Nieudana synteza 4mmc

Czeczeczecze

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 7, 2022
Messages
24
Reaction score
5
Points
3
Przeprowadziłem syntezę 4mmc w DCM krok po kroku, jak zawsze. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metyloaminy, zostawiłem mieszanie na noc ~8h przemyłem freebase 2 razy, dodałem lód 5L lodowato zimnego acetonu z 500ml 35% hcl i nic się nie stało. Zwykle pod koniec dodawania acetonu z hcl proszek jest widoczny w całym roztworze. tym razem żadnego. Jakaś rada? Cała partia nie powiodła się?
 

ymaaah

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
156
Reaction score
51
Points
28
Rozumiem, że olej się nie wytrącił, prawda? Jeśli tak, po prostu umieść olej w płaskiej płytce Pyrex i poczekaj kilka dni, skrystalizuje się ;), po czym możesz go oczyścić acetonem.
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
54
Points
28
Czy w procesie metylaminowania bazy organicznej lepiej jest przykryć zlewkę, aby opary metyloaminy nie wydostawały się na zewnątrz, czy pozostawić pokrywkę otwartą, aby opary wydostawały się na zewnątrz?
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
54
Points
28
8 godzin mieszania? Syntetyzuję bk-MDMA i po rozpuszczeniu prekursora CAS 52190-28-0 w DCM, a następnie dodaję 40% wodny roztwór metyloaminy, mieszam przez 1 godzinę, a następnie wykonuję ekstrakcję octanem etylu, przemywam wolną zasadę 3 razy, a następnie dodaję 35-38% roztwór HCl i acetonu do wolnej zasady i zawsze wychodzi metylon HCl.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Czy dodałeś ogrzewanie?
 

xile

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 25, 2023
Messages
102
Reaction score
51
Points
28
@Czecze:
Same bro, never get a product of DCM-route.
Wypróbuj Toluene lub Benzen jako rozpuszczalnik i pamiętaj, aby użyć górnej warstwy. Zakwasić mieszaniną 90% Acetonu i 10% HCL (37%).
Proszek tworzy się natychmiast i trzeba go przefiltrować.
Następnie rekrystalizować.
 
Top