- 2-Bromoheksanofenon (9.A.)
Eksperymentalne:Podobne do 0.A., przygotowano roztwór 5 g heksanofenonu (28,4 mmol), 5,7 g N-bromobursztynoimidu (32 mmol) i 550 mg kwasu p-toluenosulfonowego (3,2 mmol) w ~ 5 ml MeCN i ogrzewano w temperaturze 60-70 ° C przy silnym mieszaniu przez około 2 godziny, po czym wyjściowy keton przereagował.Po ekstrakcji za pomocą DCM, przemyciu i wysuszeniu rozpuszczalników, roztwór DCM (~ 30 ml) podzielono na większą, około 2/3 (dla 9.B.) i mniejszą porcję, 1/3 całkowitej objętości (dla 9.C.).
- N-etyloaminoheksanofenon ("N-etyloheksedron") (9.B.)
Doświadczalnie: Dwie trzecie roztworu bromoketonu (zawierającego ~19 mmoli bromoketonu/~20 ml DCM) poddano reakcji z 3 g 70% roztworu EtNH2 (47 mmoli) w łaźni lodowo-solnej, silnie mieszając, przez około 12 godzin (przez noc). Do powstałej mieszaniny dodano, po tym czasie, około ~25 ml 2H2O, warstwy oddzielono, przemyto solanką, wysuszono (Na2SO4) i miareczkowano, aq. Część odparowano, pozostałość ekstrahowano DCM i przefiltrowano, zmniejszono objętość i dodano dwa razy więcej acetonu niż pierwotna objętość, a następnie pozostawiono do ostygnięcia. Po przefiltrowaniu i kilkukrotnym przemyciu zimnym acetonem całkowita wydajność wyniosła 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmola), co odpowiada 42% teorii, z mp 182-184 ° C, tworząc bardzo ładne igły po rekrystalizacji z H2O / IPA przez dłuższy czas.
Wspomniane "9°C" to aminowanie metyloaminą, dające normalny "heksedron".
Eksperymentalne:Podobne do 0.A., przygotowano roztwór 5 g heksanofenonu (28,4 mmol), 5,7 g N-bromobursztynoimidu (32 mmol) i 550 mg kwasu p-toluenosulfonowego (3,2 mmol) w ~ 5 ml MeCN i ogrzewano w temperaturze 60-70 ° C przy silnym mieszaniu przez około 2 godziny, po czym wyjściowy keton przereagował.Po ekstrakcji za pomocą DCM, przemyciu i wysuszeniu rozpuszczalników, roztwór DCM (~ 30 ml) podzielono na większą, około 2/3 (dla 9.B.) i mniejszą porcję, 1/3 całkowitej objętości (dla 9.C.).
- N-etyloaminoheksanofenon ("N-etyloheksedron") (9.B.)
Doświadczalnie: Dwie trzecie roztworu bromoketonu (zawierającego ~19 mmoli bromoketonu/~20 ml DCM) poddano reakcji z 3 g 70% roztworu EtNH2 (47 mmoli) w łaźni lodowo-solnej, silnie mieszając, przez około 12 godzin (przez noc). Do powstałej mieszaniny dodano, po tym czasie, około ~25 ml 2H2O, warstwy oddzielono, przemyto solanką, wysuszono (Na2SO4) i miareczkowano, aq. Część odparowano, pozostałość ekstrahowano DCM i przefiltrowano, zmniejszono objętość i dodano dwa razy więcej acetonu niż pierwotna objętość, a następnie pozostawiono do ostygnięcia. Po przefiltrowaniu i kilkukrotnym przemyciu zimnym acetonem całkowita wydajność wyniosła 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmola), co odpowiada 42% teorii, z mp 182-184 ° C, tworząc bardzo ładne igły po rekrystalizacji z H2O / IPA przez dłuższy czas.
Wspomniane "9°C" to aminowanie metyloaminą, dające normalny "heksedron".