Question Pomoc!! naphthonyl indole

[charmingcho]

Zrobiłem naftonyloindol, ale jest zbyt lepki

Jakiego rozpuszczalnika należy użyć do rekrystalizacji, aby uzyskać wysoką czystość?

 

[billian1]

Dobry rozpuszczalnik do krystalizacji powinien charakteryzować się wysoką rozpuszczalnością substancji rozpuszczonej, a także wysokim potencjalnym odzyskiem. Oznacza to, że rozpuszczalnik do schładzania krystalizacji powinien mieć wysoką rozpuszczalność substancji rozpuszczonej w wysokiej temperaturze i stosunkowo niską rozpuszczalność w niskiej temperaturze (tj. wysoki współczynnik rozpuszczalności temperaturowej). Początkowa rozpuszczalność określa rozmiar krystalizatora, podczas gdy temperaturowy współczynnik rozpuszczalności określa wydajność. W przypadku krystalizacji utopionej rozpuszczalnik powinien mieć wysoką rozpuszczalność dla substancji rozpuszczonej, podczas gdy rozpuszczalność powinna znacznie się zmniejszyć po dodaniu antyrozpuszczalnika. Równania 2 i 3 można wykorzystać do oceny potencjalnego odzysku odpowiednio dla krystalizacji chłodzącej i zagłuszającej. Jeśli możesz potrzebować pomocy lub zmienić zdanie na temat zamówienia, po prostu napisz do mnie bezpośrednio.

 

[G.Patton]

Witam, nie rozumiem sekwencji twoich manipulacji na zdjęciu. Czy dodałeś Na2SO4 do mieszaniny warstwy organicznej i wodnej?

Wskazówka:

Rozpuszczalność

Bardzo dobrze rozpuszczalny w N,N-dimetyloformamidzie, rozpuszczalny w metanolu, trudno rozpuszczalny w lodowatym kwasie octowym, bardzo słabo rozpuszczalny w loroformie, praktycznie nierozpuszczalny w wodzie. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS(pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Dziękujemy za odpowiedź. Po pierwsze, woda została oddzielona za pomocą lejka separacyjnego, a suchy roztwór (przy użyciu Na2SO4) został odparowany, ale był lepki.

Po drugie, Na2SO4 dodano do roztworu, w którym woda i EA nie zostały oddzielone, a warstwa EA została uzyskana powyżej i rozpuszczalnik został odparowany. Jest tak samo lepka.

Czy chcesz powiedzieć, że dobrze jest używać DMF jako rozpuszczalnika podczas rekrystalizacji?

 

[G.Patton]

Prawdopodobnie produkt jest zepsuty. Możesz spróbować dodać trochę rozpuszczalnika (DMF lub chloroform), podgrzać mieszaninę, wylać na szalkę Petriego i zarysować szklanym prętem. Należy pozwolić rozpuszczalnikowi powoli odparować. Procedura zdrapywania tworzy centra krystalizacji.