SYNTEZA:
Roztwór 100 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano na łaźni parowej przez 2,5 h, od czasu do czasu mieszając. Głęboko czerwona mieszanina reakcyjna została usunięta z nadmiaru nitrometanu pod próżnią, a pozostałość krystalizowała spontanicznie. Surowy nitrostyren oczyszczono przez mielenie pod IPA, filtrowanie i suszenie powietrzem, uzyskując 85 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu jako żółto-pomarańczowy produkt o odpowiedniej czystości do następnego etapu. Dalsze oczyszczanie można osiągnąć przez rekrystalizację z wrzącego IPA.
Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l, wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej, dodano 750 ml bezwodnego THF, zawierającego 30 g LAH. Następnie w roztworze THF dodano 60 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu. Końcowy roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i był utrzymywany w temperaturze wrzenia przez 24 h. Po schłodzeniu nadmiar wodorku został zniszczony przez kroplowe dodanie IPA. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych ciał stałych w masę nadającą się do filtrowania. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH. Połączone ługi macierzyste i popłuczyny
rozpuszczalnika pod próżnią, a pozostałość zawieszono w 1,5 l H2O. Następnie zakwaszono HCl, przemyto 3x100 mL CH2Cl2, silnie zasadowym 25% NaOH i ponownie ekstrahowano 4x100 mL CH2Cl2. Połączone ekstrakty pozbawiono rozpuszczalnika pod próżnią, uzyskując 26 g oleistej pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 120-130°C pod ciśnieniem 0,5 mm/Hg, uzyskując 21 g białego oleju, 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy (2C-H), która bardzo szybko odbiera dwutlenek węgla z powietrza.
Do dobrze wymieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksyfenetyloaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po kilku minutach nastąpiło tworzenie się ciał stałych i jednoczesne wydzielanie znacznej ilości ciepła. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do powrotu do temperatury pokojowej, przefiltrowano, a ciała stałe przemyto oszczędnie zimnym kwasem octowym. Była to sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorfów, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i charakterystyka 2C-B będzie zdradliwa. Najprostszą drogą jest utworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę soli zwilżonej kwasem octowym rozpuszczono w ciepłej H2O, doprowadzono do co najmniej pH 11 za pomocą 25% NaOH i ekstrahowano 3x100 ml CH2Cl2. Po usunięciu rozpuszczalnika otrzymano 33,7 g pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 115-130°C pod ciśnieniem 0,4 mm/Hg.
Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml H2O zawierającego 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Natychmiast powstała bezwodna sól chlorowodorku 2,5-dimetoksy-4-bromofenyloetyloaminy (2C-B). Tę masę kryształów usunięto przez filtrację (można ją znacznie rozluźnić przez dodanie kolejnych 60 ml H2O), przemyto niewielką ilością H2O, a następnie kilkoma porcjami Et2O o objętości 50 ml. Po całkowitym wysuszeniu na powietrzu otrzymano 31,05 g drobnych białych igieł o mp 237-239 ° C z rozkładem. Gdy w czasie dodawania końcowego stężonego HCl jest zbyt dużo H2O, otrzymuje się uwodnioną formę 2C-B. Sól bromowodorkowa topi się w temperaturze 214,5-215 °C. Doniesiono, że sól octanowa ma mp 208-209 ° C.
DAWKOWANIE: 12 - 24 mg.
CZAS TRWANIA: 4 - 8 h.
>> Jeśli ktoś próbował dokonać tej syntezy i może przedstawić zdjęcia i więcej szczegółów, byłoby miło, a nawet wideo, jeśli nie proszę o zbyt wiele, myślę, że wielu byłoby zainteresowanych.
Roztwór 100 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano na łaźni parowej przez 2,5 h, od czasu do czasu mieszając. Głęboko czerwona mieszanina reakcyjna została usunięta z nadmiaru nitrometanu pod próżnią, a pozostałość krystalizowała spontanicznie. Surowy nitrostyren oczyszczono przez mielenie pod IPA, filtrowanie i suszenie powietrzem, uzyskując 85 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu jako żółto-pomarańczowy produkt o odpowiedniej czystości do następnego etapu. Dalsze oczyszczanie można osiągnąć przez rekrystalizację z wrzącego IPA.
Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l, wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej, dodano 750 ml bezwodnego THF, zawierającego 30 g LAH. Następnie w roztworze THF dodano 60 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu. Końcowy roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i był utrzymywany w temperaturze wrzenia przez 24 h. Po schłodzeniu nadmiar wodorku został zniszczony przez kroplowe dodanie IPA. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych ciał stałych w masę nadającą się do filtrowania. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH. Połączone ługi macierzyste i popłuczyny
rozpuszczalnika pod próżnią, a pozostałość zawieszono w 1,5 l H2O. Następnie zakwaszono HCl, przemyto 3x100 mL CH2Cl2, silnie zasadowym 25% NaOH i ponownie ekstrahowano 4x100 mL CH2Cl2. Połączone ekstrakty pozbawiono rozpuszczalnika pod próżnią, uzyskując 26 g oleistej pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 120-130°C pod ciśnieniem 0,5 mm/Hg, uzyskując 21 g białego oleju, 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy (2C-H), która bardzo szybko odbiera dwutlenek węgla z powietrza.
Do dobrze wymieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksyfenetyloaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po kilku minutach nastąpiło tworzenie się ciał stałych i jednoczesne wydzielanie znacznej ilości ciepła. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do powrotu do temperatury pokojowej, przefiltrowano, a ciała stałe przemyto oszczędnie zimnym kwasem octowym. Była to sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorfów, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i charakterystyka 2C-B będzie zdradliwa. Najprostszą drogą jest utworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę soli zwilżonej kwasem octowym rozpuszczono w ciepłej H2O, doprowadzono do co najmniej pH 11 za pomocą 25% NaOH i ekstrahowano 3x100 ml CH2Cl2. Po usunięciu rozpuszczalnika otrzymano 33,7 g pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 115-130°C pod ciśnieniem 0,4 mm/Hg.
Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml H2O zawierającego 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Natychmiast powstała bezwodna sól chlorowodorku 2,5-dimetoksy-4-bromofenyloetyloaminy (2C-B). Tę masę kryształów usunięto przez filtrację (można ją znacznie rozluźnić przez dodanie kolejnych 60 ml H2O), przemyto niewielką ilością H2O, a następnie kilkoma porcjami Et2O o objętości 50 ml. Po całkowitym wysuszeniu na powietrzu otrzymano 31,05 g drobnych białych igieł o mp 237-239 ° C z rozkładem. Gdy w czasie dodawania końcowego stężonego HCl jest zbyt dużo H2O, otrzymuje się uwodnioną formę 2C-B. Sól bromowodorkowa topi się w temperaturze 214,5-215 °C. Doniesiono, że sól octanowa ma mp 208-209 ° C.
DAWKOWANIE: 12 - 24 mg.
CZAS TRWANIA: 4 - 8 h.
>> Jeśli ktoś próbował dokonać tej syntezy i może przedstawić zdjęcia i więcej szczegółów, byłoby miło, a nawet wideo, jeśli nie proszę o zbyt wiele, myślę, że wielu byłoby zainteresowanych.
Czy naprawdę zadajesz to pytanie, odpowiedź jest w formule, którą czytasz...
