Hedgie, mam nadzieję, że nie masz nic przeciwko, ale skoro poszedłeś tą drogą, pomyślałem, że mogę dodać jeden z patentów związanych z jego syntezą. Jeśli poczułeś się urażony, przepraszam.
Patent UE EP2252149A2 zatytułowany A METHOD FOR THE PREPARATION OF FENTANYL. Sprawdź go, jest prosty i stosunkowo łatwy do naśladowania, a większość chemikaliów jest łatwa w obsłudze. Kroki są dobrze zdefiniowane i każdy, kto ma wykształcenie chemiczne, może z łatwością je śledzić.
Oto fragment patentu:
PRZYKŁAD 2:
W kolbie okrągłodennej z trzema szyjkami, wyposażonej w mieszadło mechaniczne i chłodnicę wodną, dodano 15,36 gm (o,lO mola) monohydratu chlorowodorku 4-piperydonu i 9,3 gm (0,10 mola) aniliny. Do tej mieszaniny dodano 6,5 g (O,lO mola) cynku i 0,6 g (0,10 mola) 90% kwasu octowego. Mieszaninę reakcyjną mieszano w temperaturze pokojowej przez 24 godziny i w temperaturze od 50 do 7O0C przez 24 godziny. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodano wodę i przefiltrowano. Do przesączu dodano kruszony lód i zneutralizowano nadmiarem wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Surową 4-anilinopiperydynę otrzymano przez filtrację.
Do kolby okrągłodennej z dwiema szyjkami wyposażonej w chłodnicę dodano 17,6 g (0,10 mola) 4-anilinopiperydyny otrzymanej w etapie 1 oraz 100 ml 100% wodorotlenku sodu. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 14O0C, a następnie dodano 18,5 g (0,1 mola) bromku 2-fenyloetylu. Mieszaninę reakcyjną mieszano przez 4 godziny. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną wylano do schłodzonej lodem wody. Surowy produkt otrzymano przez filtrację i rekrystalizowano z eteru naftowego (60-8O0C) otrzymując bezbarwne kryształy 4-anihno-N-fenetylo piperydypurowego fentanylu N-(l-ρhenethyl-4-piperidyl)ρropionanilide). W kolbie okrągłodennej z dwiema szyjkami, wyposażonej w lejek do wyrównywania ciśnienia ze skraplaczem i rurkę ochronną z chlorku wapnia, pobrano roztwór 28,0 (0,10 mola) 4-anilino_N-fenetylo piperydylu przygotowanego w etapie II, w 100 ml dichloroetanu. Do tego roztworu dodano kroplami 18,5 gm (0,20 mola) chlorku propionylu przez lejek wyrównujący ciśnienie przy ciągłym mieszaniu. Po zakończeniu dodawania mieszaninę dalej mieszano przez 1 godzinę. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną przemyto 20% roztworem wodorotlenku sodu. Fazę wodną ekstrahowano 2x100 ml dichlorometanu. Połączony ekstrakt organiczny wysuszono nad siarczanem sodu i zatężono, otrzymując surowy fentanyl. Surowy produkt rekrystalizowano z eteru naftowego (60-8O0C) otrzymując bezbarwne kryształy czystego fentanylu o mp 82-830C.