej z bazy wolnej od amfetaminy. Rys. 13
FijdbcYzyU

Rys. 13

Octan etylu dodany do zasady wolnej od afetaminy i przefiltrowany do szklanej zlewki, a pozostałości w kolbie przemywa się 5 ml octanu etylu. Rys. 14
VUWeB8QLSN

Rys.14

Kwas siarkowy jest dodawany do roztworu wolnej zasady apetaminy w octanie etylu do pH 7. Tworzy się osad siarczanu apetaminy. Rys. 15
MC2LkJObSj

Rys. 15

Osad siarczanu amfetaminy przefiltrowano przez papierowy filtr i przemyto 5 ml octanu etylu. Osad wysuszono na powietrzu. Rys. 16
WtzoGbPs1l

Rys. 16



Wydajność siarczanu aminy wyniosła 0,86 g lub 12,5%.
 
Top