Question Proszę o pomoc z syntezą NaBH4.

[Doubleboil]

Przeprowadzono reakcje P2P z metyloaminą hcl i NaBH4. Ekstrahowano dcm. Ph dostosowane do 7 kroplami z roztworem hcl wytwarza nową warstwę na wierzchu. Warstwa ta oddzieliła się, nie krystalizuje w zamrażarce. Proszę o radę, dzięki

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wygląda na to, że powinieneś był przejść do pH 6. Wygląda na to, że jest to wrażliwa reakcja
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

metyloamina hcl jak jest? Potrzebujesz freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Przepraszam, że nie byłem bardziej szczegółowy. Tak, użyłem metyloaminy hcl z NaOH i do metanolu. Zakładając, że wszystkie wcześniejsze kroki były poprawne.... Teraz utknąłem z wolnym olejem bazowym, którego nie chcę gazować hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Dlaczego? Można przeprowadzić ekstrakcję rozpuszczalnikiem, dodać aq. HCl około 20%, opcjonalnie dodać trochę więcej wody, dobrze wyekstrahować fazę organiczną, oddzielić ją, podgrzać wodę do delikatnego odparowania, gdy pozostanie mniej więcej tyle samo wody, co soli HCl, wlać ipa mniej więcej tyle samo lub więcej niż wody i ustawić do krystalizacji bez zakłóceń, jeśli nic się nie pojawi, odparować więcej

 

[Doubleboil]

Czy po dodaniu hcl 20% roztwór rozdzieli się na warstwy? Biorąc warstwę organiczną na wierzch i powoli ją podgrzewając. W którym momencie powinienem zobaczyć osad? A może pozostanie olejem i nic nie będzie widać, dopóki nie zacznie się krystalizować? Bo z tego, co rozumiem, gdybym użył do tego gazu hcl, powinien zacząć twardnieć?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, ponieważ reszta to woda, oddzieli się. Dodajesz HCl, dodajesz trochę wody, oddzielasz rozpuszczalnik mechanicznie, odparowujesz trochę wody, krystalizujesz. Twoja sól hcl będzie w wodzie, rozpuszczona, zobaczysz ciała stałe po odparowaniu większości wody i dodaniu ipOH po dniu lub dniu.

 

[41Dxflatline]

Warstwa oddzielona od czego? Co chciałeś przez to powiedzieć, że istnieje warstwa?

 

[Doubleboil]

Podczas dostosowywania pH dcm/oleju, gdy pH spadło, na wierzchu utworzyła się nowa warstwa. Wiem, że nie jest to rozcieńczony hcl, ponieważ objętość jest znacznie większa.

 

[41Dxflatline]

Prawdopodobnie jest to czterochlorek węgla z DCM. Czy DCM jest klasy odczynnikowej?

 

[Doubleboil]

Tak, dcm jest klasy regent. Ale jeśli ten czterochlorek węgla jest na wierzchu, to olej organiczny nadal znajduje się w dcm?