Tak więc, moje doświadczenie jest następujące,
100g 2b3c
300dcm
200metyloamin40% aqua
3 godziny mieszania
Używam szczelnej szklanki 1,8l, wkładam folię między pokrywkę a szklankę, aby nic nie śmierdziało ani nie ulatniał się gaz.
Po zakończeniu reakcji
2 razy przemyć wodą dest.
1 raz wyekstrahować fazę wodną za pomocą dcm
umieścić w rm,
dodać taką samą ilość świeżej wody do rm
umieścić na mieszadle magnetycznym
zakwaszanie kropla po kropli do ph6, około 50-55 ml HCI,
następnie weź warstwę wody, odparuj, pozwól jej skrystalizować, zajmie to trochę czasu
opt. rotovap, aż zniknie 50% wody, a następnie kropla powietrza
octan etylu jest możliwy, zajmuje tylko 20 minut, nie wymaga ogrzewania, reszta taka sama procedura jak w przypadku dcm
Kiedy używasz EA, górna warstwa jest organiczna, dolna woda
Przy użyciu dcm jest odwrotnie
Poczekałem min 2 dni aż zaczną się tworzyć kryształki, te na zdjęciu nie były myte acetonem ale po tym są jak szkło. Bardzo ładnie
Ale muszę powiedzieć, że yeald nie jest zbyt dobry, może 20-30%
Nie wiem dlaczego.
Jakie są twoje drożdże ze 100g 2b3c?